有机化学实验课教案

《有机化学》实验课教案

（第一学期）

实验一有机化学实验的一般知识

一、教学目的、任务

1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能力以小量规模

正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备的产品的能力。

2.了解红外光谱等仪器的使用。

培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。

培养良好的实验工作方法和工作习惯，以与实事求是和严谨的科学态度。

为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实

验之前，应当认真学习和领会这部分内容。

二、有机化学实验室的一般知识

1-1有机化学实验室规则

1.为了保证哟机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，

并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

2.切实做好实验前的准备工作

3.进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置

地点和使用方法。

4.实验时应遵守纪律，保持安静。

5.遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器与试剂的规

格和用量进行实验。

6.应经常保持实验室的整洁。

爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，宾白感保持整洁。

实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。

1-2有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆

炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心

大意，就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常

重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是

可以避免的。

下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。

一、实验室安全守则。

二、实验室事故的预防

①火灾的预防

②爆炸的预防

③中毒的预防

④触电的预防

三、事故的处理和急救

①火灾的处理

②玻璃割伤

③烫伤

④药品灼伤

⑤中毒

四、急救用具

1-3有机化学实验室常用的仪器和装置

一、有机化学实验室常用普通玻璃仪器

二、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器

三、有机化学实验室常用装置

四、仪器的装备

1-4常用玻璃器皿的洗涤和保养

一、玻璃器皿的洗涤

二、玻璃仪器的干燥

三、常用仪器的保养

1-5实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。

学生在本课程开始时，必须认真地本书第一部分有机化学实验的一

般知识，在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。

一、预习

无预习报告，不得进入实验室

二、实验记录

三、实验报告基本要求

1-6有机化学实验文献

一、工具书

二、参考书

三、期刊杂志

四、化学文献

实验二简单玻璃工操作

加热方向和弯曲相同，只不过加热程度强些〔玻璃管烧成红黄色），才从

火眼中取出，两肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移

动，开始时慢些，逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管。

（注：在拉细过程中要边拉边旋转）。

沸点管的拉制：将内径3-4cm的毛细管截成7-8cm长，在小火上封闭一端

作外管，将内径越为10mm的毛细管截成8-9cm长，封闭其一端为内管,

这样就可组成沸点管了。

四、问题讨论

1.选用塞子的时候要注意什么？如果钻孔器不垂直于塞子的平面结果会

怎么样？怎样才能使钻嘴垂直于塞子的平而？为什么塞子打孔要两

面打？

2.截断玻璃管时候要注意哪些问题？怎样弯曲和拉细玻璃管？在火焰

上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪？

3.弯曲和拉细玻璃管时候软化玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同

呢？弯制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触会发生什么不良的

后果？应该怎样才能避免？

把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？怎样才不会割破皮肤？拔

出时要怎样操作才安全？

实验三熔点的测定

一、实验目的

了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作

二、实验原理

利用化合物熔化时固液两相蒸汽压一致时候的温度就是该化合物熔点的

原理

三、实验意义

1.测定有机化合物的熔点

2.判断化合物的纯度

四、实验仪器与药品

数显微熔点测定仪、b形管、酒精灯、温度计、浓硫酸、尿素。

五、实验步骤

1.点管拉熔制

用内径为1mm,长约60-70mm二端封闭的毛细管作为熔点管。

2.样品的填装

取0.1-0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，装入熔

点管中，至高度2-3mm

注：①样品研得很细

②装样品要迅速

③样品结实均匀无空隙

3.熔点测定方法

①先快速加热，测化合物大概熔点。

②细测测定前，完待热浴温度降至熔点约300C以下，换一根样品管,

慢慢加热，一开始50C/min,当达到熔点下约150c时\以l-200C/min

升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表

明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体,

记下温度为全熔。

熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换

新的熔点管（为什么）

4.实验结束处理

把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去硫酸，才可用水

冲洗，浓硫酸冷却后，方可倒回瓶中。

六、问题讨论

1.若样品研磨的不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数

据是否可靠？

2.加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在

什么情况下加热则要慢一些？

是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测

定呢？为什么？

实验四沸点的测定

1.一、实验目的：

2.了解测定沸点的意义

3.掌握微量法测定沸点的原理和方法

二、实验原理：

利用气体平衡原理

三、实验仪器与药品

b形管、温度计、浓H2s04.铁架台、沸点管、苯

四、实验步骤

采用微量法测定沸点

取一根内径2-4mm,长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点

管的外管，放入欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放入一根长约7-8cm,

内径约1mm的上端封闭的毛细管，即开口处浸入样品中，与熔点测定装置

图相同，加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达

样品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使热浴温度下降,

气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回

到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度，

亦就是该液体的沸点。

五、问题讨论

用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度

作为该化合物的沸点，为什么？

实验五简单的蒸偏

一、实验目的

了解测定沸点的意义，掌握常量法测定沸点的原理和方法。

二、实验原理

利用气压平衡原理

三、蒸馆的意义和应用

1.可以分离和提纯液体有机化合物。

2.可以测定化合物的沸点。

应用：

①分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时,

才能达到有效的分离。

②测定化合物的沸点。

③提纯、除去不挥发的杂质。

④回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

五、实验仪器与药品

直形冷凝管、蒸储烧瓶、接液管、三角烧瓶、酒精灯、铁架台、石

棉网、铁圈、铁夹、无水乙醇、温度计、电热套

六、实验步骤

①加料（如何加料）

②加热

加热前，先向冷凝管缓缓同入冷水，把上口流出的水引入水槽中，

然后家而，最初宜用小火使之沸腾，进行蒸馀，调节火焰温度，使

蒸储速度以1-2滴/s为宜，在蒸储过程中应使温度计水银球常有被

冷凝的液滴湿润，此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度

范围的储出液。

维持加热程度至不再有偏出液蒸出，而温度突然下降时，应停

止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。

实验六分储

一、实验目的

了解分偏的原理与意义，分储柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分

储的操作方法。

二、分储原理

沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离

出来。

三、影响分储效率的因素

1.理论塔板2.回流比3.柱的保温

四、实验仪器与药品

电热套、分储柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、丙

酮

五、实验装置

六、实验步骤

1.按简单分饰装置图2-26安装仪器。

准备三个15ml的试管为接受管，分别注明A.B.Co

在50nli圆底烧瓶内放置151nl丙酮，15ml水与「2粒沸石,开始

缓缓加热，并控制加热程度，使偏出液以每滴1-2滴/s的速度蒸

出。

将初储出液收集于试管A,注意并记录柱顶温度与接受器A的储

出液总体积。继续蒸播，记录每增加1ml储出液时的温度与总体

积。

温度达620c换试管B接受，980c用试管C接受，直至蒸储烧瓶中残液为

停止加热。（A56-620C,B62-980CC98-10000

记录三个微分的体积，待分偏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体

积，以柱顶温度为纵坐标，储出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度-

体积曲线，讨论分僧效率。

...4.丙酮-水混合物的蒸储

比较分储效率。

七、问题讨论

分偏和蒸储在原理与装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近

的液体组成的混合物能否用分储来提纯呢？

如果把分储柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？

实验七甲烷制备与烷烧的性质

一、实验目的

学习甲烷的实验室制法和验证烷煌的性质

二、实验原理

用醋酸钠和碱石灰法制备甲烷，将制备的甲烷分别和卤素，高锌酸钾反

应，再分别做爆炸实验和可燃性实验，依次推测甲烷的性质

三、实验仪器与药品

无水乙酸钠、碱石灰、浓H2S04.NaOH、Br2/CC14.Kmn04.硬质试管、

铁架台、具支试管、工业酒精

四、实验步骤

L甲烷的制备（醋酸钠和碱石灰法）

①按图4-3连接好装置，检查气密性。

②把5g无水NaAc和3g碱石灰与2gNaOIl放在研钵中研细充分混合

均匀，立即到入试管中，从底部往外铺。

③先用小火徐徐均匀加热整个试管，再强热靠近管口的反应物，逐

渐向管底部移动，作下列性质实验。

2,甲烷和烷烧的性质实验

①溟/四氯化碳试验

a.1%澳/四氯化碳0.5ml光照、避光下

b.通甲烷？

②高铳酸钾试验

a.0.1%Kmn0.1lml+10%H2S0,l2ml振荡

b.通入CH,观察现象。

③爆炸试验

用排水积气法收集甲烷，迅速把试管口靠近火焰，观察现象。

④可燃性试验（采用安全点火法）

观察甲烷燃烧情况

⑤取石油酸照①和②进行试验，观察现象。

五、问题讨论

1.烷煌与高钵酸钾溶液，溟有无反应？在光照下能否与溟起反应？

用游离基反应历程作解释

2.进行酸性高锌酸钾溶液实验的目的是什么？实验中往往会出现紫色消

退，这是什么原因？

3.你体会到安全点火法有什么好处？

煤矿井下的瓦斯爆炸是什么引起的？

实验八乙烯的制备和烯煌的性质

一、实验目的

学习乙烯的制备方法，验证烯煌的性质。

二、实验原理

用乙醇酸性脱水制备乙醇，并将其与卤素，高钵酸钾反应，点燃，推测

其性质

三、实验仪器与药品

电热套、气流烘干器、蒸储烧瓶、酒精灯、具支试管、乙醇、

浓H2S04.P205NaOH,l%Br2/CC14.0.1%KmnO4.10%H2S04

四、实验步骤

在制备前，要准备好性质实验的各种试剂。

1.乙烯的制备

①在125nli蒸播烧瓶中，加入4ml乙醇，12ml浓H2S04边加边摇。

②放入约IgP。与少量碎瓷片。

③塞上温度计，连接好装置。

④强热反应物，使温度迅速上升至160-1700C,调节火焰，保持此范

围温度和乙烯气流均匀产生，作性质试验。

2.乙烯性质试验

①与卤素反应a.0.5nill%Br2/CC14b.通入乙烯振荡，观察现象。

②氧.a.0.5ml0.l%Kinn04+0.5mllO%H2SO.b.通入乙烯振荡，观察现象。

③可燃性（采用安全点火法）

五、问题讨论

1.制备乙烯的实验要注意哪些问题？如果不迅速升高温度结果如何？

本实验制备乙烯时有哪些杂质生成？它们分别在装置中的哪一部分被除

去？

实验九乙快的制备与焕煌的性质

一、实验目的

学习乙焕的制备方法与验证焕煌的性质。

二、实验原理

通过电石和水反应制备乙烘，将产生的乙快分别和卤素，高镒酸钾，硝

酸银，氯化亚铜反应推测其化学性质

三、实验仪器与药品

蒸馈烧瓶、恒压漏斗、具支试管、氯化亚铜、NaCl、

CuS04.l%Br2/CC14.0.1%KmnO4.10%H2S04.Tollen试剂、Hg0+H2S04

四、实验步骤

在制备前，要准备好性质试验的各种试剂。

在250ml干燥的蒸偏烧瓶中，放入干净河砂，平铺于瓶底，沿瓶壁小心地

放入块状碳化钙6g,瓶口装上一个恒压漏斗蒸储烧瓶的支管连接盛有饱

和CuS04溶液的洗气瓶。把15ml饱NaCl倾入恒压漏斗中，小心地旋开活

塞使食盐水慢慢地滴入蒸储烧瓶中，即有乙快生成，注意控制乙快生成

的速度。

五、乙快性质试验

①与卤素反应0.5mll%Br2/CC14,通入CH三CH观察现象。

②氧化ImlO.l%Kmn04+0.5mllO%lI2SO4,通入CH=C1I观察现象。

③乙快银生成0.5mlTollen试剂，通入CH三CH观察溶液有何变化。

④乙快铜的生成1ml氯化亚铜，通入CH三CH观察溶液有何变化。

⑤乙怏水化P网图4-7反应装置。

将乙焕通入硫酸汞溶液中，反应生成蒸华通入Schiff试剂，当溶液

呈桃红色，表明有乙醛生成。

⑥燃烧试验〔采用安全点火法)

五、问题讨论

1.由电石制备乙快时，所得到乙快可能含有哪些杂质？在实验中

应该如何除去这些杂质？如果使用粉状的电石能否得到乙快？

甲烷，乙烯和乙快的焰色有什么不同，为什么？

通过4-2和4-3的实验，试列表比较甲烷，乙烯和乙烘的性质

实验10液态有机化合物折光率的测定

一、实验目的

学习有机化合物折光率的测定

二、实验原理

折射定律n二当

sinp

化合物折射率随入射光线波长不同而变，也随温度不同而变，T每上升10,

折光率下降(3.5-5.5)X10-4,常用nDt来表示。

三、实验仪器与药品

Abbe折光仪、超级恒温水浴锅、丙酮、乙醇、擦镜纸

四、实验步骤

1.介绍Abbe折光仪的构造(1.3000-1.7000)

2.介绍超级恒温水浴锅的构造

3.Abbe折光仪的使用与维护

①校正

Abbe折光仪校正后才能作测定用

校正的方法：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱

镜外套上装好温度计，用超级恒温水浴锅相连，通入恒温水，一般

为200c或250C,当恒温后，松开锁钮，开启下面棱镜，使其镜面处

于水平位置，滴入1-2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的污

物溢走，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻轻揩拭镜面，但不能用滤

纸！（操作是严禁油手或汗手触与光学零件）

用标准折光玻璃块校正

打开棱镜，用少许1-澳代蔡（n=l.66）置光滑棱镜上，玻璃块就粘附

于镜而上，使+玻璃块直接对准反射镜，转动左面刻度盘，使读数镜

内标尺读数为标准玻璃块读数，调节反射镜，使入射光进入棱镜组，

从测量望远镜中观察，使视场最清晰，转动消色散镜调节器，消除

色散。再用一特制小螺丝刀旋转右面镜筒下方的方型螺旋，使明暗界

线和“十”字交叉重合，校正工作结束。

②测定

准备工作做好后，打开棱镜，用滴管把待测液体2-3滴均匀滴在磨

砂棱镜上，要求液体充满整个视场。关紧棱镜，转动反射镜，使视场

最亮。轻轻转动左面刻度盘，并在右镜筒内找到明暗分界或彩色光带,

再转动消色调节器，至看到一个明晰分界线，转动左面刻度盘，是

分界线对准“十”字交叉点上，并读折光率。重复2-3次。

③维护

a.Abbe折光仪在使用前后，均需要用丙酮洗净，用擦镜纸吸干液

体。

b.用完后，流尽金属套恒温水。

c.不能放在日光直射或靠近热源的地方。

d.酸、碱等腐蚀性液体不得使用Abbe折光仪。

折光仪不用时应放在箱内，放入干燥剂，放在空气流通的室内。

实验11重结晶提纯法

一、实验目的

1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折置的方法。

二、实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同

温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶）

三、实验仪器与药品

循环水真空泵、恒温水浴锅、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、

滤纸、乙酰苯胺

四、重结晶提纯法的一般过程：

选择溶剂一►溶解固体一►去除杂质——►晶体析出——晶体

的收集与洗涤——晶体的干燥。

五、实验步骤

用水重结晶乙酰苯胺

称取5g乙酰苯胺，放在250ml三角烧瓶中，加入适量纯水，加热至

乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近

沸腾，使乙酰苯胺溶解，稍冷后，加入适量（约0.57g）活性炭于溶

液中，煮沸5T0min,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一

三角烧瓶收集滤液。

滤液放置冷却后，有乙酰苯胺析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉

压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液，然后，进行晶体洗涤工作，

抽干。

测熔点叩为114℃

六、问题讨论

1.加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么加入溶剂的量要比计算量略

少？然后逐渐添加到恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？

2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才能加入？为什么不

能在溶液沸腾时加入活性碳？

3.使用有机溶剂重结晶时:哪些操作容易着火？为什么不能在溶液沸腾

时加入活性炭？

4.用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油珠状出现？如有油珠出现

应如何处理？

5.使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时，有什么不

好？

6.停止抽滤时，如不先打开安全活塞就关闭水泵，会有什么现象产生,

为什么？

7.在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？

如何鉴定经重结晶纯化过的产品的纯度？

请设计用70$乙醇重结晶茶的实验装置，并简述实验步骤

实验12萃取

一、实验目的

学习萃取的原理和方法

二、实验原理

分配定律

里甥嚅翳二K（分配系数）Mn二M。（三券彳丁）「

x在溶剂8中的浓度KV+VH

三、实验仪器与药品

分液漏斗、碱式滴定管、三角烧瓶、酚献、NaOH、乙酸、乙醛。

四、实验步骤

本实验以乙酸从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。

L一次萃取法

①用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用

30ml乙醛萃取。

②用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指与食指中指握住漏斗、

转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正当过程中，玻塞和活

塞均夹紧，上下轻轻正当分液漏斗，每隔几秒针放气。

③将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出

下层水溶液于50ml三角烧瓶内。

④加入3-4滴酚肽作指示剂，用0.2mol/Lna0H溶液滴定，记录NaOH

体积。

计算：a.留在水中醋酸量与质量分数。b,留在乙酸中醋酸量与质量分

数。

2.多次萃取法

①准确量取10ml冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10ml乙醒如

上法萃取，分去乙醛溶液。

②将水溶液再用10ml乙醛萃取，分出乙醛溶液。

③将第二次剩余水溶液再用10ml乙醛萃取，如此共三次。

用0.2mol/Lna()H溶液滴定水溶液，

计算抵留在水中醋酸量与质量分数。b.留在乙醛中醋酸量与质量分

数。

比较萃取效果。

五、问题讨论

1.影响萃取法的萃取效率的因素有那些？怎样才能选择好溶剂？

使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？

两种不相溶的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的在哪一层？

下一层液体从哪里放出来？放出液体时为了不要流的太快，应该怎

样操作？留在分液漏斗中的上层液体，应从哪里倾入另一容器？

实验13乙醛的制备

一、实验目的

1.掌握实验室制备乙酸的原理和方法。

2.初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。

二、实验原理

三、实验仪器与药品

电热套、水浴锅、三角烧瓶、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、

折光仪、乙醇、浓H2so4.5%NaOH、饱和NaCl、CaC12（饱和）、无水CaC12

四、实验步骤

1.乙醛的制备

②①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙蜉，缓缓加入12ml浓H2SO4

混合均匀。

③滴液漏斗中加入25ml乙醇。

④如图连接好装置。

⑤用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400Co开始由滴液漏

斗慢慢滴加乙醇。

⑥控制滴入速度与镭出液速度大致相笔（1滴/s）。

2.维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热lOmin,

直到温度升到1600C,停止反应。

3.乙醛的精制

①将储出液转至分液漏斗中，依次用8nli5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,

最后用8ml饱和CaC12洗涤2次

②分出酸层，用无水CaC12干燥。

③分出酸，蒸例收集33-380C储液。

④计算产率。

五、问题讨论

1.本实验中，把混在粗制乙醛里的杂质一一除去采用那些措施？

2.反应温度过高或过低对反应有什么影响？

3.数据处理应有过程。

实验141-溟丁烷的制备

一、实验目的

1.学习以滨化钠、浓H2s0］和正丁醇制备1T臭丁烷的原理和方法。

2.学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。

二、实验原理

主：

副：

三、实验仪器与药品

电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸锵装置、分液漏斗、浓H2s04.正丁醇、

NaBr、NaOH、CaC12.NaHC03.折光仪

四、实验步骤

1.在100ml圆底烧瓶中,加入10ml水,慢慢加入12nli浓H2s04,混

匀冷至室温。

2.加入正丁醇7.5ml,混合后加入10g研细的溟化钠，充分振荡。

3.按装置图［图1-8(2)］装好，用5%NaOH作吸收剂。

4.加热回流0.5h(经常摇动)冷却后，改作蒸储装置，在石棉网上

加热蒸出所有滨丁烷。

5.镭出液转入分液的，用10ml水洗涤，小心地将粗品转入到另一干

燥的分液漏斗中，用5ml浓H2S04洗涤。

6.尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHC03和水各10ml

洗涤。

7.产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaC12干燥，间隙摇动,

至液体透明。

8.蒸镭、收集99-103℃馈分。

六、问题讨论

1.本实验中，浓硫酸起何作用？其用量与浓度对实验有何影响？

反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？

为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？

实验15芳烧的性质

一、实验目的

1.掌握芳煌的化学性质，重点掌握取代反应的条件。

2.了解游离基的存在与化学检验方法。

3.掌握芳煌的鉴别方法。

二、实验仪器与药品

苯、甲苯、二甲苯、KMnO4.10%H2S04.20%Br/CC14.10%Na0H>氨水、蔡、

浓HN03.甲醛、CC14.A1C13

三、实验步骤

1.高锦酸钾溶液氧化

①茉、甲茉各0.5ml③0.5mll0%H2soi

②1滴0.5%KMnOt④水浴60-70℃△

观察现象？

2.芳煌的取代反应

（1）溟代

①光对澳代反应的影响

a.2ml（苯、甲苯、二甲

苯..........b.Br/CC14

避光

观察现象？

②催化剂对滨代反应的影响

在试管中加入31nl苯，0.5ml20%Br/CC14J再加入少量Fe粉，三个烧

杯中分别加入10%NaOH,无离子水，氨水水浴加热整个试管，使之微

沸，观察现象？反应毕，将反应液到入盛有10ml水的小烧杯中，观

察现象？

（2）磺化

四支试管分别加入苯、甲苯、二甲苯各1.5ml与蔡0.5g,分别

加入浓硫酸溜2ml,水浴750c△,振荡，反应物分成两份，一份到

入10ml水小烧杯，另一份到入10ml饱和NaCl中，观察现象？

（3）硝化

a.一硝基化物

3ml浓HNO3在冷却下逐滴加入4ml浓H2SO4冷却振荡，然后见混酸分

成两份，分别在冷却下滴加1ml苯、甲苯充分振荡，水浴数分钟，再

分别倾入10nli冷水中，观察现象？

b.二硝基化合物

加入2ml浓HNO3,在冷却下逐滴加入4ml浓H2s04,冷却，逐滴加

1.5nd苯，在沸水中加热lOmin,冷却，到入40ml冷水烧杯中，观察

现象？

3.芳燃的显色反应

a.甲醛一硫酸试验

将30mg固体试样（液体试样则用1-2滴）溶于1ml非芳燃溶剂，取

此溶液「2滴加到滴板上，再加一滴试剂，观察现象？

b.无水AlCL-CHCb试验

取1支干燥的试管，加入0.1-0.2g无水A1C13,试管口

放少许棉花，加热使A1C13升华，并结晶在棉花上，取升华的A1C13粉末

少许置于点滴板孔内，滴加2-3滴样品（用氯仿溶解）即可观察到特征颜

色的产生。

《有机化学》实验课教案

（第二学期）

实验1醇和酚的性质

一、实验目的

1.进一步认识醉类的一般性质。

2.比较醇和酚化学性质上的差别。

3.认识羟基和烧基的互相影响。

二、实验仪器与药品

甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、钠、酚酸、仲丁醇、叔丁醇、无水ZnC12.浓盐

酸、1%KMnO4.异丙醇、NaOH.CuS04.乙二醇、甘油、苯酚、pH试纸、饱

和溟水、1%KI>苯、H2s04.浓HN03.5%Na2c03.0.5%KMnO4.FeC13.恒温水浴

锅

三、实验步骤

1.醇的性质

(1)比较醇的同系物在水中的溶解度

四支试管中分别加入甲爵、乙肝、丁醵、辛爵各10滴，振荡观察溶解

情况，如已溶解则再加10滴样品，观察，从而可得出什么结论？

(2)醇钠的生成与水解

在一干燥的试管加入1ml无水乙醉，投入1小粒钠，观察现象，检验气

体，待金属钠完全消失后，向试管中加入2ml,滴加酚肽指示剂，并解

释？

(3)醇与Lucas试剂的作用

在3支干燥的试管中，分别加入0.5ml正丁醇，仲丁醇、叔丁醇、再加

入2mlLucas试剂，振荡，保持26-270C,观察5min与lh后混合物变化。

(4)醇的氧化

在试管中加入1nli乙醇，滴入1%KMnO42滴，振荡，微热观察现象？

以异丙醇作同样实验，其结果如何？

(5)多元醇与Cu(0H与作用

用6ml5%NaOH与10滴10%CuS04,配制成新鲜的Cu(OH)2中，观察现象？

样品：乙二醇、甘油

2.酚的性质

(1)苯酚的酸性

在试管中盛放茶酚的饱和溶液6ml,用玻璃棒沾取一滴于pH试纸上试

验其酸性.

(2)苯酚与溟水作月

取苯酚饱和水溶液2滴，用水稀释至2ml,逐滴滴入饱和滨水,至淡黄

色,将混合物煮沸l-2min,冷却，再加入1%KI溶液数滴与1ml苯,用力

振荡，观察现象

(3)苯酚的硝化

在干燥的试管中加入0.5g苯酚,滴入1nli浓硫酸,沸水浴加热并振荡,

冷却后加水3ml,小心地逐滴加入2ml浓HN0,振荡，置沸水浴加热至溶

液呈黄色,取出试管,冷却,观察现象

(4)苯酚的氧化

取苯酚饱和水溶液3ml,置于赶试管中，加5%Na2C030.5ml与0.5%

KMnOJml,振荡，观察现象

(5)苯酚与FeCh作用

取苯酚饱和水溶液2滴，放入试管中，加入2ml水，并逐滴滴入FeCL

溶液，观察颜色变化。

四、问题讨论

用卢卡斯试剂检验伯，仲，叔醇的实验成功的关键何在？

对于六个碳以上的伯，仲，叔醇是否都能用卢卡斯试剂进行鉴别？

与氢氧化铜反应产生绛蓝色是邻羟基多元醇的特征反应，

此外，还有什么试剂能起类似的作用？

实验2醛和酮的性质

1.一、实验目的:

2.进一步加深对醛、酮化学性质的认识。

3.掌握鉴别醛、酮的化学方法。

二、实验仪器与药品

2,4-二硝基苯月并、日醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、乙醇、NaHS03.二苯酮、

3-戊酮、氨基胭盐酸盐、NaAc＞庚醛、3-己酮、苯乙酮、12.KI、异丙B?、

1-丁醇、对品红盐酸盐、Na2s03.浓盐酸、AgN03.NH3*H20＞环己酮、柠檬

酸钠、碳酸钠、硫酸铜、Cr03.浓H2s04.丁醛、叔丁醇、恒温水浴锅

三、实验步骤

＜一＞醛、酮的亲核加成反应

1.2,4-二硝基苯脱试验

5支试管，各加入lml2,4-二硝基苯肌，分别滴加1-2地试样，摇匀

静置，观察结晶颜色

试样：甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、二苯酮

2.与饱和NaHSOs溶液加成

4支分别加入2ml新配制的饱和NaHS03,分别滴加1ml试样，振荡置

于冰水中冷却数分钟，观察沉淀析出的相对速度。

试样：苯甲醛、乙醛、丙酮、3-戊酮

3.缩氨胭的制名

将0.5g氨基版盐酸盐，1.5g碳酸钠溶于5nli蒸偏水中，然后分装入

4支试管中，各加入3滴试样和1ml乙醇摇匀。将4支试管置于700C

水浴中加热15min,然后各加入2ml水，移去灯焰，在水浴中再放置

lOmin,待冷却后试管置于冰水中，用玻璃棒摩擦试管至结晶完全。

试样：庚醛、3-己酮、苯乙酮、丙酮

＜二＞醛、酮a-H活泼性：碘仿试验

5支试管，分别加入1ml蒸馈水和3-4滴试样，再分别加入

lmllO%NaOH溶液,滴加KI-I2至溶液呈黄色，继续振荡至浅黄色消

失，析出浅黄色沉淀，若无沉淀，则放在50-600C水浴中微热几分钟,

（可补加KI-12溶液）观察结果。

试样：乙醛、丙酮、乙醇、异丙醇、・丁醇

＜三＞醛、酮的区别

1.Schiff试验

在5支试管中分别加入1ml品红醛试剂（Schiff试剂），然后分别滴

加2滴试样，振荡摇匀，放置数分钟，然后分别向溶液中逐滴加入浓

硫酸，边滴边摇，观察现象？

试样：甲醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、3-戊酮

2.Tollen试验

5支洁净的试管中分别加入1mlTollen试剂，再分别加入2滴试样，

摇匀，静置，若无变化，50-600C水浴温热几分钟，观察现象？

试样：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、环己酮

3.Benedict试验

在4支试管中分别加入Benedict试剂各1ml,摇匀分别加入3-4滴试

样，摇匀，沸水浴加热3-5min,观察现象？

试样：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮

4.铭酸试验

四、6支试管中分别加入1滴试样，分别加入1ml丙酮，振荡再加入锅

酸试剂数滴，达加边摇，观察现象？

五、试样：丁醛、叔丁醇、异丙醇、环己酮、苯甲醛、乙醇

六、问题讨论

1.醛和酮与氨基股的加成实验中，为什么要加入乙酸钠？

2.土伦试剂为什么要在临用时才配置？土伦实验完毕后，应该加入

硝酸少许，立刻煮沸洗去银镜，为什么？

如何用简单的化学方法鉴定下列化合物？

环己烷环己烯环己醇苯甲醛丙酮

实验3竣酸的性质

一、实验目的

验证竣酸的性质

二、仪器与药品

甲酸、乙酸、草酸、苯甲酸、10%Na0H、10%盐酸、Ba(0H)2.乙醇、刚果红

试纸、恒温水浴锅

三、实验步骤

1.酸性试验

将甲酸、乙酸各5滴与草酸0.2g分别溶于2ml水中，用洗净的玻璃

棒分别蘸取相应的酸液在同一条刚果红试纸上化线，比较各线条颜

色和深浅程度。

2.成盐反应

取0.2g苯甲酸晶体放入盛有1ml水的试管中加入10%Na0H液数滴，振

荡并观察现象。直接再加数滴10%的盐酸，振荡并观察所发生的变化。

3.加热分解作用

将甲酸和冰醋酸各1ml与草酸1g分别放入3支带导管的小试管中导

管的末端分别伸入3支各自盛有l-2mlBa(Oil)2试管中，加热试管,

观察现象？

4.氧化作用

在3支使馆中分别放置0.5ml甲酸、乙酸与0.2g草酸和1ml水所配

成的溶液,然后分别加入1ml稀(1：5)硫酸和2-3ml0.5%的KMnO4

溶液加热至沸，观察现象？

5.成酯反应

在干燥的试管中加入1ml无水乙醇和冰醋酸再加入0.2ml浓II2S04,

振荡均匀浸在60-700C的热水浴中约lOmin,然后将试管浸入冷水中

冷却，最后向试管内加入5ml水，观察现象？

实验4苯甲酸的制备

一、实验目的

1.学会用甲苯氧化制备苯甲酸原理与方法。

2.掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。

二、实验原理

三、实验仪器与药品

甲苯、KMnO4.1:1HCKNaHS03.冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热

套

四、实验步骤

1.在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。

2.装上回流冷凝管，加热至沸腾。

3.分批加入17gKMn04,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为

止。

4.趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSQ,固体至无色为止）。

5.冷却至室温。给滤液滴加至酸性为止。

6.抽滤、干燥、称重、计算产率。

五、问题讨论

1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。

氧化反应时，向反应中加NaHS03的目的是什么？

实验5较酸衍生物的性质

一、实验目的

验证竣酸衍生物的性质

二、仪器与药品

乙酰氯、2%AgNO3.无水乙醇、20%Na2C03.NaCL、苯胺、乙酸酊、

乙酰胺、20%Na0H>10制2s04.红石蕊试纸

三、实验步骤

1.酰氯和酸酎的性质

（1）水解作用：在试管中加2ml水，再加入数滴乙酰氯，观察现象,

反应结束在溶液中滴加数滴2%AgN03溶液，观察现象。

（2）醇解作用：在干燥的试管中加入1nli无水乙醇，慢慢滴加1ml

乙酰氯，冰水冷却，并振荡，反应结束后先加入1ml水，小心用中

20%Na2c03中和至中性，观察现象，如没有能层，再加入粉状氯化钠

至溶液饱和为止，观察现象，并闻气味。

(3)氨解作用：在干燥的试管中滴加苯胺5滴，慢慢滴加乙酰氯8

滴，待反应结束后再加入5nli水并用玻搐棒搅匀，观察现象？

用乙酸酎代替乙酰氯重复上述三个试验，比较反应现象与快慢

程度。

2.酰胺的水解作用

(1)碱性水解：取0.1g乙酰胺和hnl2O%NaOH放入一小试管中,混

合均匀，小火加热至沸，用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生

气体的性质。

(2)酸性水解：取0.1g乙酰胺和2mllO%H2S04一起放入一小试管混

合均匀，沸水浴加热2min,闻气味，放冷并加入20%Na0H至陈碱性,

再加热，用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质，

实验6乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1.了解从有机酸合成酯的一般原理与方法。

2.掌握蒸储、分液漏斗的使用等操作。

二、实验原理

三、仪器与药品

无水乙醇、冰醋酸、浓H2S04.饱和Na2C03.饱和NaCK饱和CaC12.无水

MgS04.电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗

四、实验步骤

1.在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml(0.2mcl)无水乙醇和6ml(0.imol)

冰醋酸，再小心加入2.5ml浓H2s04,混匀后，加入沸石，装上冷凝

管。

2.小心加热反应瓶，缓慢回流l/2h,冷却反应物，将回流改成蒸储

装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到锚出液约为

反应物总体积的1/2为止。

3.在镭出液中慢慢加入饱和Na2c03,振荡，至不再有C02气体产生

为止。

4.将混合液转入分液漏斗，分去水溶液，有机层用5ml饱和NaCl洗

涤，再用5mlCaC12洗涤，最后用水洗涤一次，分去下层液体。

5.有机层倒入干燥三角烧瓶中，用无水MgS04干燥。

6.蒸储10%II2S04.收集72-780C偏分。

7.测折光率，计算产率。

五、问题讨论

1.酯化反应有什么特点？在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向

生成物方向进行？

2.本实验若才用醋酸过量的做法是否合适？为什么？

蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？

实验7胺的性质

一、实验目的

1.掌握脂肪族胺和芳香族胺化学反应。

2.用简单的化学方法区别第一、第二和第三胺。

3.掌握甲胺的制法。

二、仪器与药品

苯胺、浓盐酸、亚石肖酸钠、B-蔡酚、NaOH、N-甲基苯胺、二乙胺、N,N-

二甲苯胺、三乙胺、苯磺酰氯、KI-淀粉试纸、冰箱、水浴锅

三、实验步骤

1.胺的性质试验

(1)与亚硝酸反应

①伯胺的反应：取脂肪族伯胺0.5ml放入试管中，加盐酸使成酸性,

滴加5%亚硝酸钠，观察有无气泡放出？液体是否澄清？

取0.5ml苯胺加2ml浓盐酸和3ml水,冰水浴冷却到00C,再取

0.5g亚硝酸钠溶于2.5ml水中，用冰浴冷却慢慢加入苯胺盐酸盐于

试管中，边加边搅拌，至KI-淀粉试纸呈蓝色为止，此为重氮盐溶

液。

取1ml重氮盐△观察加工，闻气味。

取1ml重氮盐数滴13-蔡酚观察现象？

②仲胺反应：取1mlN-甲基苯胺与1ml二乙胺，各加入1ml浓盐酸与

2.5ml水，冰水浴冷却至00C,再取2支试管,分别加入0.75g亚硝

酸钠和2.5ml水溶解，把2支试管中的亚硝酸钠分别慢慢加入上述盛

有仲胺盐酸盐的溶液中，并振荡，观察现象？

③叔胺的反应：取N,2二甲苯胺与三乙胺重复②的实验，结果如

何？

(2)Hinsberg实验

在3支试管中,分别放入0.1ml胺样品,5mll0%Na0H儿3滴苯磺酰氯,

塞住试管口，剧烈振荡，除去塞子，振摇下在水浴上温热Iniin,冷

却溶液，用试纸检验是否呈碱性，观察有无固体或油状物析出？

试样：苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲苯胺

实验8乙酰苯胺的制备

一、实验目的

1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

2.进一步熟悉固体有机物提纯的方法一重结晶。

二、实验原理

三、仪器与药品

苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分偶柱

四、实验步骤

1.在50nli圆底烧瓶中，放置10nli新蒸溜过的苯胺和15nli冰醋酸与

少许锌粉。

2.装上分储柱，插入温度计，入图3-24所示。

3.回流加热约Iho

4.反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有250ml冷水烧杯中，冷

却抽滤，洗涤粗产品。

5.将粗产品重结晶、抽滤。

6.计算产率。

七、问题讨论

1.假设用8ml苯胺和9nd乙酸酊制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？

乙酰苯胺的理论产量是多少？

反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃?

用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时，为什么常常首先要进

行酰化？

实验9糖类物质的性质

一、实验目的

1.验证和巩固糖类物质的主要化学性质。

2.熟悉糖类物质的某些鉴定方法。

二、仪器与药品

10%蔡酚、95%乙醇、5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、

滤纸浆、间苯二酚、Benedict试剂、Tollen试剂、苯期1试剂、浓盐

酸、10%Na0H、b-KI、酒精、乙醛（1：3）、浓硫酸、恒温水浴锅

三、实验步骤

1.Molish试验一a-蔡酚试验出糖

在试管中加入lml5%葡萄糖，滴入2滴10%。-蔡酚和95%乙醇溶液,

将试管倾斜450,沿管壁慢慢加入1ml浓硫酸，观察现象？若无颜

色，可在水浴中加热，再观察结果？

试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆

2.间苯二酚试验

在试管中加入间苯二酚2ml,加入5%葡萄糖溶液1ml,混匀，沸水浴

中加热l-2min,观察颜色有何变化？加热20min后，再观察，并解

释。

试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖

3.Benedict试剂、Tollen试剂检出还原糖

(1)与Benedict试剂反应：取6支试管分别加入1mlBenedict试

剂，微热至沸，分别加入5%葡萄糖溶液，在沸水中加热2-3min,放

冷观察现象。

试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉

(2)与Tollen试剂反应：取6支洁净的试管分别加入1.5mlTollen

试剂，分别加入0.5ml5%葡萄糖溶液，在60-800C热水浴中加热，观

察并比较结果，解释为什么？

试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆

4.糖豚的生成

取5支试管分别加入2ml苯肿试剂，分别加入5%葡萄糖、果糖、乳糖、

麦芽糖、蔗糖液，沸水浴中加热，挂查晶体形成与所需时间。

5.糖类物质的水解

(1)蔗糖的水解：取1支试管加入8m15%蔗糖并滴加2滴浓盐酸，煮

沸3-5min,冷却后，用10%Na()H中和，用此水解液作Benedict试验。

(2)淀粉水解和碘试验

①胶淀粉溶液的配制。

②碘试验：向1ml胶淀粉中加入9nd水，充分混和，向此稀溶液中加

入2滴碘-碘化钾溶液，将其溶液稀释，至蓝色液很浅，加热，结果

如何？放冷后，蓝色是否再现，试解释之。

③淀粉用酸水解：在100ml小烧杯中，加30ml胶淀粉液，加入4-5

滴浓盐酸，水浴加热，每隔5min从小烧杯中取少量液体做碘试验,

直至不发生碘反应为止，先用10%Na()H中和，再用Tollen试剂试验,

观察，并解释之。

④淀粉用酶水解：在一洁净的100ml三角烧瓶中，加入30ml胶淀粉,

加入l-2ml唾液充分混合，在38-400C水浴加热lOmin,将其水溶液

用Benedict试剂检验，有何现象？并解释。

6.纤维素的性质试验

取一支大试管，加入4ml硝酸，在振荡下小心加入8ml浓H2S04,

冷却，把一小团棉花用玻璃棒浸入混酸中，浸在60-700C热水浴中加

热，充分硝化，5min后，挑出棉花，放在烧杯中充分洗涤数次，用

水浴干燥，即得火药棉。

①用生烟均夹取一块放在火焰上，是否立刻燃烧，另用一小块桐花

点燃之，比较燃烧有何不同？

②把另一块火药棉放在干燥表面皿上，加21-2黜酒精-乙醛液(1:3)

制成火胶棉，放到火焰上燃烧，比较燃烧速度。

实验10旋光度的测定

一、实验目的

1.了解旋光仪的构造。

2.掌握使用旋光仪测定物质的旋光度。

3.学习比旋光度的计算。

二、计算公式

比旋光度是物质特性常数之一，测定旋光度，可以检验旋光性物质

的纯度和含量。

纯液体的比旋光度=[a]J=F

I'P

溶液的比旋光度＜a]/=-^-xlOO

，,。样品

三、仪器与药品

葡萄糖、容量瓶、旋光仪

四、实验步骤

L旋光仪零点的校正：在测定样品前，需要先校正旋光仪的零点。

①将放样管洗好，左手拿住管子把它竖立，装上蒸馈水，使液面凸

出管口。

②将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，旋上螺丝帽

盖，漏水，不要过紧。

③将样品管擦干，放入旋光仪内罩上盖子，开启钠光灯，将标天盘

调至零点左右，旋转粗动、微动手轮，使视场内I和n部分的亮度均

一，记下读数。

④重复操作至少5次，取平均值，若零点相差太大时，应把仪器重新

校正。

2.旋光度的测定：准确称取2.5g样品（如葡萄糖）放在10ml容量瓶

中配成溶液，依上法测定其旋光度，这时所得的读数与零点之间的

差值即为该物质的旋光度。

实验11水蒸气蒸饵

一、实验目的

1.学习水蒸气蒸馈的原理与其应用。

2.掌握水蒸气蒸储的装置与其操作方法。

二、水蒸气蒸储的应用范围与使用条件

1.应用范围：

①某些沸点高的有机物，在常压蒸储虽可与副产品分离，但易将其

破坏。

②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸储、萃取等方

法都难于分离。

③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

2.具备的条件(被提纯的物质)

①不溶或难溶于水。

②共沸腾下与水不发生化学反应。

③在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压。

三、实验原理

当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律。应为各

组分蒸汽压之和。

P-P(H20)+PA

四、仪器与药品

圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯胺

五、实验步骤

实验室常用水蒸气蒸储装置，包括水蒸气发生器、蒸储部分、冷凝部

分和接受部分。

①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一

孔插入内径约8nlm的水蒸气导出管。

②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端

与蒸播部分导入管相连。

③蒸播部分斜放于桌面成450,液面不能超过1/3。

④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽

冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸储。

⑤当储出液无明显油珠时，可停止蒸憎，此时必须先旋开螺旋夹，然后

移开热源。

六、问题讨论

进行水蒸汽蒸偏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容

器底部？

在水蒸汽蒸储过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升

很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？

实验12甲基橙的制备

一、实验目的

1.通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反映的实验操作。

2.巩固盐析和重结晶的原理和操作。

二、实验原理

三、仪器与药品

对氨基苯磺酸、5%NaOH、NaNO2.浓盐酸、冰乙酸、N,2二甲基苯胺、10%Na0H、

NaCk乙醇、乙醛