（正式版）DB43∕T 683-2012 《饲料添加剂 甘氨酸铁螯合物》

饲料添加剂甘氨酸铁螯合物2012-07-24发布2012-07-24发布湖南省质量技术监督局发布I Ⅱ 12规范性引用文件 13术语与定义 14分类 2 26检验方法 27检验规则 38标签、包装、运输、贮存及保质期 3附录A(规范性附录)甘氨酸铁鳌合物质量技术指标的测定 5本标准按GB/T1.1-2009的规则编制。本标准由湖南省饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由湖南省畜牧水产局归口。本标准起草单位：长沙兴嘉生物工程股份有限公司、湖南省饲料工业办公室。本标准主要起草人：黄逸强、姚亚军、杨建武、杨友龙、周长虹、廖阳华。1凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T6682分析实验室用水规GB/T13080饲料中铅的测定方法原子吸收光谱法GB/T14699.1饲料采样国家质量监督检验检疫总局(2005)第75号《定量包装商品计量监督管理办法》3术语和定义下列术语和定义适用于本文件.是以甘氨酸作配位体，以硫酸亚铁中的铁作金属原子按照摩尔比1:1相对分子量为：226.89(按2005年国际相对原子质量)。2甘氨酸铁鳌合物产品分类参见表1。一级畜禽、水产二级一级：白色或灰白色结晶性微粒，无结块。二级：浅褐色至褐色粉末、无结块。一级二级≥≥≤≤≤5.5计量包装应符合国家质量监督检验检疫总局公告(2005)第75号的规定。按GB/T5917.1的规定执行。按GB13078的规定执行。6.4甘氨酸铁鳌合物质量技术指标的测定见附录A。3DB43/T683—2012按JJF1070的规定执行。以同一班组、同种原料生产的产品为一批次。按GB/T14699.1的规定执行。产品出厂应由生产企业质检部门按照本标准规定检验合格，并附有合格证方可出厂；出厂检验项目：感观性状、铁、三价铁、总甘氨酸、游离甘氨酸、卫生指标铅、砷、干燥失重、净含量。7.3.2型式检验本标准规定的各项指标为型式检验项目，型式检验每半年进行一次。有下列情形之一时应进行型式a)新产品投产时；b)生产设备、工艺发生较大变化时；c)出厂检验结果与上次型式检验结果差异较大时；d)国家质量技术监督部门提出要求时；e)连续停产超过六个月恢复生产时；7.4判定规则7.4.1产品感观性状及技术指标中有一项不合格，则判定该批产品不合格。7.4.2检验结果判定的允许误差按照GB/T18823的规定执行。8.1标签应符合GB10648的规定。8.2包装宜采用多层复合OPP膜包装袋包装。8.3运输在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与有毒有害物质混运。4应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮，不得与有毒有本产品自生产之日起保质期为12个月。5(规范性附录)除另有说明外，本标准所用的试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级用水；仪器、A.1.1试剂和溶液A.1.1.1碘化钾。A.1.1.25%硫酸溶液：按GB/T603的规定配制。A.1.1.310%磷酸溶液：量取72ml磷酸，缓缓注入700ml水中，冷却，稀释至1000ml。A.1.1.45g/L二苯胺磺酸钠指示液：按GB/T603的规定配制。A.1.1.50.1mol/L硫酸铈标准A.1.1.620%硫酸溶液：按GB/T603的A.1.1.710g/L淀粉溶液：按GB/T603的规定配制。A.1.1.80.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：按GB/T601的规定配制与标定成0.1mol/L的标准滴定溶液，然后稀释为0.01mol/L。A.1.1.9冰乙酸A.1.1.105g/L结晶紫指示剂溶液：按GB/T6A.1.1.110.01mol/L高氯酸标准滴定溶液：按照GB/T601的规定配制与标定成0.1mol/L的标准滴定溶液，然后稀释为0.01mol/L。A.1.2仪器和设备A.1.2.1分析天平，感量为0.0001g。A.1.2.3恒温干燥箱。A.1.2.4微量滴定管。A.2二价铁(Fe²)含量的测定试样用酸溶解后，其中的二价铁(Fe²)用硫酸铈标准溶液滴定，二价铁被氧化成三价铁(Fe³),计算出二价铁的含量。Fe²+[Ce(SO₄)₃]²=Ce"+FA.2.2测定步骤6称取试样约2g(精确至0.0001g),置于100ml烧杯中，加入5%硫酸溶液60ml,再加入10%磷酸溶液20ml,搅拌均匀，然后注入100ml的棕色容量瓶中，用蒸馏水将烧杯冲洗并入容量瓶中，再用蒸馏水加至刻度，摇匀，用移液管吸取25.00ml试样溶液于锥形瓶中，加25m1蒸馏水及4滴二苯胺磺酸A.2.3计算和结果的表示以质量分数(%)表示的亚铁含量(X₁)按式(1)计算：V试样溶液消耗硫酸铈溶液体积，单位为毫升(ml);m——试样质量，单位为克(g);0.05585与1.00ml硫酸铈标准溶液{c[Ce(SO₄)²]=1.000mol/L}相当的，以克(g)表示铁的质量。两次平行测定结果的相对偏差应不大于2%,取其算术平均值为测定结果。A.3三价铁(Fe⁴)含量的测定(碘量法)A.3.1测定原理二价铁，同时析出1mol碘，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，从而间接地测定出试样中三价铁(Fe³)的含量。I₂+2S₂O₃²-=2F+S₄O₆-A.3.2测定步骤称取0.5g试样(精确至0.0002g),置于250ml碘量瓶中，加50ml水溶解加2m120%硫酸溶液，加1g碘化钾，摇匀后，于暗处放置30min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加2ml淀粉溶液，A.3.3计算和结果的表示以质量百分数表示的三价铁(Fe³)含量X₂按式(2)计算c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);7计算结果保留两位小数。A.3.4允许偏差两次平行测定结果的相对差值应不大于10%,取其算术平均值为测定结果。A.4甘氨酸含量的测定A.4.1测定方法按GB/T6432的规定测定试样中氮(D)的百以质量分数(%)表示的总甘氨酸含量X₃,按式(3)计算：X₃=5.3583D……………………(3)计算结果保留两位小数。A.4.2允许偏差每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，允许相对偏差应不大于2%。A.5游离甘氨酸(氨基乙酸)的测定A.5.1测定原理A.5.2测定步骤称取约0.1g试样(精准至0.0002g),置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml冰乙酸，轻微振摇，静置1min,过滤，加入2滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点，同时做空白试验。A.5.3计算和结果的表示以质量分数(%)表示的游离甘氨酸含量X₄按式(4)计算：V₁——试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml);0.07507——与1.00ml高氯酸标准滴定溶液[c(HC10₄)=1.000mol/L]相当的，以克(g)表示的氨计算结果保留两位小数。A.5.4允许偏差8每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，允许相对偏差应不大于10%。A.6干燥失重的测定A.6.1测定步骤洁净称样皿，在80±2℃烘箱中烘1h,取出。在干燥器中冷却30min,称重准确至0.0002g,重复烘干30min,冷却、称重直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。用已恒重称样皿称取2份平行试样，每份2g,准确至0.0002g,称样皿盖敞开在80℃±2℃烘箱中烘(2～4)h(以温度达到80℃开始计时),取出后在干燥器中冷却30min,称重。