(2025年)药物分析习题集(附答案)

(2025年)药物分析习题集(附答案)一、单项选择题1.苯巴比妥的鉴别反应中，与硝酸银试液反应提供的沉淀颜色为（）A.黄色B.白色C.砖红色D.黑色答案：B2.阿司匹林原料药的特殊杂质检查项目是（）A.氯化物B.游离水杨酸C.重金属D.炽灼残渣答案：B3.高效液相色谱法（HPLC）中，最常用的检测器是（）A.荧光检测器B.示差折光检测器C.紫外-可见分光检测器D.电化学检测器答案：C4.维生素C含量测定时，采用的滴定方法是（）A.铈量法B.碘量法C.亚硝酸钠滴定法D.非水溶液滴定法答案：B5.地西泮原料药含量测定宜选用的方法是（）A.高效液相色谱法B.紫外分光光度法C.非水溶液滴定法D.气相色谱法答案：C6.盐酸普鲁卡因的鉴别反应是（）A.三氯化铁反应B.重氮化-偶合反应C.维他立反应D.硫色素反应答案：B7.右旋糖酐20氯化钠注射液需检查的特殊项目是（）A.不溶性微粒B.分子量与分子量分布C.细菌内毒素D.可见异物答案：B8.阿奇霉素原料中有关物质检查首选的方法是（）A.薄层色谱法（TLC）B.高效液相色谱法（HPLC）C.气相色谱法（GC）D.紫外分光光度法（UV）答案：B9.生物样品（如血浆）分析前处理中，常用的蛋白质沉淀试剂是（）A.甲醇B.乙醚C.正己烷D.乙腈答案：D10.氧瓶燃烧法主要用于含哪种元素药物的鉴别或含量测定（）A.氮B.硫C.卤素D.磷答案：C二、多项选择题1.红外光谱鉴别法可用于（）A.化学结构明确的原料药鉴别B.多晶型药物的鉴别（需注意晶型影响）C.制剂的鉴别（需排除辅料干扰）D.所有有机药物的鉴别答案：ABC2.高效液相色谱系统适用性试验需要考察的指标包括（）A.理论板数B.分离度C.拖尾因子D.重复性答案：ABCD3.重金属检查法中，硫代乙酰胺法适用的条件是（）A.pH3.5的醋酸盐缓冲液B.无色或几乎无色的供试品溶液C.需经有机破坏的药物D.无需有机破坏的药物答案：ABD4.气相色谱法常用的检测器有（）A.火焰离子化检测器（FID）B.电子捕获检测器（ECD）C.热导检测器（TCD）D.紫外检测器（UV）答案：ABC5.药物中一般杂质检查包括（）A.氯化物B.硫酸盐C.重金属D.砷盐答案：ABCD6.影响旋光度测定结果的因素有（）A.温度B.光源波长C.溶液浓度D.液层厚度答案：ABCD7.抗生素微生物检定法的特点包括（）A.与临床药效相关性好B.灵敏度高C.操作时间短D.受杂质干扰小答案：AB8.原子吸收分光光度法可用于测定（）A.金属元素B.类金属元素C.有机官能团D.微量元素答案：ABD9.制剂含量均匀度检查适用于（）A.小剂量片剂（主药含量≤25mg）B.单剂量包装的胶囊剂C.透皮贴剂D.大剂量注射剂答案：ABC10.高氯酸滴定液标定时，常用的基准物质是（）A.邻苯二甲酸氢钾B.无水碳酸钠C.草酸钠D.对氨基苯磺酸答案：A三、简答题1.紫外-可见分光光度法用于药物含量测定时，为何需要做空白校正？答：空白校正的目的是消除溶剂、容器、辅料或其他无关物质对测定波长处吸光度的干扰。由于药物溶液中可能存在的溶剂（如乙醇）、制剂中的辅料（如淀粉）或其他共存成分可能在测定波长处有吸收，通过测定空白溶液（不含被测药物，其他成分与样品溶液相同）的吸光度并扣除，可确保测得的吸光度仅反映被测药物的浓度。2.薄层色谱法（TLC）中，比移值（Rf）的定义是什么？影响Rf值的主要因素有哪些？答：Rf值是指在薄层色谱中，溶质斑点中心迁移的距离与展开剂前沿迁移距离的比值（Rf=溶质迁移距离/展开剂前沿距离）。影响Rf值的因素包括：固定相的性质（如硅胶的活性、粒度）、流动相的组成与极性、展开温度、展开时间、薄层板的厚度及均匀度，以及样品中溶质的极性（极性越大，Rf值越小）。3.高效液相色谱法（HPLC）中，反相色谱常用的固定相和流动相分别是什么？答：反相色谱的固定相通常为非极性或弱极性的键合相，最常用的是十八烷基硅烷键合硅胶（C18），其次是辛基硅烷键合硅胶（C8）；流动相为极性溶剂（如水、缓冲盐溶液）与有机溶剂（如甲醇、乙腈）的混合溶液，通过调整有机相比例控制溶质的保留行为。4.药物中“有关物质”检查的目的是什么？常用的检查方法有哪些？答：有关物质检查的目的是控制药物中存在的结构与主药相似的杂质（如合成中间体、降解产物等）的含量，确保药物的安全性和有效性。常用方法包括高效液相色谱法（HPLC，为主流方法）、薄层色谱法（TLC）、气相色谱法（GC，适用于挥发性杂质），以及毛细管电泳法（CE）等。5.生物样品（如血浆）分析中，为何需要进行方法学验证？答：生物样品（如血浆、尿液）成分复杂（含蛋白质、脂质、内源性物质等），且被测药物浓度通常较低（如ng/mL级），方法学验证可确保分析方法的专属性（排除内源性物质干扰）、准确度（测定结果与真实值的接近程度）、精密度（重复测定的一致性）、线性（浓度与响应值的相关性）、范围（能准确测定的浓度区间）、检测限（可检测的最低浓度）和定量限（可准确定量的最低浓度）等关键参数符合要求，从而保证分析数据的可靠性和可重复性。四、综合分析题1.某实验室需对阿司匹林片进行质量检验，已知阿司匹林片的处方组成为阿司匹林（主药）、淀粉（填充剂）、羧甲基淀粉钠（崩解剂）、硬脂酸镁（润滑剂）。请设计检验方案，包括需检查的项目及对应的方法（至少列出4项）。答：（1）性状：观察片剂的颜色、形状、表面是否完整，应符合“白色片”的规定。（2）鉴别：取片粉适量，加乙醇溶解后过滤，滤液加三氯化铁试液，应显紫堇色（阿司匹林水解提供水杨酸，与Fe³+络合显色）。（3）检查：①游离水杨酸：采用高效液相色谱法。色谱条件：C18柱，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）为流动相，检测波长303nm。限度：不得过标示量的0.3%（因阿司匹林在储存中易水解提供水杨酸，水杨酸对胃肠道有刺激性）。②溶出度：采用桨法，以0.1mol/L盐酸溶液为溶出介质，转速50转/分钟，45分钟时取样，紫外分光光度法在276nm处测定吸光度，计算溶出量（应不低于标示量的80%）。（4）含量测定：高效液相色谱法。色谱条件同游离水杨酸检查，检测波长280nm。外标法计算含量（按干燥品计算，含C9H8O4应为标示量的95.0%~105.0%）。2.盐酸左氧氟沙星注射液需进行有关物质检查。已知左氧氟沙星的结构式中含羧基（-COOH）和哌嗪基（-C4H10N2），其有关物质主要包括光学异构体（如右氧氟沙星）和降解产物。请设计HPLC法检查有关物质的关键色谱条件（至少4项），并说明系统适用性要求。答：关键色谱条件：（1）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶（C18柱，250mm×4.6mm，5μm）。（2）流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（87:13），等度洗脱。（3）检测波长：294nm（左氧氟沙星的最大吸收波长）。（4）柱温：30℃（稳定保留时间）。系统适用性要求：①分离度：左氧氟沙星峰与右氧氟沙星峰的分离度应≥2.0（确保光学异构体可分离）。②理论板数：按左氧氟沙星峰计算应不低于5000（保证柱效）。③拖尾因子：左氧氟沙星峰的拖尾因子应≤1.5（避免峰形畸变）。限度规定：单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.6%）。3.维生素B1片（规格10mg）的含量测定采用紫外分光光度法。已知维生素B1在246nm处有最大吸收，其摩尔吸光系数（ε）为421。请简述含量测定的操作步骤（包括样品处理、测定方法及计算）。答：操作步骤：（1）样品处理：取维生素B1片20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B125mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70mL，振摇使溶解，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀（此为供试品溶液）。（2）对照品溶液制备：精密称取维生素B1对照品25mg，置100mL量瓶中，加盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5mL，置100mL量瓶中，用盐