DB36∕T 1386-2021 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 β射线法

Z25DB36江西省市场监督管理局发布 II 12规范性引用文件 13术语和定义 14方法原理 25试剂和材料 36仪器和设备 37采样和测定 48结果计算与表示 59质量保证和质量控制 610注意事项 6附录A（规范性）同步双样的结果计算与评价 7本文件按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省生态环境厅提出并归口。本文件起草单位：江西省生态环境监测中心。本文件主要起草人：康长安、刘敏、曹炳伟、王东方、刘青元、彭刚华、储险峰、罗王榕、刘文芳。固定污染源废气低浓度颗粒物的测定β射线法本文件规定了固定污染源废气中低浓度颗粒物的β射线测定方法及结果计算，包含试剂和材料、仪器和设备、采样和测定、结果计算与表示。本文件适用于各类燃煤、燃油、燃气锅炉、工业炉窑及其他固定污染源废气中低浓度颗粒物(≤50当采样体积为1m³（标干体积）时，方法检出限为0.2mg/m³。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T48烟尘采样器技术条件HJ75固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范HJ/T397固定污染源废气监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。放射性元素核衰变过程中发出的电子流（注：β射线源可以使用147Pm、14C或85Kr等放射源）。燃料和其他物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中所产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质。温度为273.15K，压力为101325Pa条件下不含水分的废气。将采样嘴平面正对废气气流，使进入采样嘴的气流速度与测定点的废气流速相等的采样方法。在烟道内对颗粒物进行等速采样，并将颗粒物截留在位于烟道外的过滤介质上的方法。采样点正交于烟道中心线的监测平面。圆形烟道示意图见图1。图1圆形烟道采样平面示意图在工况基本相同、污染处理设施保持稳定运行的条件下，在同一采样平面内进行的一系列测量。除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外，其他操作与实际样品操作完全相同获得的样品。固定污染源颗粒物测量过程中，在同一时间内使用两个对称的监测线（不同采样孔）得到的两个样品。监测工作中根据监测条件决定是否采取同步双样监测。4方法原理采用烟道外过滤的方法，将具加热功能的采样管放入烟道内，利用等速采样原理抽取一定体积含颗粒物废气，废气中颗粒物在经过滤带时被捕集在滤带上。β射线通过滤带时，能量发生衰减，通过对衰减量的测定计算出颗粒物的质量。β射线衰减量与颗粒物的质量关系见公式（1）：△m——截留在滤带上颗粒物的单位面积质量（mg/cm2）；k——单位质量吸收系数（校准系数cm2/mg标准膜校准得出；N1——单位时间内通过空白滤带的β射线量；N2——单位时间内通过颗粒物截留后滤带的β射线量。5试剂和材料丙酮（分析纯）。滤带应满足以下要求：——滤带应边缘平整、厚薄均匀、无毛刺、无污染，不得有针孔或任何破损。在最大期望流速下，滤带的捕集效率应大于99.9%。——滤带的材料不应吸收或与样气中的气态化合物发生化学反应，在最大的采样温度下应保持热稳5.3标准膜片由惰性材料（如聚碳酸酯等）制成，应避光存放。6仪器和设备6.1废气含湿量的测定采用冷凝法、重量法或仪器法测定废气含湿量。冷凝法和重量法测定装置应分别符合GB/T16157中冷凝法和重量法废气含湿量测定装置的要求。仪器法测定装置应具备含湿量校准功能。6.2废气温度、压力、流速、含氧量的测定废气温度测定装置应符合GB/T16157中废气温度测定装置的要求。废气压力、流速测定装置应符合GB/T16157中废气压力、流速测定装置的要求。含氧量测定装置应符合HJ/T397中氧含量测定装置要求。6.3β射线颗粒物测定仪6.3.1采样装置6.3.1.1颗粒物采样装置由组合式采样管、干燥系统、抽气泵单元和气体计量系统以及连接管线组成。除组合式采样管中前端无滤筒固定装置外，采样装置其余均应符合HJ/T48中采样装置的要求。6.3.1.2采样管应由耐腐蚀、耐热材料制造。采样管应有足够的强度和长度，并有刻度标志，以便在合适的点位上采样。为保证在湿度较高，烟温较低的情况下正常采样，采样管应具备全程加热功能。为避免静电对采样器的影响，采样器应配有接地线。采样管部件孔径的任何变化均应平滑过渡，避免突变。6.3.1.3采样嘴应选择耐腐蚀、耐高温、不易变形的材质，入口边缘厚度应不大于0.2mm，入口直径D6.3.2颗粒物分析装置颗粒物分析测量装置主要由β射线源、β射线探测器、滤带传送控制装置、滤带加热装置等组成。烟道外过滤颗粒物采样及分析测量装置示意图详见图2。）；13—干燥器；14—流量计；15—抽气图2烟道外过滤颗粒物采样β射线分析测量装置示意图7采样和测定7.1采样点位和采样频次采样位置、采样点的数量及监测频次应符合GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ75中有关规定。7.2监测准备确定现场工况、采样点位和采样孔、采样平台、工作电源、照明及安全措施等应符合监测要求。7.3仪器校准7.3.1气密性检查及流量校准按照仪器操作规范要求，正确连接分析仪、采样管、导气管等，系统连接完成后按GB/T16157检查系统气密性。若检查不合格，应查漏和维护，直至检查合格。按照HJ/T48中流量准确度的要求对颗粒物采样装置进行流量校准。7.3.2标准膜检查测试前应使用标准膜片对仪器进行检查，检查结果与标准膜片的标称值误差应在±5%范围内。7.4烟气参数的测定按照GB/T16157、HJ/T397的规定，测定排气烟温、流速、含湿量等参数。7.5样品的测定7.5.1按7.3.1对采样系统进行检漏。7.5.2接通电源，按照仪器使用说明书设置采样管及滤带加热装置温度，仪器开始预热。待采样管温度、滤带加热装置温度达到设定温度后执行后续采样工作。7.5.3清理采样孔处的积灰，预测烟气工况，确定采样嘴直径。7.5.4开始空白滤带测量程序。按照仪器说明书操作要求对空白滤膜β射线透过量进行测量，获得空7.5.5开始采样。按照GB/T16157中采样步骤的要求进行采样，采样过程跟踪率要求达到1.0±0.1。采样全程应保证采样管温度及滤膜加热装置温度在要求的范围内。7.5.6采样结束。对截留颗粒物后的滤带β射线透过量进行测量。获得滤带采集颗粒物的质量值。7.5.7空白样品的采集。注意事项如下：a)不开启抽气泵，采样嘴背对烟道气流方向，采样管在烟道中放置时间和移动方式与实际采样相同，采样管加热、滤带加热烘干及β射线法测量操作与实际采样相同；b)空白样品应在每次测量系列过程中进行一次，并保证至少一天一次；c)为防止在空白样品采集过程中空气或废气进入采样系统，必须断开采样管与采样器主机的气路连接，密封采样管末端接口。7.5.8采集同步双样时，每个样品均应采集同步双样，同步双样的结果计算及评价应符合附录A要求。8结果计算与表示8.1排气流量计算按GB/T16157中的规定，计算标准状态下干排气流量Qsn（m³/h）。8.2颗粒物浓度的计算颗粒物浓度按式（2）计算：m——滤带上捕集的颗粒物质量，mg；Vnd——标准状态下干采气体积，L。8.3颗粒物排放速率的计算颗粒物排放速率按式（3）计算：G——颗粒物排放速率，kg/h；ρ——标准状态下干烟气中颗粒物质量浓度，mg/m³;8.4结果表示颗粒物浓度结果保留小数点后1位。9质量保证和质量控制9.1仪器设备9.1.1采样设备的检定和校准、运行和维护应符合HJ/T397、HJ/T373中的要求。9.1.2每次测定前用标准膜片对β传感器进行检查，检查不通过时应停止监测，排除故障。9.1.3设备应具备断带等异常情况的自动判断和提示功能。9.1.4设备应具备湿度实时同步测量功能，以保证测量结果的准确性。9.1.5设备应具备克服一定阻力的能力，以保证在高湿条件下能够连续完成整个测量过程，至少应在20%的含湿量状态下以40L/min流量采样时克服不低于-20kPa的阻力。9.2采样质量控制9.2.1现场采样的质量保证措施应符合HJ/T397、HJ/T373中现场采样质量保证措施的要求。9.2.2样品采集时应保证每个样品的增重不小于1mg。9.2.3空白样品的浓度应不高于方法检出限，若高于方法检出限，则该系列样品为无效样品。9.2.4应保证采样后截留在滤带上的颗粒物全部在β射线的照射范围之内；测试前后β射线穿过滤带的能量衰减量不应超过总量的75%。9.2.5测定同步双样时，同步双样的相对偏差应不大于附录A允许的最大相对偏差。10.1每次测定前应检查标准膜片，如发现膜片表面附有灰尘等，应用丙酮清洗膜片表面；如膜片表面出现破损、变色、磨损等，应及时更换标准膜片。10.2现场应及时清理采样管，减少样品沾污。应根据使用频率定期用洁净气体对采样管进行反吹。10.3应定期对组合式采样管皮托管系数进行校准，当皮托管外形发生明显变化时，应及时维护校准或10.4烟气湿度对颗粒物的测定有一定影响，采取加热方式减少湿度的影响，但同时需要控制采样管加热温度以减少挥发性有机物的损失。同步双样的结果计算与评价A.1同步双样的结果计算同步双样浓度按式（A