锂离子电池全生命周期关键材料-正极极片材料元素含量测试方法

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锂离子电池全生命周期关键材料—正极极片材料元素含量测试方法

1.范围

本标准规定了锂离子电池全生命周期过程中正极极片的元素含量的测试方法

本标准适用于锂离子电池正极材料中锂、镍、钴、锰、硼、铬、锆、铁、钒、钛、镁、钨、铝、铜、

锌量的测定，测定范围见表1。

表1各元素测试范围

元素测定范围w/%元素测定范围w/%

锂1.00-12.00钒0.0001-2.00

镍2.00-60.00钛0.0001-2.00

钴2.00-30.00镁0.0001-2.00

锰2.00-60.00钨0.0001-2.00

硼0.0001-2.00铝0.0001-2.00

铬0.0001-2.00铜0.0001-2.00

锆0.0001-2.00锌0.0001-2.00

铁0.0001-2.00

2.规范性引用文件

本文下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T601—2016化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682—2008分析实验室用水国家标准

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3.术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4.方法提要

试样经浸泡清洗烘干后并用陶瓷刀刮料，然后以王水和氢氟酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发

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射光谱仪，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线计算各元素的质量分数。

5.试剂

5.1.盐酸（ρ=1.19g/mL）。

5.2.硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.3.氢氟酸（≥40%）。

5.4.盐酸（1+1）。

5.5.硝酸（1+1）。

5.6.碳酸二甲酯（99%）

5.7.混合酸（盐酸：硝酸=3:1）

5.8.锂、镍、钴、锰标准储存溶液(1000μg/mL)，由高纯金属或化合物配制，或采用有证书的单元

素标准贮存溶液。

5.9.铁、硼、铬、锆、钒、钛、铜、钨、镁、锌、铝标准储存溶液(1000μg/mL)，由高纯金属或化

合物配制，或采用有证书的单元素标准贮存溶液。

5.10.锂单元素基体溶液（基体干扰试验和基体匹配用）：由高纯金属或化合物配制，或采用有证书

的单元素标准贮存溶液，锂的浓度为10mg/mL。

5.11.锰单元素基体溶液（基体干扰试验和基体匹配用）：由高纯金属或化合物配制，或采用有证书

的单元素标准贮存溶液，锰的浓度为10mg/mL。

5.12.钴单元素基体溶液（基体干扰试验和基体匹配用）：由高纯金属或化合物配制，或采用有证书

的单元素标准贮存溶液，钴的浓度为10mg/mL。

5.13.镍单元素基体溶液（基体干扰试验和基体匹配用）：由高纯金属或化合物配制，或采用有证书

的单元素标准贮存溶液，镍的浓度为10mg/mL。

5.14.混合标准溶液A：分别移取10.00mL铁标准贮存溶液（1000μg/mL）、10.00mL硼标准贮存溶

液（1000μg/mL）、镁标准贮存溶液(1000μg/mL)、铝标准贮存溶液(1000μg/mL)、铬标准贮存溶

液(1000μg/mL)、铜标准贮存溶液(1000μg/mL)、锆标准贮存溶液(1000μg/mL)、钒标准贮存溶

液(1000μg/mL)、锌标准贮存溶液(1000μg/mL)、钛标准贮存溶液(1000μg/mL)、钨标准贮存溶

液(1000μg/mL)置于100mL容量瓶中，加入10mL混合酸（5.7），用水稀释至刻度，混匀，并

立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1mL含100g铁、硼、镁、铝、锆、铬、铜、钒、锌、钛、

钨。

5.15.混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A，置于100mL容量瓶中，加入10mL混合酸

（5.7），用水稀释至刻度，混匀，并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1mL含10g铁、硼、镁、

锆、铝、铬、铜、钒、锌、钛、钨。

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5.16.混合标准溶液C：移取10.00mL混合标准溶液B，置于100mL容量瓶中，加入10mL混合酸

（5.7），用水稀释至刻度，混匀，并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1g铁、硼、镁、

铝、锆、铬、铜、钒、锌、钛、钨。

5.17.标准溶液D：分别移取10mL锂标准贮存溶液（1000μg/mL）、10.00mL钴标准贮存溶液

(1000μg/mL)、10.00mL锰标准贮存溶液(1000μg/mL)，置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸

（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g锂、100g锰、100g钴。

5.18.标准溶液E：分别移取25mL镍标准贮存溶液（1000μg/mL）、10.00mL钴标准贮存溶液

(1000μg/mL)、10.00mL锰标准贮存溶液(1000μg/mL)，置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸

（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250g镍。

6.仪器设备

电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

——各元素的推荐分析谱线见表2。

表2各元素的推荐分析谱线

元素波长/nm

锂670.783

镍231.604

钴228.616

锰260.568

铁259.939

硼182.577

铜324.754

铬267.716

锆343.823

钒292.401

镁280.270

锌206.200

铝396.152

钨220.449

钛334.941

7.试样

7.1试样应使用碳酸二甲酯（5.6）清洗，建议采用浸泡清洗时间2h或者浸泡清洗2次，每次30min。

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7.2试样分析前用陶瓷刀片进行刮料，刮料时不应刮到箔材。

8.试验步骤

8.1试料

称取0.20g试样，精确至0.0001g。

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿。加入10mL混合酸（5.7）和2ml

氢氟酸（5.3），于电热板上低温加热至溶解完全，取下，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至

刻度，过滤，混匀。

8.4.2移取2.50mL试液（8.4.1）于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度，混

匀。

8.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（8.4.1，8.4.2）及随

同试料空白溶液（8.3）中锂、镍、钴、锰、硼、镁、铝、铬、铜、锆、钒、锌、钛、钨、铁的发射

强度，从工作曲线上查得锂、镍、钴、锰、硼、镁、铝、铬、铜、锆、钒、锌、钛、钨、铁的质量浓

度。

8.5工作曲线的绘制

8.5.1铁、硼、镁、铝、铬、锆、铜、钒、锌、钛、钨、锌标准溶液：分别移取0mL、4.00mL、10.00

mL混合标准溶液C(5.15)和5.00mL、10.00mL、25.00mL混合标准溶液B(5.14)置于一组已加入1.5mL

锂基体溶液（5.9）、6mL镍基体溶液（5.12）、2mL钴基体溶液（5.11）和4mL锰基体溶液（5.10）

的100mL容量瓶中，加入10mL混合酸（5.7），用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中。

8.5.2锂、镍、钴、锰标准溶液：分别移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL

锂、锰、钴混合标准溶液（5.18）和移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、20.00mL

镍标准溶液（5.19）置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。

8.5.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的分析谱线处，测量系列标准溶液中被测元素

的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中被测元素的发射强度，以被测元素的质量浓度为

横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。

9.试验数据处理

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被测元素的含量以被测元素的质量分数wx计，按公式（1）计算：

（）

Wx=100%...................................................................(1)

式中：t

x——被测元素（锂、镍、钴、锰、硼、镁、铝、铬、铜、锆、钒、锌、钛、钨、铁）；

ρx——测得锂、镍、钴、锰、硼、镁、铝、铬、铜、锆、钒、锌、钛、钨、铁的质量浓度，单位为

微克每毫升(μg/mL)；

ρ0——空白溶液的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；

V——被测定试液的体积，单位为毫升(mL)；

V1——分取试液体积，单位为毫升（mL）；

V2——测定试液的体积，单位为毫升（mL）；

m——试料的质量，单位为克（g）。

计算结果表示到小数点后两位，小于0.10%时，表示到小数点后三位。

10.试验报告

试验报告应包括下列内容：

——试样；

——使用的标准（包括发布或出版年号）；

——分析结果及其表示；

——与基本分析步骤的差异；

——测定中观察到的异常现象；

——试验日期

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附件4：

中汽协会《锂离子电池全生命周期关键材料-正极极片材料元素含量测试

方法》团体标准编制说明

一、工作简要过程

随着新能源行业的迅速发展，锂离子电池的装机量不断增加，锂离子电池全生命周期老

化问题是电池研究中的关键科学问题，探明电池的老化机理需要进行系统的诊断分析，电动汽车

使用到一定阶段后电池发生老化，其容量发生衰减。造成容量衰减的原因之一就是锂的损失以及

活性物质的损失，所以需要检测正极极片主元素等含量变化，判断是否其引起容量衰减。而

GB/T30835-2014锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料中规定了炭复合磷酸铁锂正极材料中锂元

素的含量的电感耦合等离子体光谱法的测试；GB/T23367.2-2009钴酸锂化学分析方法中规定了

锂、镍、钴、锰、镁、铝、钠等元素的电感耦合等离子体光谱法的测试；TS/T1006.1-2014镍钴

锰酸锂化学分析方法中规定了锂、镍、钴、锰、镁、铝、钠、铜、钙等元素的测试。

GB/T11064.16-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法中规定了钙、镁、铜、锌、铝

等元素的测试。以上的标准针对都是原材料粉末的测试，对于极片的元素含量测试不是很匹配，

目前由于电池老化问题及安全失效的研究越来越多，对其老化后或者失效后电池材料的研究越来

越多，所以急需建设该方面标准。2022年，在我国动力电池产业高质量发展的时期，现有的极片

正极材料元素测试方法不满足我国动力电池产业大规模发展，需要加强动力电池标准化工作，以

此来进一步提升我国动力电池的竞争力。基于此现状，创新联盟计划通过对国内电池企业、材料

生产企业、锂离子电池关键材料检测单位进行调研，并结合市场使用情况，完善了极片中正极材

料元素含量的测试方法，并对未来可能的测试方法进行了推荐。2022年8月份，中汽协会批复该

标准正式立项，计划任务编号2023-100，计划名称《锂离子电池全生命周期关键材料-正极极片

材料元素含量测试方法》。

牵头单位：中国汽车动力电池产业创新联盟，国联汽车动力电池研究院有限责任公司。

共同起草单位：国联汽车动力电池研究院有限责任公司、宁波吉利罗佑发动机零部件有

限公司、蜂巢能源科技股份有限公司、中国科学院物理研究所、深圳市新能源技术研究院有限公

司、有研（广东）新材料技术研究院、上海机动车检测认证技术研究中心有限公司、北京新能源

汽车股份有限公司、天津市捷威动力工业有限公司、星恒电源股份有限公司。

2022年5月17日，创新联盟秘书处召开电池全生命周期关键材料测试方法专题技术交流会，

会议由分会理事长单位国联研究院组织，邀请了相关车企、电池制造商、检验检测机构、材料企

业等20余家单位，对电池全生命周期关键材料检测方法体系建设进行了深入交流讨论。会上专家

对锂离子电池极片中正极材料元素含量测试方法中极片的前处理、极片样品的种类等问题进行了

充分讨论，经讨论后，锂离子电池全生命周期关键材料-锂离子电池极片中正极材料元素含量测试

方法对分析电池全生命周期性能有非常重要的支撑作用，建议尽快建立。8月17日中国汽车工业协

会标准法规委员会汽车动力电池专业委员组织了2022年第一次工作会议，会议上审议通过了《锂

离子电池全生命周期关键材料-正极极片材料元素含量测试方法》团体标准的立项。

2023年10月30日，创新联盟秘书处召开极片中正极材料元素含量测试方法进行研讨会，就方

法的整体内容进行讨论，会议邀请参标单位专家做会议指导。会上，参会单位围绕标准中拆解极

片的清洗方法、极片的刮料、刮料的溶解方式、仪器的测试稳定性、标准溶液的配置等内容进行

讨论。会后，创新联盟秘书根据会议结果和内部讨论后形成《锂离子电池全生命周期关键材料-正

极极片材料元素含量测试方法》（草案）。

2023年12月5日起，创新联盟秘书处将对《锂离子电池全生命周期关键材料-正极极片材

料元素含量测试方法》（草案）进行征求意见。

二、标准编制原则和主要内容

2.1标准制定原则

标准文本按GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草

规则》的要求编写。

在充分调研企业规划和结合新能源汽车市场现用的电池材料的基础上,参考《GB/T23367.

2-2009钴酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电

感耦合等离子体原子发射光谱法》；TS/T1006.1-2014《镍钴锰酸锂化学分析方法第2部分

：锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定电感耦合等离子体原子

发射光谱法》;GB/T11064.16-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第16部

分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》

的有关内容进行编写。

技术先进性：本标准提出的极片元素含量测试适用于电池的全生命整个周期阶段，规

定了测试对象的获取的方式，弥补了现有方法中缺失。

创新性：现有标准是针对正极材料正向分析中的的元素含量测试方法，锂电池逆向拆

解后，正极材料获取方式要比正向分析中复杂的多。该方法作为一种新型测试方法，规定了

该正极极片的获取方式及测试条件，经验证准确度高，具有一定的普适性。

经济适用性：本标准中测试对象来源广泛，测试设备及相关材料（溶剂及气体等）极易

获得且成本低。该方法适用于锂离子电池全生命周期正极极片元素含量测试，易推广应用。

2.2主要标准内容

本标准适用于锂离子电池正极材料中锂、镍、钴、锰、硼、铬、锆、铁、钒、钛、镁

、钨、铝、铜、锌量的测定，主要内容是试样经浸泡清洗烘干后并用陶瓷刀刮料，然后以

王水和氢氟酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于各元素选定的波长处测定

其发射强度，按标准工作曲线计算各元素的质量分数。本标准主要技术如下

表1各元素测试范围

元素测定范围w/%元素测定范围w/%

锂1.00-12.00钒0.0001-2.00

镍2.00-60.00钛0.0001-2.00

钴2.00-30.00镁0.0001-2.00

锰2.00-60.00钨0.0001-2.00

硼0.0001-2.00铝0.0001-2.00

铬0.0001-2.00铜0.0001-2.00

锆0.0001-2.00锌0.0001-2.00

铁0.0001-2.00

表2各元素的推荐分析谱线

元素波长/nm

锂670.783

镍231.604

钴228.616

锰260.568

铁259.939

硼182.577

铜324.754

铬267.716

锆343.823

钒292.401

镁280.270

锌206.200

铝396.152

钨220.449

钛334.941

三、采用国际标准和国外先进标准情况

未查到国际相关标准。

四、主要关键指标及试验验证情况

标准整体的工作思路为推荐有代表性的以及未来应用潜力好的极片正极材料元素含量测

试方法，供材料生产企业、电池生产企业、系统集成企业和和整车企业选择使用。通过以动力

电池中实际使用的拆解正极极片为研究对象，进行测试方法的验证，探明电池的老化机理以

及电池关键材料的老化问题整理了征求意见稿，包含了正极极片的前处理方法、测试含量范

围、标准溶液的使用等。

五、与现行法律、法规和政策及相关标准的协调性

本标准作为电池正极极片中材料元素含量测试的基础类标准，参考了现有标准有关

术语的内容，与现行电池材料元素含量测试标准保持协调一致。

六、贯彻标准的要求和措施建议

作为推荐性标准，建议发布实施后由中国汽车动力电池产业创新联盟联合标准起草

单位组织标准宣贯。鼓励相关车企、电池制造商、检验检测机构、材料企业选用推荐的方法

测试极片中正极材料元素含量测试，促进行业的规范化发展。

七、其他需要说明的事项

本标准为推荐性标准，不做强制要求，目的在于促进行业的规范化发展。

ICS29.220.99

CCST47

团体标准

T/CAAMTBXXXX—2023

锂离子电池全生命周期关键材料-

正极极片材料元素含量测试方法

Materialsoflithium-ionbatteryfulllifecycle-Testmethodforelementcontentof

positiveelectrodematerials

（征求意见稿）

2023-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国汽车工业协会  发布

T/FORMTEXTCAAMTBFORMTEXTXXXX—FORMTEXT2023

锂离子电池全生命周期关键材料—正极极片材料元素含量测试方法

1.范围

本标准规定了锂离子电池全生命周期过程中正极极片的元素含量的测试方法

本标准适用于锂离子电池正极材料中锂、镍、钴、锰、硼、铬、锆、铁、钒、钛、镁、钨、铝、铜、

锌量的测定，测定范围见表1。

表1各元素测试范围

元素测定范围w/%元素测定范围w/%

锂1.00-12.00钒0.0001-2.00

镍2.00-60.00钛0.0001-2.00

钴2.00-30.00镁0.0001-2.00

锰2.00-60.00钨0.0001-2.00

硼0.0001-2.00铝0.0001-2.00

铬0.0001-2.00铜0.0001-2.00

锆0.0001-2.00锌0.0001-2.00

铁0.0001-2.00

2.规范性引用文件

本文下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T601—2016化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682—2008分析实验室用水国家标准

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3.术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4.方法提要

试样经浸泡清洗烘干后并用陶瓷刀刮料，然后以王水和氢氟酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发