(2025年)专业课《药物分析》题题库及答案

(2025年)专业课《药物分析》题题库及答案一、单项选择题（每题2分，共40分）1.采用高效液相色谱法测定药物含量时，若流动相pH需调节至3.0，最可能的原因是A.增加药物溶解度B.抑制弱酸性药物解离，改善峰形C.提高柱效D.延长色谱柱寿命答案：B2.阿司匹林原料药的特殊杂质检查项目是A.氯化物B.游离水杨酸C.铁盐D.炽灼残渣答案：B3.维生素C含量测定时，需加入稀醋酸的主要目的是A.加速反应B.防止维生素C氧化C.调节溶液pHD.提高滴定终点灵敏度答案：B4.红外光谱鉴别药物时，若供试品与对照品图谱不一致，最可能的原因是A.供试品晶型不同B.仪器分辨率不足C.操作误差D.供试品为假药答案：A5.重金属检查法（第二法）适用于A.溶于水的药物B.难溶于水但溶于稀酸的药物C.含芳环、杂环的药物D.含挥发性成分的药物答案：C6.盐酸普鲁卡因注射液中需检查的特殊杂质是A.对氨基苯甲酸B.对氨基酚C.间氨基酚D.水杨酸答案：A7.气相色谱法测定药物中有机溶剂残留时，最常用的检测器是A.紫外检测器（UV）B.荧光检测器（FLD）C.氢火焰离子化检测器（FID）D.蒸发光散射检测器（ELSD）答案：C8.中国药典规定，抗生素类药物的效价单位通常表示为A.gB.mgC.IU（国际单位）D.μg答案：C9.葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查，采用的方法是A.紫外-可见分光光度法B.高效液相色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案：A10.非水溶液滴定法测定弱碱性药物时，常用的溶剂是A.冰醋酸B.二甲基甲酰胺C.水D.乙醇答案：A11.中药制剂含量测定中，若待测成分无紫外吸收，优先选择的检测器是A.紫外检测器B.示差折光检测器C.蒸发光散射检测器D.荧光检测器答案：C12.检查药物中的氯化物时，加入硝酸的目的是A.加速AgCl沉淀提供B.消除CO₃²⁻、PO₄³⁻等干扰C.调节溶液pHD.提高灵敏度答案：B13.采用铈量法测定硝苯地平含量时，需在何种条件下进行A.强酸性B.弱酸性C.中性D.弱碱性答案：A14.地西泮的鉴别反应中，与硫酸反应显黄绿色荧光的基团是A.苯环B.七元亚胺-内酰胺环C.氯原子D.甲基答案：B15.注射用青霉素钠的水分检查应采用A.烘干法B.甲苯法C.减压干燥法D.费休氏法答案：D16.原子吸收分光光度法主要用于测定药物中的A.有机杂质B.金属元素C.挥发油D.多糖答案：B17.盐酸利多卡因的含量测定，中国药典采用的方法是A.非水溶液滴定法B.高效液相色谱法C.亚硝酸钠滴定法D.碘量法答案：B18.药物中砷盐检查时，古蔡氏法的显色剂是A.溴化汞试纸B.碘化钾试液C.酸性氯化亚锡试液D.锌粒答案：A19.右旋糖酐20葡萄糖注射液的分子量与分子量分布检查，应采用A.凝胶色谱法B.离子交换色谱法C.吸附色谱法D.分配色谱法答案：A20.肾上腺素中“酮体”检查的原理是A.酮体与三氯化铁显色B.酮体在310nm处有最大吸收，而肾上腺素无此吸收C.酮体与2,4-二硝基苯肼反应D.酮体的还原性强于肾上腺素答案：B二、填空题（每空1分，共20分）1.药物分析的主要任务包括______、______、______及药物质量标准的制定与修订。答案：药品质量检验、临床药物分析、体内药物分析2.高效液相色谱法中，常用的化学键合相有______（非极性）、______（弱极性）和氨基键合相（极性）。答案：C18键合相（十八烷基硅烷键合硅胶）、C8键合相（辛基硅烷键合硅胶）3.药物的一般鉴别试验是依据某一类药物的______，通过化学反应鉴别其______。答案：共同化学结构、官能团4.重金属检查第一法（硫代乙酰胺法）的pH条件为______（填“弱酸性”“中性”或“弱碱性”），显色剂为______。答案：弱酸性（pH3.5）、硫代乙酰胺5.维生素A的含量测定采用______，其原理是维生素A在______（波长）处有最大吸收，且符合朗伯-比尔定律。答案：紫外-可见分光光度法（三点校正法）、325~328nm6.抗生素类药物的杂质主要包括______、______和降解产物。答案：未反应的原料、中间体7.中药指纹图谱的三个主要技术参数是______、______和______。答案：共有峰数目、各共有峰的相对保留时间、各共有峰的相对峰面积8.药物中残留溶剂的分类依据是______，其中第一类溶剂为______（填“避免使用”“限制使用”或“无需控制”）的溶剂。答案：对人体健康的危害程度、避免使用三、简答题（每题8分，共40分）1.简述高效液相色谱法（HPLC）与气相色谱法（GC）在药物分析中的适用范围差异。答案：HPLC适用于高沸点、热不稳定、分子量大的药物（如蛋白质、多肽、苷类），以及难挥发或极性强的化合物；流动相为液体，可通过调节流动相组成改善分离。GC适用于低沸点、热稳定、分子量小的药物（如挥发性有机溶剂、小分子有机物）；流动相为惰性气体，需将样品气化，对热不稳定或高沸点药物需衍生化处理后测定。2.简述药物中“有关物质”检查的意义及常用方法。答案：意义：有关物质是药物在生产或贮藏过程中产生的具有潜在毒性或影响疗效的杂质（如中间体、副产物、降解产物），其限度直接关系到药品的安全性和有效性，需严格控制。常用方法：高效液相色谱法（HPLC，主成分自身对照法或外标法）、薄层色谱法（TLC，杂质对照品法或自身稀释对照法）、气相色谱法（GC，适用于挥发性有关物质）。3.红外光谱鉴别药物时，为何需与对照品或标准图谱比较？答案：红外光谱的专属性强，不同化合物的红外光谱几乎不可能完全相同，但单一特征峰无法确定化合物结构。药物的红外光谱由多个官能团的吸收峰组成（如羟基、羰基、胺基的特征峰），需通过比对供试品与对照品的全谱（包括峰位、峰形、峰强），才能确认药物的化学结构是否一致。若晶型不同或存在多晶型现象，图谱也会有差异，需结合其他方法验证。4.简述亚硝酸钠滴定法测定芳伯氨基类药物含量时的主要影响因素及控制方法。答案：主要影响因素及控制方法：①酸的种类与浓度：需在盐酸介质中（H+浓度0.8~1.0mol/L），加速重氮化反应，防止偶氮氨基化合物提供；②温度：温度过高（>30℃）会使亚硝酸挥发分解，通常在10~30℃下滴定；③滴定速度：重氮化反应为分子反应，需缓慢滴定并充分搅拌，近终点时需逐滴加入；④芳胺类药物的结构：芳环上有吸电子基团（如硝基、卤素）时反应减慢，需加入KBr作催化剂，缩短滴定时间。5.简述中药制剂含量测定时选择指标成分的原则。答案：原则：①优先选择君药、臣药中的有效成分或指标性成分；②若有效成分不明确，选择已知的主要成分或特征性成分（如总黄酮、总皂苷）；③选择专属性强的成分（避免与辅料或其他药味成分重叠）；④选择含量较高、检测方法成熟的成分（如具有紫外吸收或可衍生化的成分）；⑤需兼顾成分的稳定性（避免选择易降解的成分）。四、综合分析题（每题10分，共20分）1.某实验室需对一批阿司匹林肠溶片进行质量分析，已知该片剂规格为100mg/片，辅料包括淀粉、滑石粉、肠溶包衣材料（丙烯酸树脂）。请设计质量分析方案（包括鉴别、检查、含量测定项目及方法）。答案：（1）鉴别：①三氯化铁反应：取片粉适量，加乙醇溶解后过滤，滤液加三氯化铁试液，显紫堇色（阿司匹林水解提供水杨酸，与Fe³+络合显色）；②红外光谱法：取片粉经乙醇提取、干燥后，与阿司匹林对照品的红外光谱比较，主要特征峰（如羰基1760cm⁻¹、酯键1230cm⁻¹）应一致。（2）检查：①游离水杨酸：HPLC法（C18柱，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液，检测波长303nm），外标法计算，限度不得过标示量的0.3%（防止水杨酸对胃肠道的刺激）；②释放度：采用溶出度仪，先在0.1mol/L盐酸溶液（模拟胃环境）中检查2小时，片芯不得有裂缝或崩解；再转移至pH6.8磷酸盐缓冲液（模拟肠环境）中，45分钟内释放量不得少于标示量的80%（肠溶包衣的关键指标）；③重量差异：按中国药典规定，取20片称重，超出重量差异限度（±7.5%）的片数不得多于2片，且不得有1片超出限度1倍。（3）含量测定：HPLC法（C18柱，流动相为乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水，检测波长276nm）。取20片研细，精密称取适量，加甲醇溶解并稀释，进样测定，外标法计算含量（需扣除辅料干扰，因淀粉、滑石粉不溶于甲醇，过滤后不影响测定）。2.某批次硫酸庆大霉素注射液出现效价偏低的问题，实验室需进行效价测定并分析可能原因。请说明效价测定的方法选择及可能的影响因素。答案：（1）效价测定方法：硫酸庆大霉素为氨基糖苷类抗生素，中国药典采用微生物检定法（管碟法或浊度法），以庆大霉素标准品为对照，比较供试品与标准品对试验菌（如短小芽孢杆菌）的抑制能力，计算效价（单位：IU/mg）。若需快速测定，也可采用HPLC-蒸发光散射检测法（ELSD），通过比较峰面积计算含量。