内蒙大材料化学综合实验指导03设计型实验

微波等离子体化学反应制备纳米新材料前言物质通常以固、液、气三态存在。常规化学反应在物质的三种条件下进行。不同状态之下（或之间）进行的化学反应有着各不相同的特点。现有的化学理论与实践主要是针对物匝的三态而言的。等离子体是具有一定电离度的电离气体，通常是由光子、电子、基态原子（或分子）以及正离子和负离子6种基本粒子构成的集合体。等离子体是物质的第四态，因为和已有物质的三态相比，无论在组成上还是在性质上均有着本质的差别。等离子体即使和有所相近（在密度、压力等参量方面）的气体相比也是这样：在组成上，等离子体是由带电粒子和中性粒子组成的集合体；普通气体则由电中性的分子或原子组成。在性质上，首先，等离子体是一种导电流体而整体上又保持电中性，气体通常是不导电的；其二，组成粒子间的相互作用由带电粒子间的库仑作用力所支配，并由此导致等离子体空间的种种集体运动。中性粒子间的相互作用退居次要地位；其三，作为一个带电粒子体系，其运动行为明显受到电磁场的影响和支配。等离子体中的“等”字代表这种电离气体中正负电荷总数在数值上是相等的，宏观上呈现电中性。要使一个化学反应得以进行，必须提供反应所需的活化能。普通化学反应和化工设备中所产生的温度只能达2000℃左右，对于一些需要特大活化能、要实现高能量的传递、保存及反应的体系，或者对于一些生成物在高温下不稳定的反应体系，在实验技术上是很难达到的。因此，化学家们一直在试图寻找激活学反应体系的新方式。从化学角度来肴，等离子体空间富集的电子、离子、激发态的原子、分子及自由基，正是极为活泼的反应物种。因此，当物质由三态转变成为等离子体态，其化学行为必然发生变化，一些在三态条件下不易进行的化学反应在等离子体状态下会很容易进行。因此，等离子体空间的化学反应越来越引起人们的重视，已在化学合成、薄膜制备、表面处理、精细化学加工等方面开拓出一系列新技术与新工艺，取得了令人瞩目的成就，极大地丰富了化学的研究内容，是化学的前沿。等离子体条件下进行化学反应的过程大致如此，通过气体放电产生等离子体。自由电子从外加电场中获得能量后跟气体中的原子和分子碰撞，由此引起原子、分子的内态变化，产条件下无法进行的各种化学反应，生成新的化合物。可见产生等离子体的方法和手段是多种多样的，其中微波等离子体由于成熟的微波技术、无电们的重视。微波比其他方法更能增强气体分子的激发、离解和电离。不仅在微波等离子体区发现有大量长寿命的自由基，甚至在辉光下游空间也存在着相当多的基态原子、振动激发态分子和电子激发态分子等化学活性物种。这显然为许多独特的化学反应及工艺提供了十分有利的条为21世纪的新材料。因为由有限数目的原子、分子组装起来的纳米材料表现出一系列有异于宏观物质的物性。这包括由于不饱和表界面原子或基团数比值的陡增而形成明显的“界面效应”、由于有限的粒子尺寸而呈现的“量子尺寸效应”以及可能存在的短程有序长程无序的非晶态结构等派生出的特异理化性质，是开发各种新型功能材料的重要源泉。这类材料的制也正发挥越来越重要的作用压。本实验通过微波等离子体化学反应制备TiO2，Fe2O3，Al2O3等纳米新材料及其表征和讨论，初步熟悉微波等础。实验示例图10-1为等离子体发生装置示意图。微波发生器功率可调，最大功率为800W，工作频率为2.45GHz。波导采用BJ-22型（109.2cm×54.6cm)。微波振荡器为磁控管，无需增幅器，为保护其免遭负载端产生的反射波的损伤，在波导传输线中接人环行器及水负载，它可以使入射波几乎无衰减地通过，而反射波偏转90º之后被水负载吸收掉。入射波及反射波功率由定向耦台器引出信号．10-1微波等离子体发生装置原理图1，2.微波发生电源、磁控管；3.环行器；4水负载；5，定向耦合器；6.功率测量仪；7.四螺钉调配器；8.放电腔；9.石英放电管测定或监控。与定向耦合器相连的四螺钉调配器用于调节系统的匹配。为满足不同的实验需要，可用两种不同模式的放电腔。其一是垂直方向放置，石英放电管直接耦合矩形波导管传输的TE10模波[图10-2(a)]，石英反应器的垂直放墨便于催化反应等实验中安放催化剂等。其二是水平方向放置。通过圆形波导管将TE10模波转换成TE11模波[图10-2(b）]，再与石英放电管耦合。这便于纳米材料的制备、收集及表面包裹等操作。本实验示例采用水平方向放置的TE11模波。图10一3是实验系统流程图。原料气或载气经干燥等预处理进人石英反应管，其流量由分子在放电腔内经微波激发成等离子体后反反应，生成的纳米微粒沉积于石英管壁，收集即得产物样品。反应系统的真空度由皮喇尼真空计测定。本系统的放电气压范围可达1×10²~8×104Pa。下面以无水四氯化钛与氧的等离子体反应制TiO2纳米徽粒为例说明所用试剂、器材、实验过程及步骤。一、试剂：无水四氯化钛(TiCl4)，氩(Ar)载气，氧/氩（O2/Ar)混合反应气[φ（O2）=20％]。二、实验步骤1、安装好实验系统，打开真空泵，抽气至10Pa左右，以检测体系的密封状惑。打开微波源低压电源、质量流量控制器、加热器及皮喇尼真空计电源，预热约5min。质量流量控制器设置：载气(Ar)流量为50mL·minˉ¹,反应气（O2/Ar)流量为450mL•minˉ¹。加热器1.打开微波源高压电源，调节阳极电流至180mA(此时功率约400W)。逐渐通人载气和反应气至设置流量值。在此过程中会起辉产生等离子体。2、无水四氯化钛（2mL)由液体进样器经加热器气化引入等离子体区，这时可观察到辉光变。本实验中采用的进样速率为0.2mL·minˉ¹。4、反应结束，关闭微波源高压电源。关闭其他所有电源。拆卸反应系统。2.收集反应管样品。清洗、整理实验器材。三、表征以透射电子显微镜观测产物的粒度，以x射线衍射仪测定产物结构。可知所得TiO2具有锐钛型结构，约10min。类似地，以Fe(CO)5，AICI3为反应原料，可制得Fe2O3，Al2O3纳米微粒。思考题．1、等离子体化学反应存哪些特点？等离子体化学反应主要应用于些方面？2、本实验中引入匹氯化钛等反应物时观察到哪些实验现象？请予以描述和解释。3、引入四氯化钛等反应物的反应速率与反应气的流量有什么剂量关系上的要求？以0.2mL•minˉ¹四氯化钛引入速搴为例定量说明。4、本实验示例中选用的TiCl4，Fe(CO)5，AICl3等反应物气化温度均较低，为什么？5、想一想，您熟悉的实验或研究课题中存在哪些可以利用等离子体的地方？您对本研究型实验有哪些改进意见？参考文献[1]布里斯罗R著.华彤文等译.化学的今天和明天.北京：科学出版社，1998[2]陈德棉，刘云，陈玉祥著.化学科学发展战略．北京：科学技术文献出版社，1994.185[3]赵化侨.等离子体化学及其应用.大学化学，1994，9（41[4]胡征.等离子体化学基础.化工时刊，1999,13（1036；1999,13（11)：39;1999，13(1241;2000,14(1):43;2000,14(2):40[5]WuCK.Proceedingsof13thInternstionalSymposiumonPlasmaChemistry(Aug.18~22，1997,Beijing）China﹕PekingUniversityPress,1997[6]胡征，王喜章，吴强，徐华，苗水，陈懿.一台多功能微波等离子体化学反应装置及其应用．化学通报，2000(校样)[7]BrennerJR,HarknessJBL,KnickelbeinMBetal.Microwaveplasmasynthesisofcarbon-supportedultrafinemetalparticles.NanoStructuredMaterials，1997，(8)：1[8]VollathD,SzaboDV,TaylorRD,WillisJO,Synthesisandmagneticpmpertiesofnanostructuredmaghmite.JMaterRes,1997，(122175[9]H.格莱特著，崔平等泽．纳米材料.北京：原子能出版社，l994[10]王季陶，张卫，刘志杰著.金刚石低压气相生长的热力学耦合棋型.北京：科学出版社，2525[12]SugiyamaK,OhshimaM,LiL,WuY,MatsudaT.参考文献[5].1562化学气相沉积法制备碳纳米管一、摘要本实验对碳纳米管的结构、性质、分类以及它们在纳米电子领域的潜在应用进行简同时对多壁碳纳米管的制备过程与结构表征进行着重描述。二、引言1991年，S.Iilima用高分辨电镜在肯流申弧从石墨制备富勒烯的产物中发现了管状结构纳米管中，壁与壁之间间距约0.34nm，而单壁碳纳米管仅有一层石墨层组成，可以看成将富勒烯沿中心切开的两个半球中间夹一等直径的石墨圆柱。因此，碳纳米管被认为是富勒烯的衍可定义手性矢量Ch=na1+ma2(n≥m，n和m为零或正整数)，a1和a2是石墨层面二维六角晶格的单位矢量，手性角θ是手性矢量Ch与a1的夹角。将石墨层面按照手性矢量首尾原子重合的方式卷曲就得到了表示为(n，m)的碳纳米管（图11-1)。当n>m=0时，手性角θ=0º,称为zigzag型碳纳米管，特征是六边形单元的两条平行边与管轴方向垂直；当n=m>0时，手性角θ=30。，称为airmchair型碳纳米管，特征是六边形单元的两条平行边与管轴方向平行；当n>m>0时，手性角0<θ<30º,称为chirality型碳纳米管，特征是六边形管轴方向平行或垂直。由于构型的不同表现出半导体电性和金属性。迄今为止，人们在理论上预测和实验上发现了多种形态的纳米管，如直通型、Y型、螺旋型和竹节型的化学沉积方法生产碳纳米管，即利用有机物在惰性气氛中高温热分解并在适当的催化剂下合成碳纳米管。三、仪器和试剂1、仪器流量计，管试炉，四通阀，石英管，烧杯(250mL)若干，透射电子显微镜，x射线衍射仪，拉曼光谱仪，比表面与孔径分布仪，热重—差热分析仪。2、试剂硝酸铁(CP)，硝酸镍（CPγ-AI203粉体，苯(CPAr气钢瓶。四、实验格骤1、催化剂的制备配制500mL浓度为2moI/L的硝酸铁和硝酸镍溶液。量取硝酸铁、硝酸镍溶液各7.5图11-1石墨层按不同形式卷曲所形成的碳纳米管(a)zigzag型b)armchair型；(c)chiral型2、合成装置描述Ar(或N2)气钢瓶通过四通阀与苯和管式炉的石英管一端相连。石英管的另一端接安全瓶通至外面大气。3、碳纳米管的合成称取催化剂20～50mg置于石英管式炉的中央。调节苯饱和器温度至25℃；通人Ar(或N2)气，将管试炉以15℃/min的速率升温至600～800"C。将四通阀切换至载气流（40~140mL/min）经苯饱和器的位置，将苯饱和蒸气引入反应管。为防止苯蒸气冷凝，气路用加热带加热至约50℃。在600～800℃下沉积60min后，将四通阀切换至载气不流经苯饱和器的位置，停止加热，继续通人Ar(或N2)气直至管式炉温度降至100℃以下。计算积碳量。同样的实验用无催化剂或其他催化剂进行对照。4、表征用TEM和HRTEM表征形貌和微结构；XRD和拉曼光谱表征结构；TG-DSC表征稳定性（用浓HCI除去产物中的催化剂与载体，称取3~5mg碳纳米管在热重-差热分析仪上，在空气气氛下以10K/min的升温速率从室温升至800℃)；通过比表面与孔径分布仪测定样品比表面，孔径分布与吸脱附曲线。五、注意事项1、在通苯蒸气之前要用氩气（或氮气）洗尽空气。六、结果与讨论1、观察在不同反应温度下的形貌，总结温度与纳米管产率的关系。2、通过XRD和拉曼光谱得到产品的结晶度。七、思考题1、碳纳米管的结构特点是什么？参考文献[1]RAOCNR,NATHM.lnorganicnanotubes[J].DaltonTransaction,2003,1:1-24.[2]TIANYJ,HUZ,YANGY,etal.InsituTA-MSstudyofthesix-membered-ring-basedgrowthofcar-bonnanotubeswithbenzeneprecursor[J].JAmChemSoc,2004,126:1180-1183.微波合成法合成纳米ZnO一、实验背景纳米ZnO是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产晶，由于颗粒尺寸的细微化，比表锌产品无法比拟的特殊性能和新用途，在橡胶、涂料、油墨、颜填料、催化剂、高档化妆品以及医药等领域展示出广阔的应用前景。纳米氧化锌的制备方法很多，按研究的学科可分为物理法、化学法和物理化学法。按照物质的原始状态又可分为固相法、液相法和气相法。物理制备法是指采用光、电技术使材料在真空或惰性气体中蒸发，然后使原子或分子形成和深度塑性变形法。机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电点火花爆炸等技术将普通级别的氯化锌粉碎至超细。化学制备法各组分的含量可精确控制，并可实现分子、原子水平上的均匀混合，通过工艺条件的控制可获得粒度分布均匀、形状可控的纳米微粒材料。因此，它是目前采用最多的一种方法，纳米氧化锌的制备也不例外。化学制备方法又可分为化学沉淀法、化学气相沉积法、水解法、热分解法，微乳液法、溶腔凝胶法、溶剂蒸发法等多种方法。二、实验目的与要求1.查阅相关文献，选择一种可行的化学方法制备纳米氧化锌并设计详细实验方案（包括所选用的化学制备法，选择合适的含锌的试剂及辅助试剂）。2.根据实验方案进行实验，制备氧化锌微粉。3.了解微粉分析可采用的仪器及方法原理，如粒度分布仪、x射线衍射仪，透射电子显微镜。4.对所制备的微粉进行分析：粒径分布，晶相结构，表面形貌和粒径大小。5.根据实验方法及实验结果写一篇小论文。利用Langmuir-Blodgett技术沉积有序分子薄膜一、实验说明：本实验涉及亚相、两杂分子、亲水/疏水、Langmuir-Blodgett技术、垂直膜、有序分子薄膜等概念和实验技术。学生可以从最基本的原料出发，学习简单的制，单的制备反应、举层膜对成膜质量的影响。二、实验目的1.了解Langmuir-Blodgett槽的结构特点以及单层膜、多层膜的构筑方法；2.测量成膜过程中需要参考的两种重要曲线：表面压力-面积等温线以及表面医时间曲线；3.了解影响成膜质量的一般因素；4.了解LB膜的结构与性质表征的原理及方法。三、实验原理Langmuir-Blodgett(LB)膜技术即在水/气界面上将不溶性成膜材料分子加以紧密有序的排列，形成单分子膜，然后转移到固体衬底上的一种精确控制薄膜厚度和分子排列的单分子膜沉积技术。LB膜具有很多优点：①有序超薄，能在分子水平上（纳米级）控制其结构和物成，需要的生成能量小且不破坏高分子结构；④可有效利用LB膜分子自身的组织能力形成新的化合物。用于制备LB膜的典型材料具有“双亲性”，即同时具有亲水基与疏水基。随着LB膜研究的发展，成膜材料已不限于双亲分子，起功能作用的分子也不限于有机分子.LB膜的制备过程参见图13.1，包括单分子膜在水面的铺展（即将成膜材料溶解在诸如甲苯、氯仿等不溶于水的挥发性有机溶剂中，然后滴加在水面上铺展开，材料分子被吸附在水/气界面上)、压缩（待溶剂挥发后，通过一个可移动的挡板减少每一分子所占的面积，在一定的表面压下使所有分子在亚相表面上形成取向排列并密集填充的单分子层）和往固体基片上沉积（以一定速度降下固体基片，然后提起）三个基本步骤，其中稳定有序单分子层的形成是LB膜成功制备的重要基础。将两亲分子分散于液／气界面后，当移动机械臂（barriers)使界面面积减少时，会改变单分子层中每个分子所占面积亦即改变分子的界面密度。时由于分子间的距离缩短，作用力由此操作即可得到表面压-每分子占据面积等温线（pressure-areaiso-therm)；将压力-面积等温线对应于“固态”炉的区域向X轴外延，可得零表面压下分子的占据面积，即可推算紧密排列的凝聚状态下的分子截面积(cros-sectionalarea)，参见图13.2。气／液界面上的Laruzmuir单分子层的稳定性，可由固定表面压下单分子层面积随时间变化的关系得知，即测量当单分子层被压缩至某一程度时，它是否稳定地排列在空气/水界面上。当电动机械臂压缩单分子层至某一表面压时，借由机械臂的来回移动使表面压维持固定，然后测量单分子层占据面积随时间的变化，即稳定曲线，而通常单分子层占据面积会随着时间增加而慢慢地趋向一个稳定值。另外也可以设定压力，考察回滞曲线，即机械臂由设定的最大槽面积压缩至表面压达到设定值之后自动张开来考察成膜材料的性能。在固定表面压下将漂浮在水面上的单分子层转移到固体基片上即制成LB膜。将LB膜从液体表面转移到固体衬底的方法有垂直沉积法、水平沉积法和滚动法等，参见图13.3。根据累积多层膜中层与层之间分子排列方式的不同，LB膜可分为X-型（亲水基向外）、Y-型（分子链头尾交替）和Z-型（疏水基向外）三种构造形式，参见图13.4。X-型挂法。制备X-型膜的基片是疏水的。基片只是在下降时挂上单分子膜，这样制得的多层单分子膜称为X-型膜，特征为每层膜的疏水面与相邻的亲水面接触。Y-型挂法。先将表面的疏水基片下挂，挂搀第一层，然后上升，又挂上第二层，如此反复。也可以先由水下上升（基片表面亲水）挂上第一层，然后依次挂上其他层，这样制得的多层单分子膜称为Y-型膜，其特征是层与层之间是亲水面与疏水面相接。Z-型挂法。与X-型相反，要求基片表面是亲水性的，基片上升时挂膜，下降时不挂。用这种方法制成的膜的特征与X-型相同。用于制备墙膜的装置叫Langmuir槽，它有许多不同类型的设计。尽管它们形式不同，却具有共同的组成部分：①一个可铺展单分子膜的水槽，槽表面通常用惰性材料徐覆，不易被于固定基片，速度可调，可平稳往复穿过单分子膜/水界面；⑤一个电力控制反馈系统，将表面压力测试装置、机械臂驱动电机以及提拉结构相联系，实现在拉膜过程中表面压力恒定和单分子腆面积的自动调整。制备LB膜对环境的要求很高，需要严格控制气氛、温度和湿度。LB膜生长过程中对防震要求很高，水槽通常放置在具有良好减震效果的平台上。空气需要清洁，特别要避免有机气体对生长环境，尤其是对空气的污染。水的质量是制备LB膜的关键。水必须是经过过滤后去离子的超纯水，其电阻率在20℃时不应小于18MΩ·cm。在LB膜的形成过程中，对溶剂的选择也很重要。另外，擦洗基片和槽是日常工作，必须有一套严格的操作规程。LB膜组装的完整性、均匀性、重复性、厚度等性能可以用x射线衍射法、傅里叶红外光谱等多种方法进行表征。四、仪器和试剂1.仪器：Langmuir-Blodgett槽，XRD，紫外-可见吸收光谱仪，红外光谱仪，电子分析天平，微量进样器，干燥箱，pH计，温度计，镊子，石英基片，玻璃基片，氟化钙基片，石棉网，电炉，挠杯，胶头滴管，s形挂钩，水泵，加热搅拌器，磁转子。2.试剂：脱脂棉，氯仿，高纯水，氯化铅，盐酸甲胺，十八胺，花生酸，氢氧化钠，三甲基氯硅烷，铬酸洗液，无水乙醇。五、实验步骤实验前准备：1.固体基片的处理亲水基片：将石英基片或者玻璃基片浸人铬酸洗液中，100℃下加热2h，接着在4％氢氧化钠水溶液中浸泡12h，最后用三次蒸馏水冲洗，放于三次水中保存。疏水基片：将处理好的亲水玻璃基片烘干后置于10%三甲基氯硅烷的氯仿溶液中，浸泡2h后取出，先后在氯仿，甲醇、氯仿溶液中淋洗，保存于三次水中。氟化钙基片：用镊子夹住，用脱脂棉球蘸氯仿反复擦洗干净后，在氯仿中浸泡30min，再在无水乙醇中浸泡15min，最后用三次水浸泡后以三次水冲洗干净，烘干备用。2.盐酸十八胺的制备将适量的十八胺（小于1g)加入到盛有20mL无水乙醇的烧杯中，水浴加热搅拌半小时，用浓盐酸调节pH至酸性，蒸发溶剂至溶液体积小于20mL，冷却，析出白色片状晶体。振动峰。3.亚相的配制将适堡的PbCI2，和CH3NH3•HCI溶于高纯水中，均配感l×l0ˉ³mol•Lˉ¹溶液，放置。4.铺展液的配制分别取适量的十八胺、花生酸或盐酸十八胺溶干氯仿或者体积比为9：1的氯仿与DMF混合溶剂中，根据需要配置不同的浓度，浓摩为1×10ˉ³moI•Lˉ¹和2×l0ˉ³mol•Lˉ¹。5．Wilhemy吊片的制备利用定量滤纸，剪成lcm×5cm的长方形片，一端中间用针打孔，放于干净的盒子中保存。6.槽的清洗分别用脱脂棉蘸取氯仿、无水乙醇和三次水各清洗三遍，并用脱脂棉将槽擦干。思考题1.比较一下实验1和实验2中两个表面压-面积团有什么区别，造成差别的原因是什么2.为什么在紫外可见吸收光谱中会产生一个尖锐的吸收蜂？参考文献[1]王文军，刘金凤.LB膜的制备机器在光学中的应用.应用化学，2004，25（152~54[2]KonopnyL,BerfeldM,Popovitz-BoroR,etal.AdvMater,2001,13(8),：580~584[3]GuoSW,KonopnyL,Popovitz-BiroR,etaI.JAmChemSoc,1999,121(41)：9589~9598[4]EraM,OkaS.ThinSolidFilms,2000,376(1~2)z:232~235:[5]XuLimei,ChenXiao,WangLuyan,LiuHongguo,etal.ChineseScienceBullerin,2005,50(4)371~373:[6]KuLimei,ChenXiao,WangLuyan,etal.ColloidsandSurfacesA,2005,257~258:457~460稀土掺杂荧光材料的合成及其发射光谱的测定一、实验目的1掌握湿法沉淀合成稀土发光材料的一般方法。2.掌握测定荧光材料发射光谱的实验方法和计算纺法。二、实验原理发光是物体内部以某种方式吸收能量，然后转化为光辐射的过程。发光技术近年来得到广的探测及辐射剂量的记录等等。比较重要的无机发光材料有：Ⅱ一Ⅳ族和Ⅲ-V族化合物，碱土物，氟化物，锗酸盐，铝酸盐等等。本实验所合成的铕掺杂的锡酸钡，是新近研制的一种稀土发光材料。用紫外光激发，可制作彩色荧光灯，用阴极射线（电子束）激发，可用于显示技术，在X射线激发下，随电压变化，其亮度有明显变化，显示出了一定的应用前景。大增加。例如纯的BaSnO3和Ba2SnO4不会发光，但掺人千分之几的铕，在紫外光激发下就能发出鲜艳的桔红色的荧光。这种纯化合物称为基质。能使发光亮度大大增加的杂质就称为激活剂，它是发光中心的最重要组成部分。通常称这种发光材料为锡酸钡铕：BaSnO3：Eu或Ba2SnO4：Eu。前面的化合物为基质，后面的元素表示激活剂。一种发光材料有时也可以同时含有两种激活剂。这种发光材料的发光机理是：(1)阴极射线首先使基质BaSnO3或Ba2SnO4激发；(2)被激发的物质把能量传递给Eu3+的基态7F0，使它跃迁到激发态5D1和5D0;(3）由5D1和5D0跃迁到7FJ（J=0，1，2，3，4，5）发出波长范围约在530-710nm之间的各种线状荧光，但各有不同的相对强度，综合起来显示红光。作为荧光材料，有一些杂质会严重损害材料的发光性能，使发光亮度降低，这类杂质叫猝灭剂或毒化剂，如重金属Fe，Co，Ni就是这类杂质的典型代表。发光材料的化学组成、晶体结构对发光性能的影响很大，而制备过程常直接构。虽然不同的发光材料，其制备方法多种多样，但制备的基本过程仍有其共同的规律。现简述如下：1.原料的提纯要获得发光性能良好的材料，首先要求有纯度比较高的原料。含量极低的猝灭杂质往往使利用络合能力差别为基础的络合吸附色谱法能从许多原料中将金属杂质除去。此法操作方便、效果良好。例如8-羟基喹啉一活性炭络合吸附色谱，能与Fe，Co，Ni，Pb，Cu等生成比稀土元素稳定得多并难溶于水的络合物而被活性炭吸附。用这种方法提纯EuCI3的话，可使其中重金属杂质的含量下降至Fe,Cu<0.5×10-6g•Lˉ¹;Co,Pb<0.2×10-6g•Lˉ¹;Ni<l×10-6g•Lˉ¹。发光材料的制备属于高纯物质制备范畴，除了要求比较纯的原料外，对溶剂的纯度、器皿的清洁程度和操作的环境都有比较高的要求。如制备发光材料所用的器皿除了用洗涤剂洗去器皿表面的油污外，还须在体积比为1:1的HNO3中浸泡4h以上。必要时，还需要氨性EDTA溶液浸泡，然后用水仔细冲洗干净。在制备过程中，从原料溶解、稀释、提纯、沉淀到最后的洗涤，都要用大量的水。水中的有害的杂质必然会直接影响产物的发光性能。制备过程中所用的水均用离子交换树脂提纯过，即所谓“去离子水”。水纯度的指标为水中含盐量的大小。因为水中含盐量的测定比较复杂，通常用水的电阻率来间接表示水的纯度。水愈纯，电阻率则愈大。在25℃时离子交换水的电阻率至少不应小于l×106Ω•m。对于实验室的卫生条件也应有基本的要求：墙壁和地面均应油漆过，便于清洗积尘。进室前应当换鞋或用湿的布垫擦净鞋底的灰尘。操作时应注意防止灰尘玷污样品。2.配料发光材料必须在高温焙烧下制成。配料就是配制焙烧用的炉料。炉料组成除了基质和激活酸铵溶液使其共沉淀，且能够形成混合均匀的草酸盐沉淀．即为焙烧用的炉料，（可考虑添加某种助熔剂，降低焙烧炉温，原文献中未曾涉及)。3.焙烧焙烧的主要作用是使基质组分间发生化学反应或相互扩散而形成固溶体，基质形成一定的晶体结构，使激活剂进入基质，并处于基质晶格的间隙中或置换晶格点上。由于不发光的炉料在一定气氛和温度下焙烧后变为发光材料，因此焙烧是形成发光中心的关键步骤，并需要确定最佳的焙烧温度和和时间。4.后处理后处理包括选粉、洗粉和过筛等步骤。在焙烧过程中，有时为了防止反应物氧化，往往在炉料上面覆盖一层基质或废粉。焙烧后应该在254nm或365nm紫外光下，将这些覆盖层或受器皿污染而发光亮度较低的荧光粉去掉，这就是选粉。选粉后还要用适当的溶剂洗去助溶剂以及未进入晶格的离子和其他杂质。发光材料及器件的主要发光性能为：发光亮度、发光效率、发射光谱和发光的余辉。现将其中发射光谱的测定方方法简述如下：发光材料的发射光谱是指发光的能量（或辐射的功率）按波长或频率的分布。记录发射光谱的方法一般是使发光材料发出荧光，通过光栅单色仪进行分光。经然后用X一Y函数记录仪记录讯号。此时记录的是不同波长光电流值Iλ,但Iλ值的大小不但与荧光的的强度有关，还与仪器的特性有关。因此Iλ还需乘以仪器系统的能量校正系数Kλ才能得到不同波长的相对能是Eλ。所谓系统能量校正系数乃是将标准反射白板安放在待测样品位置上，用已知相对功率分布Sλ的色温标准灯照射标准白板，测得不同波长的光电流值Iˊλ而Kλ则可由下式求得；为了便于比较不同波长的能量值，通常以最大能量值为1.00，算出其他能量与最大能量比较的相对值，这种方法简称归一化。以归