WLED用氟化物蓝色荧光粉的制备与热稳定性

题目WLED用氟化物蓝色荧光粉的制备与热稳定性摘要新型的荧光粉已经逐步取代三色荧光粉混合物，成为白色发光二极管(WLED)主流的发光材料。其中，掺杂Eu2+的蓝色荧光粉，因为自身良好的光学性，被广泛应用于照明等领域。本文选择以SrF2,AlF3,EuF3为材料来制作基质，混合后研磨，采用高温固相法，制备出Sr5Al2F16:Eu2+。首先在通过X射线粉末衍射(XRD)、激发光谱和发射光谱，发光衰减曲线对荧光粉进行了表征；再对样品在同等的激发光的条件下，施加不同的温度，了解样品的热稳定性；最后对本文的工作和结论进行总结，提出实验中的不足和需要弥补与改进的地方。关键词：蓝色荧光粉，高温固相法，热稳定性，掺入Eu2+

ABSTRACTThenewphosphorhasgraduallyreplacedthetrichromaticphosphormixtureandbecomethemainstreamlight-emittingmaterialofwhitelight-emittingdiode(WLED).Amongthem,Eu2+dopedbluephosphor,becauseofitsgoodopticalproperties,iswidelyusedinlightingandotherfields.Inthispaper,Sr5Al2F16:Eu2+waspreparedbyusingSrF2,AlF3andEuF3asmaterials,andthengrindingaftermixing.Firstly,thephosphorwascharacterizedbyX-raypowderdiffraction(XRD),excitationspectrumandemissionspectrum,andtheluminescentdecaycurve;then,thethermalstabilityofthesamplewasknownbyapplyingdifferenttemperatureunderthesameexcitationlightcondition;finally,theworkandconclusionofthispaperweresummarized,andthedeficienciesintheexperimentandtheareasthatneedtobemadeupandimprovedwereputforward.Keywords:Bluephosphor,Hightemperaturesolidphasemethod,Thermalstability,IncorporationEu2+

目录摘要 3ABSTRACT 4第一章绪论 71.1LED发展史 71.2LED结构 71.3背景、前景和优势 81.4WLED的实现方式 91.4.1WLED的发光 91.4.2Eu2+发光特性 91.5荧光粉的类别 101.5.1不同类型的分类 101.5.2不同颜色的荧光粉 111.5.3WLED用蓝色荧光粉的制备 121.6本文研究内容 13第二章实验部分 142.1试剂与仪器 142.1.1Sr5Al2F16的制备 142.1.2实验设备 152.2测试方法 152.3发光衰减 162.4激发光谱和发射光谱 16第三章结果与讨论 173.1Sr5Al2F16 173.2Sr5Al2F16:Eu2+ 173.2.1细化Sr5Al2F16:Eu2+分析 173.2.2Sr5Al2F16:Eu2+的光谱特性 183.2.3热稳定性 193.2.4不同温度下的衰弱曲线 20第四章结论 21参考文献 22致谢 25

第一章绪论1.1LED发展史20世纪60年代前，英国科学家首次在碳化硅观察到电致发光现象，接着BernhardGudden和RobertWichard发现从锌硫化物与铜中提炼的黄磷能够发出微弱的光[1]。1961年德州仪器公司(TI)科学家鲍勃·布莱德和加里·皮特曼发现砷化镓在施加电子流时会释放红外光辐射，率先产生了第一个商业的红外LED。1962年美国通用电气公司研究人员尼克·何伦亚克发明了可以发出红色可见光的LED[2-4]。1972年乔治·克劳福德在前人的研究基础上更进一步，发明了橙黄光LED，随后出现红、橙、黄、绿、翠绿光的LED，并且LED的发光效率也在随着提高。1993年日本中村修二发明了蓝色的LED，且其具有一定的商业价值，蓝色LED的发明，使白色LED得以实现[5]。1.2LED结构图1.1LED结构图发光二极管(light-emittingdiodes)，简称LED，是一种固态半导体器件，它可以直接将电转化成光。发光二极管的pn结与普通的用的材料不同，例如镓(Ga)、砷(As)、磷(P)等化合物制成，给发光二极管通正电压时，n区的电子和p区的空穴，在pn结空间附近复合，发出可见光和近红外光。早在1907年，电致发光的现象就被在半导体材料中观测到[6]。然而却经过了大概40多年，第一个具有特别意义的LED被英国的一位科学家发明出来。从1960年开始，科学家不仅开发砷化镓的发展，并在其基础上进一步研发，之后GaAsP红色发光二极管问世，标志LED的研究和生产得到迅速发展[7]。制备红色等发光二极管的材料也从GaAsP和GaP发展到GaAlAs和InGaAlP[8]。目前，随着不断地深入研究，已经研发的发射光主要在紫外线、红外线和可见光。用处越来越多，应用也越来越广泛。1.3背景、前景和优势随着时代的发展，尤其是进入二十一世纪以来，面对日益严峻的环境污染和能源匮乏等问题，人们越来越注重环境保护和节能减排。其中，发展WLED就是一种比较好的选择。WLED是一种新型固态光源，因为其优良的发光特性被誉为第四代照明光源。LED存在的优势：使用时间长，正常情况下LED的寿命比普通光源的寿命长很多，其寿命在100000h左右；节能环保，LED比传统光源消耗的电能少，且在其损坏后也不会有Hg、Ge等重金属有害物质，对环境基本没有伤害；光效好，在发光对比下不难发现，LED发出的光比传统光源发出的光柔和，对人的眼睛起到了一定的保护作用；响应时间短，响应时间基本可以忽略不计，所以被广泛应用于汽车的尾灯、交通信号灯等；体积小，封装好后的长于宽一般也只有几毫米。1.4WLED的实现方式1.4.1WLED的发光图1.2电磁波光是一种电磁波，人们肉眼能看到的即可见光，波长在380-760nm，按彩虹的模板从红到紫依次排列，如图1.2所示。我们所看到的白光并不是一种单纯的光，而是由许多的光组合而成。目前白光LED实现的方法主要有三种[9-12]：(1)采用红、绿、蓝三种颜色的LED芯片，通过控制输入电流来控制混色比，实现白光；(2)采用紫外光LED芯片激发红、绿、蓝三基色荧光粉，三基色荧光粉得到白光的原理是，将发出的三种光混合在一起[13]；(3)采用蓝光LED芯片激发黄色(YAG)荧光粉，YAG荧光粉转换发出的黄光与蓝光LED芯片发出的蓝光混合而成白光[13]。1.4.2Eu2+发光特性Eu2+是最普遍的稀土元素之一，也是被研究最多的蓝色发光离子。[Xe]4f75s25p6是Eu2+的电子结构，其中4f7构型是由基态电子组成，此构型共有7个电子。Eu2+离子的激发态有两种，一种是4f7构型，另一种则是由4f65d1组态构成[14]。Eu2+离子在激发态比较复杂的情况下，产生的跃迁方式既可以是d-f，也可以是f-d。Eu2+的4f65d1组态能量在室温下会低于4f7组态，进而掺杂了Eu2+的发光材料会表现为宽带的4f7-4f65d1跃迁[15]。而且由于裸露在外的5d轨道导致了宽带光谱发射波长受到晶体环境所影响，因此，可以通过调整晶体环境来获得不同的发射波长，进而实现从紫外到红外的全覆盖[15]。图1.3为Eu2+离子在晶体中的主要能级。可以对Eu3+离子进行还原来取得掺杂了Eu2+离子所需的发光材料，可以用以还原的操作有很多，例如：高温固相法、溶胶-凝胶法。也可以在含有H2/N2气氛中进行烧结，包裹活性炭后进行烧结，或者是在CO气氛中烧结[16]。图1.3Eu2+在晶体中的主要能级1.5荧光粉的类别1.5.1不同类型的分类(1)硫化物蓝色荧光粉CaLaGa3S6O:Ce3+是一种最大激发峰大概位于398nm的硫化物蓝色荧光粉。与BAM相比较，不但是发光的性能不会差，而且具有更加优异的激发光谱。可是其存在着最主要的缺陷是用它制作的LED的使用寿命相对较短，那是因为硫化物化学稳定性差，对紫外线也比较敏感；而且在其损坏后，可能会释放硫化物等有害物质，对环境造成伤害。(2)硅酸盐蓝色荧光粉发光材料以硅酸盐为基质，不仅热稳定性和化学稳定性良好，而且SiO2易得、廉价、反应温度低。SrAl2Si2O8:Eu2+是一种新型的蓝色发光材料，具有介电系数小、热膨胀系数小、烧成温度低等特性[17]。(3)磷酸盐蓝色荧光粉磷酸盐体系的蓝色荧光粉被被称作是最经典的无机发光材料之一，那是因为其具有发光效率高、稳定性好的特点[17]。磷酸盐体系的发光率和稳定性较高，是比较适合WLED的一种蓝色荧光粉，值得更加深入的研究，将其运用到WLED中。(4)硅基氮(氧)化物蓝色荧光粉硅基氮(氧)化物荧光粉是一种具有优良发光性质的半导体照明材料，不过其制备条件过于苛刻，需要高温、高压。一般是采用Li等物质由高温固相法制备BaSi2O2N2:Eu2+蓝绿色荧光粉。现在多以Na+代替Li+。这样对荧光粉的激发光谱和发射光谱的影响会小些。1.5.2不同颜色的荧光粉(1)红色荧光粉硫化物体系红色荧光粉发光亮度低、化学稳定性差、释放有毒气体的缺陷，但是氮氧化物体系红色荧光粉能够弥补这些不足[18]。Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉是一种优良相对性能的红色荧光体，这系列红色荧光粉可被蓝光激发，其发射出高亮度红色光，发射主峰在615nm处，而且覆盖范围广[19]。石榴石荧光粉是一种发光性能的可靠发光材料，其主要原理是可以经过稀土离子的激活或对其进行碱金属的补偿并且改进荧光粉。刘文晶等[20]以金属硝酸盐和稀土氧化物为初始材料，柠檬酸为配位剂，采用柠檬酸-凝胶法在1000℃下制备了结晶性较好的钇铝石榴石红色荧光粉。现在报道被熟知的比较多的就是硅酸盐体系荧光粉。例如Jin-junCai等[21]研发的Ca2SiO4红色荧光粉，就是通过高温固相法合成了掺杂激活离子Sm3+所完成的。经过大量的实验发现，ZnO也是一种可以制备出良好性能的红色发光的材料。像贺香红等[22]以Sm3+，Li+来掺杂SrZnO2，采用溶胶-凝胶法成功制备了一系列荧光粉，激发后可产生高强度亮光SrZnO2:Sm3+在413nm附近，被近紫外光有效激发，最大发射峰子607nm。目前对红色荧光粉的研究主要围绕以钼酸盐、钨酸盐为基质的发光材料展开。姜晓岚等[23]采用共沉淀法制备了CaWO4:Eu3+；Chen等[24]不仅运用高温固相法成功合成CaWO4:Eu3+红色荧光粉，而且还研究Li+离子的掺杂对其发光性能的影响。(2)绿色荧光粉在所有色系的荧光粉中，绿色荧光粉被应用的范围最大。目前已经有刘昊等[25]采用固相反应法合成了绿色钒酸盐荧光粉Ca5Mg4(VO4)6；熔盐法制备Ca5Mg4(VO4)6绿色荧光粉等。(3)黄色荧光粉最经典的黄色荧光粉是日亚化学公司在1996年提出的YAG:Ce3+，它是白光LED用荧光粉中发光效率最高的。除此之外，欧司朗研发的TAG:Ce3+黄光荧光粉表现则较为逊色。使用YAG:Ce3+得到LED效率较高，但色温较高，显色指数较低，所以只适合于公共场所的照明[26]。但是，如果向荧光体系中添加红光成分，便可以得到显色指数良好，色温低的白光光源[27]。徐晶等科学家的研究下，黄色荧光粉Sr2-xBaxSiO4:Eu2+，其对300-500nm波段的光具有较强的吸收，在460nm蓝光激发下，发射位于550nm的宽峰，与YAG:Ce3+荧光粉相比，在其光谱中有明显红光出现[28]。(4)蓝色荧光粉常用的蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)，是一种具有稳定的化学性质，外观呈白色的晶体，经XRD检测后能够发现其基质具有β-A12O3结构[29]，如图1.4所示。图1.4BaMgAl10O17:Eu2+晶体结构Eu2+离子激活是的d→f跃迁加上基体受到晶体场的影响，在紫外或近紫外光的照射下能够激发产生色纯度较高的蓝光，发射峰值为450nm的蓝光，它的发射光谱的半宽度约为50nm，是一种优秀的蓝色发光材料。为缓解日益紧张的环境和能源问题，大力研究WLED的基质材料。不断地深入探索，发掘出不同颜色的发光荧光粉。颜色的不同，特点也不同。但是追求的都是研发出热稳定性、发光效率、高效率、操作简单的荧光粉。1.5.3WLED用蓝色荧光粉的制备WLED用蓝色荧光粉的制备方法有：高温固相法、燃烧法、表面扩散法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法、化学共沉淀法等[17]。蓝色荧光粉目前最主要的合成方法还是高温固相法。这种发放不仅不需要溶剂，而且产量高、工艺过程简单。合成的蓝色荧光粉光效好、结晶性好。但是也存在反应温度高，生成条件严苛、适度分布不均衡等缺陷。刘应亮等[30]为研究BAM的制备，提出了表面扩散法。与高温固相法相比，在同等条件下，表面扩散法可以大幅度降低激活剂Eu2+的使用浓度，降低了BAM的生产成本。溶液燃烧合成法，合成温度低、用时少，有利于提高产物的性能还降低成本。并且不需要额外通入还原性气体。存在的问题是有杂质相存在、产物的纯度较低。溶胶-凝胶法及通过对金属有机物或无机物的溶剂进行溶解、缩合等反应，生成溶胶，进而生成凝胶，再进行热处理或减压干燥，随后在较低温度下制备出产品。但是这种方法用了一些有机物，所以会对健康产生危害，对环境造成污染，而且产品的发光效率低。水热法又被称作溶剂热法，是目前比较新颖的一种制备发光材料的方法。主要步骤为：把需要用到的材料配制成溶液，再将其倒入密闭的反应容器中。施加一定的压力，并给与其适当的温度，使溶液产生反应。对反应物进行过滤、洗涤、干燥、煅烧等处理，就可以获得我们最终所需要的反应物。反应是需要的温度低、节约能源、生成的粒子纯度高、结晶性好等是水热法的优点。但是它对设备的要求是所有生成方法里比较高的。1.6本文研究内容本论文主要研究的内容:采用高温固相法，以SrF2、AlF3、EuF3为基质加入碳粉制备Sr5Al2F16；对Sr5Al2F16掺入Eu2+，用XRD对其进行扫描，了解物相和晶格结构，就扫描图像研究样品的微观外貌；研究在不同温度条件下样品Sr5Al2F16:Eu2+蓝色荧光粉的发光强度和热稳定性；掺入不同浓度的Eu2+会对样品的发光性能和使用寿命产生怎样的影响。

第二章实验部分2.1试剂与仪器2.1.1Sr5Al2F16的制备制备Sr5Al2F16:Eu2+需要的材料如表2.1所示：表2.1实验所需试剂表试剂名称化学式纯度生产厂家氟化锶SrF2分析纯RiedeldeHaen氟化铝碳粉AlF3C分析纯分析纯默克公司国药集团化学试剂有限公氟化铕EuF3分析纯国药集团化学试剂有限公(1)通常采用的制备方式以前虽然知道卤化物具有更好的晶格特性，但是大部分的研究还是就氧化物材料展开。现在主要的研究对象为含二价金属阳离子的复合氟化铝。研究含M=Ca、Sr、Ba的几个体系中的掺入Eu2+的发光特性。在准二元体系中SrF2/AlF3可用SrAlF5和Sr2AlF7进行描述。对SrF2/AlF3体系的研究，是为了制备单晶目标称为Sr2AlF7及Sr5Al2F16的合成。固态合成SrF2和AlF3，在温度为500oC的空气中干燥24小时，将二元氟化物按摩尔比5:2混合，挤压成片，发在一个小的不锈钢反应器里。密封反应器前，加入碳粉来避免产生的气体与样品发生反应，同时防止氧气进入反应器里。随后将反应堆在12小时内加热到900oC，最后冷却至室温。然后再对得到的产物进行鉴定。得到的Sr5Al2F16无色单晶通常为共晶。(2)本次采用的制备方式由于采用通常的制备方式，不仅会消耗大量的时间，而且会在制备样品的反应过程中生成不需要的杂质。本次实验采用的高温固相法，不需要用到氟化氢这种试剂，为避免在将药品放置于密闭容器时进入的空气，加入碳粉来消耗它。这样不仅能得到纯净的样品，没有杂质的生成，还节约时间和成本。(3)与水热法的比较除开固相法外，水热法也是制备样品的一种实惠、高效的制备方式。虽然其具备节约资源、结晶性良好等特点，但是这种制备方式的操作比较繁琐，不适合新手操作，并且对设备的要求也是相当高。与之相比，高温固相法操作简单，不需要精密的仪器就能进行反应。只需将用到的试剂放到反应器皿中，细细研磨，加入碳粉，给以高温煅烧，冷却至室温，粉碎过筛就可得到样品产物。2.1.2实验设备本实验使用的主要实验仪器设备如表2.2所示：表2.2实验所需仪器序号仪器名称1电子天平23反应釜玛瑙研钵4567891011电热干燥箱低温箱式炉坩埚、坩埚钳、棉手套RigakuD/MaxX射线衍射仪ActonResearchCorp.Pro-750LeCloy9301数字存储示波器Perkin-ElmerLS-50B荧光光谱仪EdinburghInstrumentsFLS-920光谱仪2.2测试方法目前，最普遍的分析判定物质中的物象组成方式为X射线衍射(XRD)。用XRD对材料检测，不但能材料的成分，而且能知道内部原子或分子结构等信息。用这种方法进行检查具有很多优点，如：不会对样品造成伤害、不会破坏环境、速度快、精确度高和能得到有关晶体完整性的大量信息等。所以这种方法被应用的范围十分的广泛。XRD检测由德国物理学家劳厄首次提出。一年之后，英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础之上[31]，不仅成功地测出了NaCl等的晶体结构，而且提出了一个著名的晶体衍射基础的公式[32]：2dsinθ=nλ(2.1)及著名的布拉格方程，也是X射线衍射分析的根本依据(式中d为晶面间距；n代表衍射级数；λ是X射线的波长；θ表示掠射角，即发生衍射峰时的角度)。2.3发光衰减衰减(luminescencedecay)强度在激发停止后随时间的衰减现象。在存在外界刺激时，发光体发光；外界刺激消失，发光体再持续发光一段时间(发光与其他发射现象的本质区别)，在持续发光的那段时间里，发光强度随一定规律衰减。也称作发光衰减、发光弛豫、发光余辉。发光衰减一般有两种形式：(1)指数规律的衰减，可由公式：I=I0exp(-t/τ)(2.2)表示(I0为起始发光强度、τ为平均发光强度、t为时间)，通过τ秒以后，初始强度是发光强度的e倍，假如遵循单指数衰减，则可用横坐标为衰减时间，纵坐标为强度的对数值作图，可了解到图中的衰减曲线就可以变成一条直线，这条直线的斜率为1/τ。(2)非指数衰减，无特殊的情况下，如果发生这种衰减过程，则表明发光时发生了热激活能量迁移过程，届时可以用公式：τaverage通过平均衰减时间计算出衰减的寿命。2.4激发光谱和发射光谱荧光光谱[32]是研究发光材料的发光机理应用最多的方法，它包括发射光谱和激发光谱两部分。荧光光谱的强度与环境温度、波长等因素相关。激发光谱：使用不完全一样的激发光来激发荧光物质，产生荧光反应。照射在检测器上的是荧光固定的发射波长，然后以横坐标是激发光的波长，纵坐标是荧光强度所绘制的图，即是发射光谱。并且可以发现发射光谱的形状与激发光的波长是没有任何关系的。发射光谱：使用恒定不变的波长和强度的激发光，让荧光物质发出的荧光通过发射单色器照射于检测器上，并对其进行扫描。以坐标是荧光波长，纵坐标是荧光强度作图，即可得到发射光谱。

第三章结果与讨论3.1Sr5Al2F16Sr5Al2F16是一种结晶特性良好的氟化锶铝，其主要的结构特征是AlF6和SrF8多面体，平均距离d(Al-F)=1.791Å,d(Sr-F)=2.531Å。在实验中，没有显示出正方相“SrAlF7”，由于在Ccca中Sr5Al2F16的结构模型基础上仅有的阶段都可以被解释，因此，“SrAlF7”阶段为Sr5Al2F16。将所选的单晶放在偏光显微镜下进行质量检查。目前，Ravez和Hagenmuller提出的化合物“Sr2AlF7”的四方对称还没有被光学消光研究所证实[33]。选择固相法合成后得到的晶体进行单晶的测量。3.2Sr5Al2F16:Eu2+我们采用高温固相法合成Sr5Al2F16:Eu2+材料，按摩尔配比称量所需原料：SrF2(分析纯)、AlF3(分析纯)、EuF3。经过充分的磨合，放入一个密闭的不锈钢容器内，高温加热时，加入碳粉，最后冷却到室温。再经过粉碎、过筛即得到所需材料。如图3.2所示为Sr5Al2F16:Eu2+制备过程。图3.2Sr5Al2F16:Eu2+制备过程3.2.1细化Sr5Al2F16:Eu2+分析经过GSAS程序对Sr5Al2F16:Eu2+细致的物相分析，可得到如图3.3的精修图。我们可以观察到图中Obs在25左右时跨度最大，强度最大；在55往后就不会有太大的起伏，呈缓慢的降低趋势。Calc的情况在图中也可清晰的看到，虽然各个数的起伏不同，但是在25左右为最大值，在70以外就不能观察到，从整体看是先上升后降低的起伏状态。Bckgr在实验的范围里的数值都没有明显的变化，是比较稳定的。Diff的变化是不定向的，改变的也比较夸张，在15前反应时断时续，15至35这段的反应剧烈，上下不定，动态的不稳定，在35后就渐渐的不在剧烈，虽然有反应，但是微小，逐渐的趋向平稳。图中的情况可能是由Sr5Al2F16的晶格特性决定的。Sr5Al2F16中掺入Eu2+试验后，得到的不同阶段、不同程度的反应，也证明了Eu2+能较好地注入样品中，同时表明以Sr5Al2F16作为样品，是一种不错的选择。图3.3Sr5Al2F16:Eu2+XRD精修图3.2.2Sr5Al2F16:Eu2+的光谱特性氟化物是较容易获得的，只要使用得当不会对环境造成污染，且化学性稳定，热稳定性也比较出色。所以是可以被制备成所需基质的。本次实验制备出Sr5Al2F16基质。在紫外线的照射下，这基质呈现出蓝光。如图3.4所示为样品的发射光谱和激发光谱图，图中λex表示激发波长，λem表示监测波长。我们可以观察到，当监测波长λem为395nm、476nm、500nm时，在200nm到400nm的这段区间里，存在一个强吸收，其中最强吸收在325nm左右。而当样品被激发波长λex为350nm激发时，样品发射出主峰值位于410nm左右的蓝色荧光，这一现象说明这是来自Eu2+的f-f跃迁。从图中还可以看出，不管是激发光谱还是发射光谱均呈现出了单峰宽谱的特征。图3.4Sr5Al2F16:Eu2+的发射光谱和不同的激发光谱3.2.3热稳定性在没有外加条件和外界刺激的情况下，荧光的衰减曲线与固态发光的动态过程是十分相似的。发光寿命会随着发光强度的降低而减小，荧光衰减和发光的关系也是如此，都会对温度产生依赖现象[34-35]。图3.5所表示的是Sr5Al2F16:Eu2+在波长为350nm的激发光的激发下，发射光谱与温度的关系。经过观察，能看出当温度在10K时，图中出现可轻松看到的两个宽发射带。这种想象表明Eu2+在Sr5Al2F16占据不同的晶格位置。当温度由10K向300K变化时，发光强度明显的降低，这种情况被称作热猝灭现象。热猝灭是制约其应用于白光LED的重要因素之一，尤其是大功率设备中[32]。也可从图中看到温度的变化使得发光强度变化，但是所得到的曲线相像，在350nm至500nm之间存在一个强吸收，最强吸收值在415nm左右。由于图中清晰显示最高峰值时的温度是30K，我们可以猜测此种材料的发光强度随着温度的升高先增加后将小。关于热淬火的活化性能(ΔE)，我们可从测试温度和发光寿命来确定，并通过公式：τ（T）=τ算出具体的数值(τr是辐射的衰减时间，而τnr表示非辐射的衰减时间，k是玻尔兹曼常数)。图3.5不同温度下Sr5Al2F16:Eu2+的发光强度曲线图3.2.4不同温度下的衰弱曲线Sr5Al2F16:Eu2+在不同温度下的衰减如图3.6所示，横坐标为波长，纵坐标为标准化强度。通过实验数据，我们可以明确相同的激发光条件下，任何温度下样品的衰减都存在着一个起伏，位于375nm和550nm之间，但是从图中可以观察到，温度在10K-220K时峰值是朝后移，且在30K时标准化强度最高；温度在220K至510K时，峰值向前移，而且温度越高，标准化强度越低。在550nm后的曲线都趋向平稳，基本上重叠在一起。图3.6激发光为350nm激发下不同温度的衰减曲线

第四章结论采用高温固相法制备Sr5Al2F16:Eu2+蓝色荧光粉，不仅能节约成本，而且可以获得发光性能良好、结晶性能良好的样品。目前我们能看到的荧光粉大都是红色、绿色、黄色，蓝色荧光粉并没有被更深入的研究，但是由于其稳定的性能，所以具有极其广阔的前景。其中就包括被作为蓝色荧光粉应用于白色发光二极管。用高温固相法制备样品有很多的优点，通过实验我们可得出：通过采用X射线粉末衍射法(XRD)分析了该物质的物相和晶体结构，发现这种荧光粉具有很高的结晶度，因而其结晶性非常的好。通过研究该种物质的发射和激发光谱，可以发现这种荧光粉在350nm激发光下能够被很好地激发，并且在425nm达到主峰值，进而发出蓝光。这一现象说明这是来自Eu2+的d-f跃迁。经过系统的测试，还发现了通过高温固相法制备的Sr5Al2F16:Eu2+蓝色荧光粉具有很强的吸收能力。观察Sr5Al2F16:Eu2+的发光强度与温度的关系曲线图，可以看出这种蓝色荧光粉具有很高的热稳定性。最后，通过实验研究还发现了该种物质的单一主机颜色非常的丰富。

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