Ti薄膜的制备以及性能表征

摘要在现代社会快速发展时，磁控溅射随之快速发展成为了目前制备薄膜比较好的方法，相比其他镀膜的方法具有制备薄膜效率高、制备的薄膜纯度高而且磁控溅射易于用于工业大面积生产[1-3]。钛具有许多优点，如高强度，高熔点，耐腐蚀性好等特点。钛具有4.51克cm，这比其他金属更轻的密度。然而，钛具有在高温下的其他材料，加工工艺差，并且在切割和焊接难度差的化学反应性。因此，通过磁控溅射技术涂覆在金属材料的钛不仅可以提高材料的又节约钛的量加可以提高材料的整体性能，并且可以节省大量的成本。因此，这是非常重要和有意义的去开发一种用于通过磁控管溅射制备的钛薄膜技术。在本文中，通过使用磁控溅射以制备钛膜研究了沉积速率，表面粗糙度，和Ti膜的晶体结构溅射功率和成膜时间的影响。膜溅射功率控制成膜速度，并且在这两个之间的正线性关系。随着膜溅射功率的增加，成膜速度也增加。薄膜溅射功率也与钛膜的表面粗糙度。溅射功率达到60瓦特之前，薄膜溅射功率变大，表面粗糙度变大。关键词：磁控溅射；薄膜；沉积速度；表面粗糙度；第一章绪论1.1引言近20年来社会发展迅速，各种各样的薄膜也随之出现，薄膜材料的需求逐渐增大。薄膜产业飞速发展，薄膜材料出现在各行各业。独特形状材料薄膜已经变成不可缺少的各种技术，如光电材料，数据信息，传感系统，光学薄膜，太阳能利用等，当代科技的各个领域都有薄膜材料的应用。现如今主流制备薄膜材料的方法有以下几种：1.物理气相沉积（PVD）是指一种技术，使用各种物理手段或方法，以在真空环境中在衬底的表面上沉积直接离子。主分类是蒸发，溅射和离子镀。2.化学气相沉积装置的两个或更多的气态原料引入到反应室中，然后它们彼此化学反应以形成一种新的材料，其沉积在基板表面上。从气相沉淀固体的形式主要有以下：薄膜，晶须和颗粒在固体表面上形成，并且在气体中的颗粒的产生。3.电镀，这就意味着在含有预镀的金属，基体金属被镀膜，并用作阴极。通过电解盐溶液，在电镀溶液中的预镀敷的金属的阳离子是所沉积的表面上的基体金属，以形成镀层的各种表面处理方法。PVD涂层和传统的化学镀之间的区别是，PVD涂覆薄膜层具有与所述工件表面更大的结合力，该薄膜层还具有较高的硬度，比较好的耐磨性能和耐蚀性，并且膜性能会更加稳定;可进行油漆涂料镀PVD的类型也越来越广泛，以及可镀各种涂料的颜色是越来越漂亮;PVD涂层不会产生有毒或污染物质。AbstractWiththerapiddevelopmentofmodernsociety,magnetronsputteringhasrapidlydevelopedintoabettermethodforpreparingthinfilms.Comparedwithothercoatingmethods,themagnetronsputteringhastheadvantagesofhighefficiency,highpurity,andeasytobeusedforlargeareaproduction.Titaniumhasmanyadvantages,suchashighstrength,highmeltingpointandgoodcorrosionresistance.Thedensityoftitaniummetalis4.51gcm.Comparedwithothermetals,thetitaniumislighterthanothermetals.However,thechemicalreactionbetweentitaniumandothermaterialsispoor,theprocessingtechnologyispoor,andcuttingandweldingaredifficult.Therefore,magnetronsputteringtechnologyisusedtodeposittitaniumonmetalmaterials,whichcanimprovethecomprehensivepropertiesofthematerialsandsavetheamountoftitanium.Theprocessofpreparingtitaniumthinfilmsbymagnetronsputteringisveryimportantandmeaningful.Inthispaper,titaniumfilmswerepreparedbymagnetronsputtering.Theeffectsofsputteringpoweranddepositiontimeonthedepositionrate,surfaceroughnessandcrystalstructureofTithinfilmswerestudied.Thesputteringpowerofthinfilmscontrolledthedepositionrateoffilms,andtherewasapositivelinearrelationshipbetweenthem.Withtheincreaseofsputteringpower,thedepositionrateofthefilmsalsoincreased.Thesputteringpowerofthefilmswasalsorelatedtothesurfaceroughnessofthetitaniumfilms.Thesputteringpowerofthefilmsincreasedandthesurfaceroughnessincreasedasthesputteringpowerdidnotreach60watts.Keywords:magnetronsputtering;thinfilm;depositionrate;;surfaceroughness目录TOC\o"1-3"\h\u第一章绪论 21.1引言 21.2溅射镀膜 51.2.1溅射现象 51.2.2磁控溅射原理 51.3研究背景 61.4研究现状 6第二章Ti薄膜的制备以及性能表征 82.1Ti薄膜的制备 82.1.1实验设备简介 82.1.2实验材料简介 82.1.3实验步骤 82.2测试制备样品 102.2.1表面轮廓测量仪 102.2.2原子力显微镜 102.2.3X射线的衍射 102.2.4扫描电子显微镜（SEM） 112.2.5硬度测量 12第三章磁控溅射法制备Ti薄膜的影响因素 133.1溅射功率对Ti薄膜的影响 133.2沉积时间对Ti薄膜的影响 153.2.1沉积时间对Ti薄膜结构的影响 153.2.2不同沉积时间下Ti膜的宏观形貌 16参考文献 181.2溅射镀膜1.2.1溅射现象当与一定的能量的离子入射到目标表面上时，入射离子与靶原子和电子相互作用时，可能会出现如图1-1所示的一系列物理现象。溅射的原子或分子，二次电子发射，正离子和负离子发射，解吸和吸附的杂质分解，光子辐射等;第二个是产生一系列目标的表面上的物理和化学作用，包括表面加热，表面清洁，表面蚀刻，表面材料的化学反应或分解;第三是入射离子的一部分进入靶材料的表面层，并成为注入的离子。在表面层中，级联碰撞，晶格损坏，并生成晶态和非晶态之间的相互作用。变换，形成和亚稳态的退火，改变表面形态，改变所造成的表面材料运输等的组成和结构由带电粒子轰击目标处于负电位，所以它也被称为溅射。把该对象的等离子体，当表面具有一定的负电位时，将发生溅射现象，只需要调整其相对等离子体电位，就可以得到不同程度的溅射效应，从而达到溅射涂覆，溅射清洁或溅射蚀刻和辅助沉积过程。溅射涂覆，离子镀，和离子注入全部使用离子和材料的这些影响，但强调的是不同的。在溅射涂层，在该靶的原子被溅射强调的速率;离子镀集中在使用高能离子轰击基底表面和膜生长表面，以改善薄膜的粘附性和薄膜质量的混合效应;1.2.2磁控溅射原理平面磁控溅射靶使用静态电磁场和磁场弯曲。其工作原理示于上图中。在电场的作用下，电子碰撞到加速飞行到基板时的氢原子。如果电子有足够的能量（约30eV）。此时，氩离子被离子化并产生电子。电子飞向基板，和Ar+朝向电场的作用下在阴极加速。极性飞溅：芽目标和轰击具有高能量目标表面，以使靶以溅射。在溅射粒子，中性的靶原子（或分子）沉积在衬底上以形成薄膜。因为它加速朝向基板，并使得在摆线和螺旋的化合物形式的目标表面上的圆周运动的二次电子E1经受磁场B的洛伦兹力。电子e1的移动路径不仅非常长，而且通过在等离子体区域靠近目标表面的电磁场的约束。大量的氩离子的离子化在该区域中轰击靶，使磁控溅射具有高沉积速率的特性。随着碰撞的数目增加时，电子的E1的能量逐渐减小，并在同一时间，E1逐渐从靶表面移开。低能电子E1会来回振荡沿着磁力如图E3的行。3，并且当电子能量将被耗尽，它最终会被基片上的电场E的作用下沉积由于该电子的能量是非常低的，转印到基材上的能量非常小，从而使基板的温度上升低。在磁极的轴线上，电场与磁感应强度平行，电子E2直接飞向基底。但是，在磁溅射装置中，由于磁极上轴线的离子密度非常低，因此E2型电子较少，基板上温度上升的影响较小。也就是说，磁溅射的基本原理是改变电子移动的位置和磁感应强度，结合·延长电子的移动绝对路径，提高电子的被电离度概率和有效利用率电子能量。因此，在异常辉光放电中，形成的高密度等离子体引起靶材的阳离子冲击靶材的溅射更为有效，另外，通过正交电磁耦合的电子只能用于该能量在基板上蓄积。这是因为磁控溅射具有“低温”和“高速”两个特征。1.3研究背景但钛在高温与其它材料的化学反应性差。此性质迫使钛合金与一般传统的精炼、熔融和铸造技术不同，甚至经常造成模具的损坏。由于钛在各领域的需求日益增加，而钛的提炼较为困难，为了节约资源和降低成本，把钛膜沉积在材料通过涂布技术制备的钛基复合材料。涂布后，不仅大大节约了成本，而且还具有钛材料的优良性能，并实现更换部分甚至全部钛的目的。它是在钛基复合材料领域的重要研究方向之一[4]。1.4研究现状赵越等人制备的纯钛薄膜与使用磁控溅射和离子镀工艺沫基板不同的晶粒尺寸。实验结果表明，在基板预热温度对膜特性有一定疗效。温度越高，有利于提高该膜的密度，和谷物的优选取向降低[5]。施离群等他研究了在通过DC磁控溅射以听到混合溅射气体制备钛膜中的掺入。实验结果表明，引入少量的He，钛膜还是多晶结构。当他He的量为高，Ti膜具有高的发泡他剂量和高固体他容量[6]。闫梁臣等制备的（Ti0.5Al0.5）N耐磨通过使用磁控双靶反应共溅射技术硬质被膜。实验结果表明，当N2流速低，结构和性能的（Ti，Al）的N薄膜与N2流量显著改变;当N2流速高，膜的结构和性能慢慢变化[7]。齐红基等制备的“雕塑”薄氧化钽基于所述倾斜沉积技术和电子束反应蒸发法膜。与模拟退火算法，两个偏振态中的0，20°，30°，45°和°拟合以确定所述钽氧化物的结构参数60“雕塑”膜的入射角的透射光谱的帮助下，并通过场发射扫描电子显微镜测得的膜的结构进行了比较。的结果表明，“雕塑”膜的结构参数，可以通过使用透射光谱曲线更准确地获得[8]。郑树凯、王天民等人成功地制备上使用射频磁控溅射镀膜技术的玻璃基板的透明TiO2薄膜。下保持氩气和氧气的固定的流量比的前提下，在膜结构和带隙的总溅射压力的作用进行了研究。结果表明，总的溅射气体压力的增大将导致膜的带隙变宽。四个样品与溅射2PA，4PA，6PA，和8PA的压力，分别发现下2PA制备的膜具有更强的粘附性和比其它薄膜更高的光催化活性[9]。尹太磊使用纯的高功率脉冲磁控溅射技术制备纯钛薄膜，研究了沉积速率和在不同的脉冲强度的薄膜的表面形态，并与溅射以改变氧气流的高直流磁控制备的膜功率脉冲磁控溅射技术被用于制备TiO2膜。在研究中不能消除它找到的轰击;氧化钛膜的结构与02流量改变而改变。血液相容性的金红石型氧化钛膜;随着氧流量增大，则氧化钛膜的增加的方块电阻，表面粗糙度降低，第一耐腐蚀性增加然后减少[10]。H.M.Choi[[11]等人利用磁控溅射来研究负偏压对Cu薄膜的结构和性能的影响。试验结果表明，随着偏压的增大，Cu膜的沉积速率降低，膜密度增大;残余应力和电阻膜的两个减少作为偏置电压的增加。M.Berger[[12]等人。通过DC磁控管制备的60nm厚的TiB2涂层溅射，电子辅助的膜生长相结合。在这个过程中，他施加正DC偏压至基板，轰击用电子薄膜的表面，以提高膜的活性，降低涂层的沉积过程中产生的压缩应力，并提高所沉积的膜的厚度。如此高的陶瓷涂层厚度是在PVD沉积方法的重大突破。综上所述，薄膜的结构和效能直接关系到制备方法和试验技术指标。通过研究沉积技术指标对Ti薄膜结构和效能的影响，可以为制备光滑度小，致密，弯曲应力小，效能高的Ti薄膜提高加强。第二章Ti薄膜的制备以及性能表征2.1Ti薄膜的制备2.1.1实验设备简介本论文采用的实验设备是由沈阳科晶自动化设备有限公司生产的VTC-600-2HD双靶磁控溅射仪。VTC-600-2HD双靶磁控溅射仪由：供气系统、电源系统、沉积系统、冷却系统组成，如下图所示。四个系统的协同运行，方可完成薄膜的沉积。供气系统主要是提供溅射气体和反应工艺气体；溅射电源系统可以产生溅射金属（陶瓷）靶材的等离子体，包含直流（DC）和射频（RF）电源两套电源；薄膜沉积系统的作用是产生高真空环境并沉积薄膜；冷却系统的作用是对真空室进行冷却，防止其过热。2.1.2实验材料简介本实验镀膜所使用的靶材的为高纯度为99.99%纯Ti金属靶材,，其规格为:直径为70mm，厚度为5mm。实验使用的是p型(100)取向单面抛光的Si基片，电阻率为1-10Ω.cm。Si基片表面可能存在的主要杂质包括了金属、金属离子、油脂等，这些杂质的污染会影响钛薄膜的性能。所以基片清洗彻底是成功制备钛薄膜的前提。清洗基片所用的化学试剂包括了超高浓度的乙醇、超高浓度的过氧化氢、氨水盐酸和氢氟酸以及去离子水。2.1.3实验步骤第一步：将冷却系统开启，打开水冷机开关，检查水位位置。第二步：供气系统开启：拧开气瓶开关，调节减压阀，检查气体压力（瓶压不小于2MPa，气路压力不大于0.2MPa）第三步：打开沉积系统控制电源开关然后拧松真空室盖上紧固螺丝，点击进气阀按钮放气（长按5秒），等待待放气完成（如有需要，重复放气步骤）后真空室盖自动弹起放置样品：将镜面抛光后的金属样品依次用丙酮、酒精清洗并风干后，平铺于样品台上（尽量靠近样品台中心）第四步：开真空抽气系统（由机械泵和分子泵组成），并按照以下步骤操作：打开沉积系统电源开关后，真空抽气系统完成自检（1分钟内完成），指示灯慢速闪烁；按下显示面板下真空抽气系统开关，系统开始自动抽真空，指示灯快速闪烁；达到指定转速后（约90000rpm），指示灯常亮；分子泵启动完成约15min；抽真空30min后，真空室真空度约6.0*10-6hPa。注意：真空建立过程中，分子泵转速约90000rpm，薄膜沉积时，分子泵转速应降低至54000rpm；分子泵转速控制，通过调整参数调整按钮，对相应命令进行更改完成。第五步：通入的工作气体在真空室的电场作用下形成等离子体，等离子体中的离子轰击靶材表面，溅射出靶材原子和离子，并输运至基片表面凝固，即可沉积出薄膜。薄膜沉积过程按以下步骤进行：通入工作工艺气体：将流量设置为5sccm；点击通气；数值显示达到设定值后，每次5sccm加至工艺设定数值；注意：工作工艺气体的通入量会影响薄膜沉积气压，日常生产中，薄膜沉积气压为0.2-1.0Pa。开启电源，溅射靶材（DC溅射）：接通DC电源线路，打开DC电源机箱后开关；调整DC功率调整旋钮，调至设定功率（DC电源功率大小与靶材金属的熔点、薄膜沉积工艺设定等相关）；保证挡板关闭，按下电源开关ON，观察靶材表面等离子体状态，溅射清洗靶材5min左右；转动样品台，开启挡板，沉积薄膜至设定时间后，按下OFF，并将溅射功率调回至“0”。薄膜沉积过程中，根据工艺需求，事先对基片进行加热；薄膜沉积过程中，每隔5min，记录一次系统显示参数，包括：电流、电压、功率、气压、温度，如有大范围波动，应立即停止薄膜沉积；薄膜沉积过程中，每隔5min，观察一次真空室状态：包括靶材靶面、等离子体颜色、基片状态等。第六步：真空室温度降至小于50℃后，关闭真空抽气系统：点击开关按钮，指示灯闪烁，待398：实时转速降至“0”（约15min），此时真空度略有上升（1-10Pa左右）真空室充气至大气状态：拧松真空室盖上紧固螺丝，点击进气阀按钮放气（长按5秒），等待待放气完成（如有需要，重复放气步骤）后真空室盖自动弹起；取出样品，做好标记：记录实验时间、薄膜种类、溅射功率、加热状态、气体种类和流量、沉积气压、沉积时间等参数。第七步：关闭真空室：按照样品放入步骤关闭真空室。建立真空：按真空建立步骤建立高真空，以下条件同时满足:分子泵转速达到90000rpm（命令398）；真空度不大于8.0*10-6hPa。关闭真空。关闭VTC-600-2HD双靶磁控溅射系统：依次关闭沉积系统电源、冷却系统电源。注：设备处于长时闲置时，应半个月检查一次沉积系统真空状态。2.2测试制备样品2.2.1表面轮廓测量仪表面轮廓测量仪可以满足表面微观和宏观几何形态研究的需要。测量精度高，技术性能优良，使用范围广，操作简便。测量范围可以从16μm到160μm进行测量。最高分辨率可达0.001μm。在本实验中，使用日本KosakaET200表面轮廓测量器测量了薄膜厚度。该仪器的测量原理是，如果触针沿着被测量表面轻柔的划动，就会被废弃，由于表面有微小的峰谷，所以一边划动触针，一边沿着峰谷进行上下运动。接触针的运动反映了表面轮廓的情况。传感器输出的电信号通过测量电桥输出与接触点偏离平衡位置的的位移成比例的幅度调制。在放大对应于相的整流之后，可以根据信号与振幅信号的关系，以获得与放大的触摸移动的位移成比例的缓慢变化规律。利用噪声滤波器，光波长滤波器进一步消除了幅度调制频率和电磁干扰以及光波长等因素对表面粗糙度测量的影响。为了保证实验的精度，在测量薄膜厚度时，将台阶的高度设定在500nm以上。2.2.2原子力显微镜原子力显微镜具有高分辨率，高放大倍数的特征，因此原子力显微镜能够高分辨率地反映各种试料的表面形状，分析与力相对应的各种表面性质，还可以利用针尖操纵原子进行纳米加工。本实验使用的原子力显微镜是SPA300HV型原子力显微镜。该显微镜的工作原理是，在原子力显微镜系统中，利用微小悬臂感知针尖和试料的交互作用，并测量力。这种力量会使悬臂晃动。另外，通过向悬臂末端照射激光，形成摆动时，改变反射光的位置，产生偏移量，此时激光检测器记录该偏移，将此时的信号提供给反馈系统，有助于系统的适当调整，最终将样品的表面特性作为影像表现出来。2.2.3X射线的衍射X射线检测仪是根据X射线穿透被测物时的强度衰减来进行厚度测量的，即测量被测材料所吸收的X射线量，根据该X射线的能量值，确定被测件的厚度。由X射线探测头将接收到的信号转换为电信号，经过前置放大器放大，再由专用操作系统转换为直观的实际厚度信号显示给操作人员。

X射线源辐射强度的大小，与X射线管的发射强度和被测材料所吸收的X射线强度有关。为了确定一个在系统量程范围内的给定厚度所需的X射线能量值，可利用M215型X射线检测仪进行校准。在检测任意特殊厚度时，系统将设定X射线的能量值，使检测能够顺利完成。

在厚度一定的情况下，X射线的能量值为常量。当安全快门打开时，X射线将从X射线源和探头之间的被测材料中通过，被测材料将一部分能量吸收，剩余的X射线被位于X射线源正上方的探头接收，探头将所接收的X射线转换为与之大小相关的输出电压。如果改变被测材料的厚度，则所吸收的X射线量也将改变，这将使探头所接收的X射线量发生变化，检测信号也随之发生相应的变化。

简而言之，射线在穿透一定的物质时，其强度呈指数规律衰减，这和半衰期的公式相似，其公式为

I=TrxEXP(-U，X)式中Tr-初始射线强度；I-穿过物体后的射线强度；U-衰减系数；X-射线穿过的厚度。

对于不同昀材料，其U值是不同的，因此使用射线测量厚度时必须知道被测材料的U值。一般而言，密度越大的材料其U值就越大。例如，铅的密度在天然非放射性元素中的密度是最大的，对射线的阻挡能力最强，因此在核技术实验中用做防护材料。

X射线检测仪是利用X射线的穿透能力，在工业上一般用于检测一些人眼所看不到的物品内部伤断缺陷或电路的短路故障等。例如，检测多层基板内部电路有无短路，X射线可穿透基板的表面到达基板的内部电路，在X射线发生器对面有个数据接收器，自动将接收到的辐射转换成电信号并传到扩张板中，通过专用的软件将图像在显示器中显示出来，这样操作人员就可以观测到基板的内部结构。2.2.4扫描电子显微镜（SEM） 扫描电镜显微镜具有样品制备简单、大角度可视范围、放大倍数可达达到几十万倍且具有很高的分辨率最高达到了3nm。扫描电子显微镜是测量样品的表面形态，进行再试验的专业机器。当具有一定能量的入射波运动电子流冲击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，部分电子反射到样品表面，其余电子渗透到样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动并被样品吸收。在此过程中，绝大部分的入射电子具有的能量被转化为样本热能，剩下的约1%的入射电子能从样本中激发各种信号。这些信号主要包括二次电子、背散射电子、，吸收电子、透射电子、锐度电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电子显微镜装置研究样品的信息就是来源于此。。2.2.5硬度测量硬度的机械性能，这可以反映出材料的弹性和塑性变形的特性的一个重要指标。样品制备是硬度确定期间简单，样品基本上是不损坏，并且是接近非破坏性测试。当在不同尺寸和形状的样品进行测量，操作简单，测量速度快，有硬度和强度之间的类似转换关系。根据硬度值，可以得到一个近似强度极限;硬度测定是使用标准形状和尺寸的硬物的材料的表面接触在一定压力下，以确定所述材料的在变形过程的电阻，称为硬度试验。通过应用不同的负载方法得到的硬度是材料抵抗塑性变形的能力，并且在肖氏硬度显示了材料抵抗弹性变形的能力;在日常生活中，我们称之为带负载更大的超过1KG试验力的宏观硬度。主要用于较大的样品，希望硬度试验能反映材料的宏观性能;负载小于1千克试验力被称为显微硬度，它主要用于小而薄的样品，希望能反映在微小区域属性的材料，如微结构的相的硬度和该材料的表面硬度。微硬度计是基本相同的维氏硬度试验的试验原理，不同的是，压头使用136°两个成对的面之间的角度;方形底部是规则的正方形棱锥金刚石压头和一个径向角，交叉角钻石压头圆锥形，即：努普金刚石压头。显微硬度计和维氏硬度计所用的载荷分别为:1kg、2kg、3kg、5kg、10kg、20kg、30kg、50kg、100kg、120kg等，常用的为1kg、2kg、5kg、10kg、30kg、50kg。负载的大小主要依赖于试验片的厚度。测试的最终硬度由负载即每单位面积的凹陷可以承受表达。按选择的固定实验力（负荷）到样品的表面上，和之后的指定的保持时间保存，然后取出试验力卸），具有正方形底部残留的试样金字塔的表面上的正方形或努氏压痕，通过目镜测微计来测量其对角线的长度，以获得压痕的区域中，显微硬度值是实验力压痕表面积的比率。

第三章磁控溅射法制备Ti薄膜的影响因素3.1溅射功率对Ti薄膜的影响3.1.1前人做过的研究王有欣、毛明旭等人采用直流反应磁控溅射法利用多功能真空镀膜设备在玻璃片上制备了TiN薄膜,研究了不同制备工艺条件与薄膜性能之间的关系。根据他们的实验结果可以指出采用直流反应磁控溅射法制备的TIN薄膜，采用沉积时间２ｍiｎ，Ａｒ气流量1０ｍＬｍｉｎ，氮气流量为1５ｍＬｍｉｎ，4kW的溅射功率比4.5kW制备出的薄膜晶粒更加细小。当溅射功率为４ｋＷ时，沉积速率比较稳定均匀，薄膜较致密。而溅射功率为4KW时制取的TIN薄膜明显比3KW的溅射功率更加的致密[12]。唐秀凤和罗发等人使用DC磁控溅射，使用高纯度的Al作为靶，高纯度氧气作为反应气体。沉积速率和表面形貌进行了研究。根据他们的实验结果，可以指出，在50-120W，由于溅射功率的增加，铝氧化膜先增加沉积速率近似线性。当功率达到90W，在沉积速率的增加变慢;在0.7-2.0帕，当沉积压力为1.0帕，氧化铝膜的沉积速率达到最大值，并且当沉积压力增加或减小，沉积速率是低的;膜的沉积速率连续地增加如ArO2的流量比降低[13]。3.1.2溅射功率对Ti薄膜沉积速率的影响沉积速率是指沉积在沉积每单位时间的衬底上的靶材料的溅射物的厚度。为了研究溅射功率对Ti薄膜沉积速度的影响，使用控制变量法，保持溅射时间、溅射压强等影响因素不变的情况下去进行实验。当把溅射功率从20瓦加强到50瓦，钛薄膜的沉积速度变化的不是很明显。但当溅射功率加强到50瓦以上，沉积的速度有了明显的增加幅度。溅射功率为50瓦时，沉积速度仅为0.05nms,当溅射功率加强到100瓦时0.16nms,而当溅射的功率提高到300瓦时，堆积速度达到了0.5nms。把实验数据绘制成曲线图后发现，磁控溅射功率与沉积速度具有线性的关系，这表明薄膜的沉积过程比较稳定。3.1.3溅射功率对Ti薄膜表面形貌的影响为了制备具有低表面粗糙度和高光洁度的钛膜，溅射功率对Ti膜的表面形态的影响在该实验中进行了研究。从热力学能理论的分析，以使其总能量达到最低值，应该有最小的面积，也就是说，它应该成为理想的平面状态，事实上，这部薄膜不可用。因为气相入射到基板表面上的膜的沉积和生长期间不规则，薄膜表面具有一定的粗糙度。入射气相原子在衬底表面上沉积之后，在蒸发释放的能量被吸附在基板的表面上，然后通过扩散横向扩散能量的表面上，占据表面上的一些空位。正是由于吸附原子的表面，所述膜的表面上的填谷峰被展平在扩散的，从而导致不断降低膜和表面能量的表面面积的逐渐减小。其次，低能量的晶面（低指数晶面）可以开发由于在表面上吸附的原子的扩散。然而，表面原子扩散的作用下，增长最快的晶面可以消耗速度较慢的生长晶面。该膜的表面粗糙度进一步增大。膜表面的这种结构仅当基板温度高经常出现。图3.1为溅射功率不同功率下Ti膜表面形貌图。通过仔细阅读该图中，钛膜的表面制备20瓦溅射功率可以被分析以光滑和均匀的，并且表面粗糙度小。当溅射功率达到60瓦，所述膜的表面波动较大，并且表面粗糙度为显著更大，这可以达到10纳米。总之，具有更小的溅射功率获得的薄膜的表面粗糙度较小。图3.2为20W-50W溅射功率制备钛膜的表面粗糙度曲线。在该图所示的数据的分析，通过20瓦溅射功率制备的钛膜的粗糙度仅为0.9nm。通过30瓦溅射功率制备的钛膜的表面粗糙度达到1.8nm，这是一个较大的增加。当溅射功率达到50瓦，所制备的薄膜达到5纳米的表面粗糙度。原因应该是当溅射功率增加而溅射电压也随之增加，给离子提供了更高的能量，到达集体表面的速度也随之增加，所以造成了薄膜表面粗糙度变大。总之，薄溅射功率可产生薄膜具有小的表面粗糙度。3.1.3溅射功率对Ti膜晶体结构影响薄膜的溅射沉积生长是一个连续且复杂的过程，超薄Ti膜的生长属于岛状模式生长，期间经过岛状膜、网状膜和连续膜三个阶段.薄膜生长表面吸附溅射原子的扩散迁移能力，决定了薄膜微观结构和晶粒大小，影响表面吸附原子扩散迁移能力的工艺参数包括：溅射功率、靶材与基片物质、基片表面的状态、温度以及溅射工作气体的总压强等等。制备应力较小的Ti膜成为薄膜研究中的重要内容。为了研究溅射功率对Ti膜晶体结构影响，需要对样品进行xrd测定。图3.3为20W-50W溅射功率下制备的Ti膜的XRD图。根据图中信息可分析出所有Ti膜都在两倍衍射角=38.3°峰对应的(002)晶面方向有定向生长的特性，与标准卡片对比，Ti膜晶型结构都为六方晶型的结构。在20瓦的溅射功率下在两倍衍射角=38.3°峰对应的衍射强度仅为1，50瓦的溅射功率下在两倍衍射角=38.3°峰对应的衍射强度为2.5，但当200瓦的溅射功率下在两倍衍射角=38.3°峰对应的衍射强度仅为2.9，相比50瓦的溅射功率在两倍衍射角=38.3°峰对应的衍射强度变化不大。但当200瓦溅射功率在两倍衍射角=38.3°峰对应的衍射强度达到了8，振幅较大。综上所述溅射功率的增加，晶体结晶速度随之变快。3.2沉积时间对Ti薄膜的影响为了研究的沉积时间在Ti膜上的影响，使用以保持溅射时间，溅射功率和其它影响因素不变的控制变量的方法。当氯气的流量为15sccm的，工作压力为0.25帕，溅射功率为200W，成膜时间分别控制为1000，2000，3000S，7000S和，。钛膜制备之后，将XRD测定是在钛膜进行。3.2.1沉积时间对Ti薄膜结构的影响图3.4是1000s-7000s下钛膜的XRD图。众所周知的是，沉积时间为膜厚度的一个关键因素。沉积时间越长，膜的厚度越大。它可以从在图中，所有样品的晶体结构均为六方晶系结构。而在沉积时间为1000s时，衍射强度大概在1500左右。沉积时间为2000s时，衍射强度大概在4500左右。当沉积时间为1/3000秒，没有衍射峰在（002）晶面，这可能是因为在该晶面的晶体生长速度太慢找不到的缘故。而在7000s的沉积时间发现了很高的衍射强度达到了12500。图3.5是不同沉积时间的应力数据表。分析表中数据可得沉积时间从1000s到2000s再到3000s，应力都有了明显的增长。但当沉积时间到了7000s时，应力变小了许多。应力随溅射时间变大是由于薄膜厚度变大，内应力变大的原因，而应力在到达溅射时间达到一定范围后减小是由于薄膜内应力减小的原因。综上所述，这就是ti膜应力和沉积时间的关联与规律。3.2.2不同沉积时间下Ti膜的宏观形貌图3.5是1000s，2000s,3000s,7000s沉积时间下制备的钛薄膜的宏观形貌。根据该图