长假归来试验室仪器开机次序 试验室仪器维护和修理保养

长假归来试验室仪器开机次序试验室仪器维

护和修理保养

液相色谱仪

开机次序:

1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管

过滤头5厘米以上为宜。

2.检查输液管内部有否气泡，若有，应适时通过排液阀排出。

3.对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过

第1页共22页

滤，脱气。

4.打开主机电源，依次打开检测器，泵A,泵B,柱箱的电源

5.打开电脑，开启色谱工作站

6.先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需

30min）

7.打开笊灯，等待系统基线走稳

8.开始进样检测

第2页共22页

常见故障:

开机后压力在一段时间渐渐变化（上升或降低），这往往是流动相

在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪

器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流

动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。

开机后压力瞬间变化（3MPa）。原因不外乎以下四种情况：⑴有

气泡；（2）漏液；（3）单向阀不良；（4）泵工作相位不正确，可

逐个排出。

气相色谱仪

第3页共22页

开机使用:

气相色谱开机前要先打开载气、氨气、空气总阀的开关，检查二次

表的压力一般都在0.6MPa（氨气在0.2MPa）。仪器电源开启后要

先通过自检再打开工作站，确认每根柱子都要有流量之后再升温做

样。

使用前一项特别紧要的工作是气密性检查，假如气路泄露，会导

致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸，因此在操作使

用前必需进行这项工作，即检查载气流路，假如氢气和空气流路若

未拆动过，可不检查。

检测器:

第4页共22页

FID和TCD的检测，温度要掌控在室温10℃到3391,控温温度在

0.l℃oFID的检测限Mt小于等于110—llg/s,噪声小于等于

510—14A,漂移小于等于510—13A/30minoTCD的灵敏度S大于

等于3000mVmL/ng,噪声小于等于0.03mV,漂移小于等于

0.lmV/30mirio

注意事项:

气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进

样口；要做好进样口污染的常规处理：隔垫和去活玻璃毛的更换、

清洗或更换衬管、跟换密封垫、分流平板的清洗；操作时要保证有

干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。常见的是污染问题，

做高沸点物质后应将柱子老化，把温度上升后赶出残留物，以防止

长期的积累，造成柱子的损坏。

质谱仪

第5页共22页

开机前准备事项:

检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间;

查看离子源干净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口

是否完好；APCI喷口是否有积液；

气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调整出口压力调至0.65MPa,

打开高纯氨气钢瓶总阀，调整出口压力调至0.25Mpa；

检查壳气及辅佑襄助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接

口；

第6页共22页

开启动力电源，电压稳定，正常;

确保室内温度在18〜25度。

开机次序:

以质谱联用仪为例:

1.打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械

泵上的电源开关；

第7页共22页

2.机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽

真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7〜9、

3.打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关;

4.启动电脑，打开电脑桌面的Analysissoftware软件;

使用注意事项:

质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在10—3〜10—5Pa,质

量分析器在10-6Pao早更换灯丝，清洗离子源或仪器检修后调整

质谱。在做样期间要重视口隔垫密封性的检查。每月要进行He载

第8页共22页

气系统泄漏的检查，必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干

燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注涧滑

油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性

和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能加添仪器的使用寿命。

提示:

样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能，进入到质谱仪内的样

品其颗粒的粒度应不大于并且要削减样品在传输过程中的滞后

时间，由于质谱仪极快的分析速度，样品传输时间假如过长就会失

去质谱分析的意义C

问题:

质谱开机时，泵转速只能升到一半，听到提示音后，掌控面板上提

第9页共22页

示：systemvented；同时，泵转速缓慢下降。判定可能是漏气导致

分子涡轮泵无法开启，检漏后重新开启质谱，故障没有排出，是什

么原因导致？

网友支招:

经分析，认为只有很严重的漏气才会导致这种情况，需要全套检查:

1.进样口是否安装有隔垫以及密封圈。

2.色谱柱两头是否安装到位。

第10页共22页

3.放空阀有没有拧紧。

4.MS密封圈是否干净或是有损坏。

5.泵油是否太少或太多了。

6.钢瓶没气了或载气分压压力不足。

7.钢瓶接口位置大漏气。

8.以上问题都没有，建议查看真空泵是否坏掉了。

第11页共22页

ICP-MS

开机之前的准备事项:

1.检查超纯水（2个），5%硝酸，调谐液，内标液的溶液是否够用,

注意：适时添加。废液桶要适时清空。

2.开机之前要打开空调，冷却水装置，排风系统，卡上蠕动泵管,

超纯水，5%硝酸，调谐液的盖子。

3.定期检查机械泵的油位和颜色，定期打开机械泵的振气阀使油气

第12页共22页

过滤器中的泵油流回泵中。

1CP—MS在开机后真空上不去，真空显示为ERROR,检查了分子泵和

真空泵都没有问题的，不知道是什么原因？

1.显示是error,那确定应当是掌控和通讯的问题吧。

2.检查一下循环水是否打开，流量和水压是否正确，一般的分子泵

都带有水流连锁保护功能，我们的仪器假如不开水循环，真空就不

能抽上去，由于分子泵不启动。

3.假如是热电的X7系列通讯出了问题，你可以点击windows任务栏

下一个齿轮图标，找到连接那，先断开再连接，或是重启机子。

第13页共22页

4.温差有没有设定好呢，环境的温度也有关系哦。

5,也有可能是泵的问题。

原子吸取

开机使用故障排出:

1.开机后自检显现狭缝马达锁死，故障原因是电机驱动部分或巨机

的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏，或接口板故障，做出正确的

判定后予以更换。

第14页共22页

2.开机自检显现波长电机锁死，原因其本同上，即电机驱动或机械

故障波长零位和低端限位开关故障，或接口板故障，排出方法如上。

3.找不到光零，开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡

住光路，另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。

4.开机启动软件后不显现光零曲线，而且死机，属于接口板故障。

5.点火检查时，显现空气压力偏低，应检查空压机工作情况及出口

压力，另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。

6.显现乙烘压力偏低，检查乙快钢瓶和管路有无漏气。

第15页共22页

7.自动寻峰时显现信号太弱，调不到，检查有无挡光、元素灯是

否正确，假如以上原因排出后，可用波长微调引导至理论波优点，

找到大值。假如仍不能解决，则属于接口板或前放部份故障。

8.开机电源指示灯不亮，检查外部供电系统及主机保险丝。

9.扣除背景时笊灯不亮，笊灯开关是否打开，以及软件上的笊灯掌

控按钮是否选置在“开”状态。

10.点燃笊灯得需要确定的预热时间，若长时间不能点着或不稳定应

检查供电系统是否属于正常范围。

试验室仪器酸度计常见故障解决方法

通常对于酸度计显现故障时首先检查给该配套的电极是否有问题,

第16页共22页

其方法是：假如有电极可以更换试试，假如没有备用电极可以检查

酸度计的电路是否有问题。

检查步骤:

若将酸度计短接后，其pH值显示为7,毫伏值显示为0,另外仪器

调零正常目定位输出也正常，可以初步判定该仪器电路系统工作基

本正常。该仪器的示值误差可以使用直流电位差计进行测量。假如

酸度计的pH值显示值为14并A这点对应的毫伏值为421左右则说

明该仪器的示值误差也基本符合要求。酸度计使用中常见的故障及

解决方法：

1、接通电源，指示灯不亮

(1)若仪器有电压输出则检查指示灯是否烧坏;

第17页共22页

(2)若仪器没有电压输出则检查保险ALL是否熔新;

(3)若保险丝没有熔断则检查仪器的变压器是否由于电路局部短路

而烧坏。

2、接通电源仪器表头指示不稳定或指针不定位

(1)打开仪器面板检查表头是否卡针，察看线圈上是否有异物;

(2)检查仪器机壳是否接地。

第18页共22页

3、未接通电源，仪器表头指示大幅摇摆；打开仪器面板检查表头背

后输入端并联电阻焊接是否坚固。

4、数字式酸度计通电后显示的数字不稳定或显现漂移情况

(1)检查仪器的各接插件是否坚固;

(2)检查仪器的输入及输出电压是否稳定;

(3)检查仪器的线路板是否被侵蚀;

第19页共22页

(4)检查仪器放大电路中运算放大器是否烧坏。

5、酸度计输出指示不准；检测方法不对或温度、斜率调整点不对。

6、用两种标准溶液测试不能相互定位；检查标准信号发生器是否不

准。

7、酸度计在直接输入时能正常工作，但串入高阻时示值超差。

(1)检查仪器的滤波电容是否被击穿;