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文档简介

2010-02-25发布2010-03-31实施 Ⅱ 3原理 5仪器设备 6样品制备 7测定步骤 7.1提取 27.2净化和浓缩 27.3样品测定 27.3.1测定条件 27.3.2色谱分析 8空白试验 29结果计算和表述 3 310.1精密度 310.2检出限 310.3回收率 310.4线性范围 3附录A(资料性附录)环丙沙星、恩诺沙星参考色谱图 4Ⅱ本标准的附录A为资料性附录。本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。本标准起草单位：湖南省水产科学研究所、农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙)。本标准主要起草人：何望、洪波、刘丽、曾春芳、李小玲、黄向荣、邹忠义、肖维、陈湘艺、黄华伟、万译文。水产品中盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定高效液相色谱法不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。4.5磷酸(85%):分析纯。4.7无水硫酸钠：分析纯，经马福炉640℃灼烧4h后，储存于干燥器中备用。4.8盐酸环丙沙星标准储备溶液、恩诺沙星标准储备溶液：精确称取盐酸环丙沙星和恩诺沙星0.01mg),用甲醇(4.3)分别溶解并定容至100mL,盐酸环丙沙星标准储备液浓度为100μg/mL,恩诺沙星标准储备溶液浓度为100μg/mL。保存于2℃~4℃(保存期3个月)。至2.4,用水定容至1L;保存在2℃~4℃(保存期3d)。25.3分析天平：感量0.00001g5.5离心机，转速大于5000r/m5.6旋转蒸发仪(配真空泵)。准确称取试样5.00g(±0.01g)置于50mL的塑料离心管中，加入15g烘干备用的无水硫酸钠(4.7)后，震荡3min,超声30min;然后在5000r/min下离心10min,将上清液倒入分液漏斗中，再加入20mL酸化乙腈 7.3样品测定7.3.1.1色谱柱：C柱(250mm×4.6mm,5μm)或性能相当的色谱柱。7.3.1.6检测波长：激发波长为280nm,发3按公式(1)计算样品中环丙沙星、恩诺沙星的药物残留量：(资料性附录)环丙沙星、恩诺沙星参考色谱图

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