CN111060638A 一种动物性食品中207种兽药及添加物的筛查与确证方法 （河南省兽药饲料监察所(河南省畜产品质量监测检验中心)）

产品质量监测检验中心)一种动物性食品中207种兽药及添加物的筛本发明公开了一种动物性食品中207种兽药超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨品中18类207种化合物快速筛查和确证方法，该发明为动物性食品中添加多种兽药及添加剂提23将207种兽药及添加物按类别将药物分成16组，分组情456789用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪对前处理后的样品进行检测，样品检测原始数据在5ppm质量窗口范围内进行提取②目标物保留时间与质谱数据库中的保留时间参数偏差±2.5％以内且不超过0.5min③目标物和高分辨质谱数据库相比，匹配上一级母离对于样品中的疑似阳性化合物，将其二级碎片谱图与标准谱图进行比较，若两张谱图中主要碎片离子的准确分子量精度偏差小于10ppm且相对离子2.如权利要求1所述的动物性食品中207种兽药及添3.如权利要求1所述的动物性食品中207种兽药及4.如权利要求1所述的动物性食品中207种兽药及添加物的筛查5.如权利要求1所述的动物性食品中207种兽药及6.如权利要求1所述的动物性食品中207种兽药及添加物[0001]本发明属于动物性食品检测技术领域，具体涉及一种动物性食品中207种兽药及[0004]我国农业部235公告明确规定了动物组织中各药物的最大残留限量，但在兽药监国食品和药物管理局利用液相色谱串联飞行时间质谱建立了牛奶中150多种兽药，50％药物的检出限为10ng/mL或者更低。美国农业部利用高效液相色谱串联四极杆质谱建立了牛肾中11类共120种兽药的检测方法，药物的检出限为1ng/g～100ng/g，方法的回收率为[0007]为解决上述问题，本发明提供一种动物性食品207种兽药及添加物的筛查与确证正负模式下的全扫描和二级扫描，通过Q-Exactiveplus自带TraceFinder工作软件分析将提取质量窗口设为5ppm，使用TraceFinder工作软件对样品检测原始数据在5ppm②目标物保留时间与质谱数据库中的保留时间参数偏差≤0.2min或者±2.5％以内片谱图进行比较，若两张谱图中主要碎片离子的准确分子量精度偏差小于10ppm且相对离[0010]所述步骤(2)的a)中，对于试样为肌肉或禽蛋，其提取液为3.0mLMcllvaine-Na2EDTA缓冲溶液和10mL乙腈的混合溶液，Mcllvaine-Na2EDTA缓冲溶液中EDTA的浓度为[0257]对于试样为肌肉或禽蛋时的提取条件mLMcllvaine-Na2EDTA缓冲溶液和10mL乙腈的混合溶液进行提取，涡旋混匀后，6000rpm[0261]净化条件为：HyperSepRetainPEP固相萃取柱依次用4mL甲醇和4mL水活化平衡进行正负模式下的全扫描和二级扫描，通过Q-Exactiveplus自带TraceFinder工作软件[0310]用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪对前处理后的样品进行[0312]将提取质量窗口设为5ppm，使用TraceFinder工作软件对样品检测原始数据在5ppm质量窗口范围内进行自动提取，当化合物同时满足以下条件时得到该样品中测得的疑[0314]②目标物保留时间与质谱数据库中的保留时间参数偏差±2.5％以内且不超过[0319]本发明中207种兽药及添加物的检出限为符合上述步骤6化合物筛查和上述步骤7的化合物确证条件的样品中能检出该化合物的最低浓度，207种兽药及添加物的检出限如[0325]添加适量混合标准溶液于5g空白基质中，经上述前处理方法进行样品处理后测[0330]本研究通过比较标准溶液和样品净化液氮吹前加标的峰面积得到样品的基质效