制药总结汇报-芍甘口服液第1组

第一组05翟小忠06叶文静07师琦08宋丹娟芍药甘草口服液

实验汇报123123123实验目的仪器与试剂实验工艺流程固含检测成分检测对比讨论实验目的1)掌握设计中药复方的精制分离方法与技术2)掌握芍药甘草汤分离过程中的醇沉、超滤、树脂吸附技术3)熟悉不同精制工艺对芍药甘草汤的固含物及有效成分的影响4)了解大孔树脂、超滤等吸附、分离原理1)仪器：电磁炉、煎煮锅、量筒、药液桶、天平（百分之一、十万分之一）、玻璃棒、蒸发皿、砂芯漏斗、布氏漏斗、烧杯、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪2)药材：赤芍、甘草3)试剂：蒸馏水，95%乙醇，乙腈、甲酸、三氟乙酸均为色谱纯仪器与试剂处方工艺流程及工艺说明制备工艺提取、精制工艺线路设计芍苷口服液提取、精制工艺线路设计1、处方

赤芍400g甘草400g制成1000ml

2.制备工艺

以上两味，加水煎煮二次，第一次加水10倍量，加水煎煮提取2小时，第二次加水8倍量，加水煎煮提取1小时，合并煎液，滤过，浓缩，浓缩至1.5g生药/ml,加95%乙醇使含醇量达70％，冷藏静置12小时，滤过，减压回收乙醇，至无醇味，加苯甲酸钠2g及水适量，搅拌使溶解，加入蒸馏水至1000ml,搅匀，过滤，灌封，即得。加水煎煮二次，第一次10倍量水，煎煮2h；第二次8倍量水，煎煮1h。合并煎液，过滤浓缩至1.5g生药/mL滤液加95%乙醇至含醇量为70%，冷藏放置12小时，抽滤浓缩液回收乙醇，加苯甲酸钠2g、蔗糖200g,加纯水至1000ml，搅拌，过滤。醇沉液灌装，灭菌，检漏，装盒，包装芍苷口服液成品芍药、甘草原设计工艺200g赤芍+200g甘草，4L水煎煮2h,3.2L水煎煮1h,合并得煎液，5.5L煎液。浓缩至270ml（约为1.5g生药/ml）加750ml95%乙醇（含醇量约为70%），冷藏静置12h，抽滤后得醇沉液880ml,回收乙醇至无醇味，得132ml药液。加1g苯甲酸钠，加蒸馏水368ml配液至500ml,搅拌均匀，测pH约为5~6。灌装，煮沸灭菌30min。灌装样品有沉淀，再次抽滤、微滤，灌装，煮沸灭菌30min。实验室制备工艺改良提取浓缩醇沉配液加水煎煮二次，第一次10倍量水，煎煮2h；第二次8倍量水，煎煮1h。合并煎液，过滤浓缩至1.5g生药/mL滤液加95%乙醇至含醇量为70%，冷藏放置12小时，抽滤浓缩液回收乙醇，加苯甲酸钠2g，加纯水至1000ml，搅拌，过滤。醇沉液灌装，灭菌，检漏，装盒，包装芍苷口服液成品芍药、甘草最终工艺流程灌装，灭菌，检漏，装盒，包装回收乙醇至无醇味，加苯甲酸钠2g，加蒸馏水配至1000ml，冷藏静置，抽滤，微滤，搅拌

芍苷口服液

成品工艺说明一、提取与纯化工艺芍药甘草中有效成分多为水溶性成分，故用水提。经实验醇沉后，口服液稳定性并不是很理想，所以醇沉后再次冷藏，抽滤，再微滤，以提高口服液的澄明度与稳定性。3、服用量：一天3支二、成型工艺1.芍苷口服液由于甘草酸本身具有较高甜度，实验发现，可不添加甜味剂。添加0.2%的苯甲酸钠作为防腐剂，即每1000ml添加2g苯甲酸钠。2.配液后固含物量及辅料用量比例为（以1000ml计）：提取药液固含物量88.17g苯甲酸钠2g0.2%装量10ml/支固含检测成分检测小组比较实验数据固含检测

原蒸发皿质量(g)干燥2h后质量(g)干燥1h后质量(g)固含物（g/ml）总固含物（g）母液（5.5L）54.184954.399154.39890.0214117.70醇沉液（880ml）50.612251.505351.48680.087476.912醇沉成品（500ml）54.192355.703255.68580.149474.675微滤成品（410ml）54.192355.268055.26760.107544.087成分检测高效液相对照品：C甘草苷=0.67mg/ml；C芍药苷=0.67mg/ml；C甘草酸=0.70mg/ml测量体积：V母液=5500ml；V醇沉液=880ml；V醇沉成品=500ml；V微滤成品=410ml计算方法：外标一点法，公式：C=C对照品•A样品•D/A对照品液相条件甘草酸：

乙腈：0.1％三氟乙酸（40:60）

流速：1ml/min

进样：10微升

温度：28℃

波长：254nm

芍药苷、甘草苷：乙腈：甲酸（18:82）

流速：1ml/min

进样：10微升

温度：28℃

波长：254nm

保留时间T/min峰面积S浓度（mg/ml）含量（g）保留率（%）甘草苷对照品9.40011194.0///母液9.411274.520.160.88醇沉液9.4172424.021.450.7382.39微滤液9.3562548.311.530.6371.25芍药苷对照品5.8298250.49///母液5.7801726.921.407.70醇沉液5.75515003.7012.186.0979.09微滤液5.73415171.6012.325.0565.58甘草酸对照品6.2185006.2///母液6.167279.470.392.15醇沉液6.1542465.843.451.7380.42微滤液6.1372493.663.491.4366.67有效成分含量测定小组对比

保留率（%）固含物（g）（以400g生药为单位）甘草苷芍药苷甘草酸原固含精制后固含△固含物醇沉82.3979.0980.42117.7074.67543.025微滤71.2565.5866.67117.7044.08773.613超滤122.22115.0127.12130.647.7382.87醇沉*47.743.546.5106.3540.0366.32提取物生产过程数据表按制备工艺，以每批生产1000支的规模，其生产过程数据表见下。芍药投药量（kg）4甘草投药量（kg）4

提取

精制水提液体积（L）110

常压浓缩

相对密度1.5清膏体积（L）5.4加乙醇量（L）15减压浓缩

相对密度1.2清膏体积（L）2.64

提取物加入苯甲酸钠量（kg）0.01

成品理论产量（L）10理论成品数（支）1000甘草苷含量（mg/支）15.3芍药苷含量（mg/支）123.2甘草酸含量（mg/支）34.9原药材分析讨论1、从本组实验结果来看，口服液仅用醇沉精制工艺，