（正式版）DB43∕T 1492-2018 《贵铅中金量的测定 火试金重量法》

贵铅中金量的测定火试金重量法2018-11-02发布2019-02-02实施湖南省市场监督管理局发布前言 Ⅱ 2方法提要 3试剂 4仪器 26分析步骤 27分析结果的计算 8精密度 3 4附录A(资料性附录)试样制备方法 5工Ⅱ本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)提出。本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、湖南金旺铋业股份有限公司、湖南华信稀贵科技有限公司。本标准主要起草人：肖刘萍、张卓佳、谢磊、周智勇、杨华东、周姣连、蒋金莉、李小平、肖辉、吴培伟。本标准规定了贵铅中金量的测定方法。本标准适用于铅系统贵铅中金量的测定。测定范围为：50～450g/t。当试样中含有影响此方法测量准确性的干扰元素(如铂，铑，铱，钌，锇等),此方法不适用。2方法提要试样经配料，高温熔融，融态的金属铅捕集试样中的金、银形成铅扣，试样中的其他物质与熔剂生成熔渣。将铅扣灰吹，得到金银合粒，分金，用称量法测定金量。3试剂除非特别说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当程度的水。3.1碳酸钠：工业纯，粉状。3.2氧化铅：粉状(含金小于0.01g/t)。3.3二氧化硅：工业纯，粉状。3.4硼砂：工业纯，粉状。3.5淀粉：粉状。3.6氯化钠：工业纯，粉状。3.7硝酸(ρ1.42g/mL):不含氯离子。3.8乙酸(ρ1.05g/mL)。3.9硝酸(1+1)。3.10乙酸(1+3)。3.11硝酸(1+7)。4仪器4.1分析天平：精度0.1mg。4.2超微量天平：精度0.001mg。4.3试金炉：最高加热温度1350℃。4.4灰吹炉：最高加热温度1350℃。4.5试金坩埚：材质为耐火粘土，容积300mL左右。4.6镁砂灰皿。4.7试样粉碎机。2试样应经过制备以保证测试样品的均匀性和代表性，具体试样制备方法见附录A。称取1.5g试样，精确至0.0001g。试验方法：称取40g碳酸钠(3.1)、200g氧化铅(3.2)、20g二氧化硅(3.3)、10g硼砂(3.4)和3.0g淀粉(3.5),在粘土坩埚搅匀，覆盖约10mm厚的氯化钠(3.6)。以下按6.4.2～6.4.5步骤熔剂按表1用量配料。硼砂将试样(6.1)及表1配料置于试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠(3.6)。将坩埚置于900℃的试金炉中，在50min内升温至1100℃,保温15min出炉，将坩埚平稳的旋动数次，并在铁板上轻敲2～3下，将熔融物倒入铸铁模中。冷却后，将铅扣与熔渣分离。将铅扣锤成立方体。适宜的铅扣应表面光亮，重25～40g,否则应重新配料。将铅扣放入预先在900℃灼烧30min的灰皿中，关闭炉门1～2min,待铅液表面的黑色膜脱去，稍开炉门灰吹，当合粒出现闪光点后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，放置1～3min,取出冷却。用将熔渣和灰皿粉碎后(粒度<0.1mm),按以下方法配料，进行二次试金。方法：将熔渣和灰皿(全部)、30g碳酸钠(3.1)、50g氧化铅(3.2)、18g二氧化硅(3.3)、18g硼砂(3.4)和3.5g淀粉(3.5)置于原试金坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的氯化钠(3.6),3加入10mL乙酸(3.10)于瓷坩埚中，加热微沸10min,按式(1)计算金的质量分数wAu,数值以g/t表示：的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用48的绝对值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)549试验报告试验报告至少应包括以下几个方面的内容：——使用的标准；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；—试验日期。5附件A(资料性附录)试样制备方法A.1试剂A.1.1无水乙醇：分析纯。A.2仪器和设备A.2.1剪刀。A.2.2粗铅制样机(带刀片)。A.2.3高速多功能粉碎机(带刀片，转速25000转/分)。A.2.40.45mm标准筛。A.3试样的制备A.3.1试样为颗粒状时将试样置于高速多功能粉碎机内，盖好机盖，开启粉碎机，对试样进行多次摇动粉粹，每次粉碎时间控制在1～2min,在粉碎过程中可加入少量的无水乙醇对粉碎机进行冷却。A.3.2试样为长条状时A.3.2.1用剪刀将试样剪成小条状。A.3.2.2将小条状试样过粗铅制样机2～3次。A.3.3.3