1.2.1有机物的分离提纯课件高二下学期化学人教版选择性必修3

人教版选择性必修3第一章

第二节

研究有机化合物的一般方法

第1课时

《

分离、提纯》青蒿素结构的测定

20世纪70年代初，我国屠呦呦等科学家使用乙醚从中药中提取并用色谱分离得到抗疟有效成分青蒿素，随后展开了对青蒿素分子结构的测定和相关医学研究。科学家们通过元素分析和质谱法分析，确定青蒿素的相对分子质量为282，分子式为C15H22O5。经红外光谱和核磁共振谱分析，确定青蒿素分子中含有酯基和甲基等结构片段。通过化学反应证明其分子中含有过氧基（—O—O—）。1975年底，我国科学家通过X射线衍射最终测定了青蒿素的分子结构。科学·技术·社会怎样研究有机化合物？有哪些基本步骤？分离、提纯确定实验式确定分子式确定分子结构元素定量分析质谱法测量相对分子质量波谱分析：质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、x射线衍射谱分离、提纯原理：利用有机物与杂质的物理性质的差异将它们分离。分离、提纯方法：洗气、过滤、蒸馏、萃取、重结晶等思考与讨论

笔记：分离提纯原则：不增、不减、易分离、易复原课本p13一、蒸馏3.条件：被提纯物质热稳定性较高与杂质的沸点相差较大（一般大于30℃）1.原理:根据混合物沸点不同来分离物质互溶液态混合物2.适用范围：课本p13蒸馏烧瓶石棉网温度计直形冷凝管锥形瓶蒸馏装置气化冷凝接收

测量蒸汽的温度温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处出水进水冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出加入碎瓷片，防止暴沸蒸馏烧瓶中所盛放液体应多于1/3，少于2/3注意：使用前要检查装置的气密性！笔记直形冷凝管:多用于蒸馏操作。直形冷凝管(横着用）球形冷凝管(竖着用）例如二者的区别拓展归纳球形冷凝管:用于冷凝回流沸点高的液体。利用蒸馏方法提纯工业乙醇已知工业乙醇（主要成分是乙醇，含有水、甲醇杂质），通过蒸馏可获得95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物（沸点78.15℃）。沸点差距小蒸馏法的应用含杂质的乙醇95.6%乙醇和4.4%水无水乙醇99.5%蒸馏如何获得无水乙醇？加CaO蒸馏？CaO+H2O=Ca(OH)2物质甲醇乙醇水沸点/℃64.778.5100二、萃取

液—液萃取：是利用分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。

固—液萃取：是用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。课本p14萃取：液—液萃取、固—液萃取2.萃取剂的选择：①和原溶剂不相溶，不反应②溶质溶解度：萃取剂中比原溶剂中大③萃取剂与被萃取物质要易于分离常用萃取剂：密度小于水的：苯(烃类)、乙醚、乙酸乙酯；密度大于水的：氯仿、四氯化碳等二、萃取笔记【思考】如何提取碘水中的碘单质？

水（H2O）

苯（C6H6）

四氯化碳（CCl4）

碘（I2）棕黄

紫红色

紫红色

表1：碘溶解在不同溶剂中的颜色

水（H2O）

苯（C6H6）

四氯化碳（CCl4）

碘（I2）0.029g14.1g2.9g表2：碘在不同溶剂中的溶解度(25℃)溶解性：水不溶于四氯化碳、苯

密

度：水1.0g/ml；苯0.88g/ml（密度比水小）；

四氯化碳1.59g/ml（密度比水大）萃取的应用萃取剂分液静置装液振荡分液：将两种互不相溶的液体分开的操作萃取的操作检漏【思考】如何分离碘的CCl4溶液？蒸馏【思考】能否用乙醇来萃取碘水中的单质碘？不能，乙醇与水互溶瓶塞(玻璃塞):凹槽、小孔分液漏斗：可将上下两层液体分离。注意事项：1.分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3.2.分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。3.分液时应打开上口的玻璃塞或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使液体能够顺利滴下；4.下层液体从下口放出，及时关闭下口活塞;

上层液体从上口倒出。萃取装置：分液漏斗(梨形)烧杯

铁架台(带铁圈)球形梨形多用于制气装置中滴加液体常用做萃取操作的仪器恒压滴液漏斗平衡压强，使液体顺利流下知识回顾：液体混合物分离的方法两种液体分液沸点差别大蒸馏沸点差别不大化学反应蒸馏一种易溶于另一种溶剂萃取不相溶互溶沸点差别大那么对于固体混合采用什么分离的方法呢？固体：混合物分离方法两种固体过滤重结晶一种可溶于水，另一种难溶于水均能溶于同一溶剂，被提纯的物质的溶解度受温度的影响较大，杂质的溶解度要么很大，要么很小。三、重结晶将晶体用合适的溶剂加热溶解，经趁热过滤、冷却结晶等步骤，再次析出晶体，得到更加纯净的晶体。1、适用：固态有机混合物2、溶剂要求：①杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大，易于除去。②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，

能够冷却结晶。溶解粗产品溶液较纯晶体冷却结晶合适溶剂杂质在热过滤时被滤去杂质留在母液中，不析出课本p14某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，如何提纯苯甲酸？【资料】苯甲酸可用作食品防腐剂，纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为，熔点122℃，沸点249℃，苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸、氯化钠在水中的溶解度如下：温度25℃50℃95℃苯甲酸0.34g0.85g6.8gNaCl36.037.039.1课本p14【实验过程】（1）观察粗苯甲酸样品的状态。（2）将1g粗苯甲酸放入100mL烧杯，加入50mL蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。（3）使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。（4）待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量。①加热溶解②趁热过滤③冷却结晶④过滤洗涤⑤干燥称量重结晶法提纯苯甲酸课本p15加热溶解趁热过滤冷却结晶边加热边搅拌,至固体溶解一贴，二低，三靠；避免烫伤缓慢冷却结晶，晶形好过滤、洗涤晶体白色片状晶体步骤及注意事项：重结晶法提纯苯甲酸实验记录和数据处理：项目现象和数据(1)对比提纯前后苯甲酸的状态苯甲酸粗品苯甲酸晶体(2)对比过滤前后液体的状态溶解苯甲酸粗品后的液体趁热过滤后的滤液(3)计算重结晶收率苯甲酸粗品的质量/g苯甲酸晶体的质量/g重结晶收率=晶体质量粗品质量×100%白色粉末状（含难溶泥沙）白色针状晶体含泥沙的浑浊液体澄清液体1g0.54g54%2、溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？3、实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？4、如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？增大苯甲酸在水中的溶解度防止苯甲酸晶体析出溶解时搅拌，加快溶解速度；过滤和洗涤时引流。取最后一次洗涤液于试管中，加入足量稀硝酸，再加少量硝酸银溶液，无明显现象，说明氯化钠已经除净。【思考】1、重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？被提纯物与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去。

①加热溶解②趁热过滤③冷却结晶④过滤洗涤⑤干燥称量5、冷却结晶时是不是温度越低越好？温度过低，杂质溶解度降低易析出，达不到提纯目的。6、如何洗涤沉淀或晶体？沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作两至三次，直至晶体被洗净。根据几种固体的溶解度曲线图，分析：(1)如何从NaCl溶液析出NaCl晶体？(2)如何从热的饱和KNO3溶液中析出KNO3晶体？溶解、③蒸发结晶、趁热过滤(3)除去NaCl固体中少量KNO3溶解、④蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(4)除去KNO3固体中少量NaCl拓展：获取晶体的几种结晶方式①蒸发结晶②冷却结晶知识总结方法目的主要仪器实例蒸馏分离、提纯沸点相差很大的液态混合物蒸馏烧瓶、冷凝管分离乙酸和乙醇萃取将有机物从一种溶剂中转移到另一种溶剂中分液漏斗用CCl4将碘水中的碘提取出来分液分离互不相溶的液态混合物分液漏斗分离汽油和水重结晶利用温度对溶解度的影响提纯有机物

酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗提纯苯甲酸洗气分离提纯气体混合物洗气瓶除去甲烷中的乙烯【归纳小结】有机物分离、提纯的常用方法1．在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是(

)A．在蒸馏烧瓶中放入几粒碎瓷片，防止液体暴沸B．将温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口附近C．冷水从冷凝管下口入，上口出D．蒸馏烧瓶不用垫石棉网，可直接加热D[练一练]2．下列说法中错误的是(

)A．用酒精萃取甲苯水溶液中甲苯的操作可选用分液漏斗，然后静置分液B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出C．对于密度不同、互不相溶的液体混合物，可采用分液的方法将它们分离D．对于热稳定性较强、沸点较高的液态有机物和沸点较低的杂质可用蒸馏法除杂A3．下列有关苯甲酸重结晶实验中操作说法正确的是(

)A．粗苯甲酸加热溶解后可以直接趁热过滤B．趁热过滤中，为了防止苯甲酸结晶，可先将漏斗进行预热C．趁热过滤后，为了析出更多晶体，热滤液用冰盐水充分冷却，同时缩短结晶的时间D．温度越低，苯甲酸的溶解度越小，所以温度越低越有利于苯甲酸的重结晶实验B4．现有3组混合物：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液、②乙醇和丁醇、③