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文档简介
中华人民共和国国家计量技术规范JJF2366—2026法拉第杯气溶胶静电计校准规范CalibrationSpecificationforFaradayCupAerosolElectrometers2026‑01‑24发布2026‑07‑24实施国家市场监督管理总局发布JJF2366—2026法拉第杯气溶胶静电计校准规范CalibrationSpecificationforFaradayCupAerosolElectrometersJJF2366—2026归口单位:全国物理化学计量技术委员会主要起草单位:中国计量科学研究院福建省计量科学研究院参加起草单位:青岛众瑞智能仪器股份有限公司青岛市计量技术研究院山东省计量科学研究院本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释JJF2366—2026本规范主要起草人:刘俊杰(中国计量科学研究院)肖骥(中国计量科学研究院)黄志煌(福建省计量科学研究院)参加起草人:何春雷(青岛众瑞智能仪器股份有限公司)刘巍(青岛市计量技术研究院)刘悦(中国计量科学研究院)郭波(山东省计量科学研究院)JJF2366—2026Ⅰ引言 (Ⅱ)1范围 2引用文件 3概述 4计量特性 5校准条件 5.1环境条件 5.2测量标准及其他设备 6校准项目和校准方法 6.1校准前的准备 6.2流量示值误差 6.3颗粒计数效率 6.4颗粒计数重复性 7校准结果表达 8复校时间间隔 附录A参考FCAE的工作原理及校准方法 附录B颗粒计数效率校准结果的不确定度评定示例 附录C校准记录参考格式 附录D校准证书(内页)参考格式 JJF2366—2026ⅡJJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制订的基础性系列规范。本规范中,“颗粒数量浓度”引自ISO27891:2015《气溶胶颗粒数量浓度凝结核粒子计数器的校准》(Aerosolparticlenumberconcentration—Calibrationofcondensa-tionparticlecounters)中3.25的内容和ISO21501-1:2009《粒度分析单颗粒光学测量法第1部分光散射气溶胶粒径谱仪》(Determinationofparticlesizedistribution—Singleparticlelightinteractionmethod—Part1:Lightscatteringaerosolspectrometer)中2.7的内容。“颗粒计数效率和计数重复性”校准方法参照了JJF1562—2016《凝结核粒子计数器校准规范》中的内容。本规范为首次发布。JJF2366—20261法拉第杯气溶胶静电计校准规范本规范适用于颗粒数量浓度测量范围为(3000~60000)个/cm3、粒径测量范围为(10~200)nm的法拉第杯荷电法的气溶胶静电计的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:JJF1562—2016凝结核粒子计数器校准规范ISO21501-1:2009粒度分析单颗粒光学测量法第1部分:光散射气溶胶粒径谱仪(Determinationofparticlesizedistribution—Singleparticlelightinteractionmethod—Part1:Lightscatteringaerosolspectrometer)ISO27891:2015气溶胶颗粒数量浓度凝结核粒子计数器的校准(Aerosolpar-ticlenumberconcentration—Calibrationofcondensationparticlecounters)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3概述法拉第杯气溶胶静电计(FaradayCupAerosolElectrometer,简称FCAE)主要用于测量气体中带电颗粒的数量浓度或颗粒电荷浓度。FCAE工作原理为:当带有电荷的气溶胶颗粒进入FCAE后,在法拉第杯中会产生相应的电荷并经转换后产生可测量的电流。通过对电流、样品流量的测量,计算得到颗粒的数量浓度或电荷浓度。FCAE主要由法拉第杯(包括颗粒物高效过滤介质、绝缘体、导电针)、微小电流放大及测量单元、气路控制单元、控制及显示单元等组成,如图1所示。导电针——图1FCAE的结构简图JJF2366—202624计量特性4.1流量示值误差:不超过±5%。4.2颗粒计数效率:100%±10%。4.3颗粒计数重复性:≤3%。注:以上指标仅供参考,不做符合性判定。5校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度15~30)℃。5.1.2相对湿度:20%~80%。5.1.3其他:远离振动、电磁干扰、避免阳光直射。5.2测量标准及其他设备5.2.1气溶胶发生及分级系统主要由空压机及高效过滤器、气溶胶发生器、干燥器、静电中和器(或称荷电器)、差分电迁移分级器(或称差分电迁移分离器)、气溶胶分流器组成。该系统应可产生(10~200)nm范围内的固体气溶胶样品(如聚苯乙烯颗粒、金颗粒等气溶胶颗粒浓度应可调,在气溶胶分流器出口处的最高发生浓度应不低于60000个/cm3,且在(7000~20000)个/cm3浓度范围的稳定性应优于1%/10min,差分电迁移分级器在(10~200)nm的粒径示值误差不超过±10%。5.2.2参考FCAE在(-500~500)fA范围内电流的示值误差不超过±1.5%;采样流量示值误差不超过±3.0%;在(3000~60000)个/cm3范围内的颗粒数量浓度的计数效率应满足100%±3%,颗粒计数效率不确定度Urel不超过2.0%(k=2)。参考FCAE的工作原理及校准方法参见附录A。5.2.3气体流量计流量范围(0.3~10)L/min,相对误差不超过±1.5%。6校准项目和校准方法6.1校准前的准备按照FCAE使用说明书,待FCAE预热稳定后开展校准。6.2流量示值误差对于流量可调的FCAE,选取流量满量程的20%、50%、80%附近点作为校准点;对于流量固定的FCAE,以该流量值作为校准点。将气体流量计连接到FCAE的入口处,读取3次工况流量测量值Qm,并计算其平-均值Qm。根据式(1)计算流量示值误差。JJF2366—20263式中:ΔQ——被校FCAE的流量示值误差;QST——被校FCAE的流量标称值,L/min;-Qm——气体流量计的3次测量平均值,L/min。6.3颗粒计数效率干燥器气溶胶发生器静电干燥器气溶胶发生器中和器差分电迁移分离器参考FCAE气溶胶分流器被校FCAE洁净空气图2颗粒计数效率校准示意图6.3.1按照图2连接校准用FCAE,通过差分电迁移分级器参数的调节使得气溶胶样品的平均粒径介于(10~50)nm范围内。设定被校FCAE和参考FCAE测量间隔为6.3.2关闭气溶胶发生器,待浓度示值稳定后记录被校FCAE和参考FCAE在60s内的颗粒数量浓度平均值CT0和CS0,即为背景值。开启气溶胶发生器,将气溶胶分流器出口的颗粒数量浓度控制在(3000~5000)个/cm3。待浓度示值稳定后记录被校FCAE和参考FCAE在60s内的颗粒数量浓度平均值CT和CS。根据式(2)和式(3)计算扣除背景后被校FCAE和参考FCAE的颗粒数量浓度的测量结果,记为ΔCT和ΔCS。重复上述测量步骤,得到5次ΔCT和ΔCS测量结果。6.3.3将与被校FCAE、参考FCAE相连的气溶胶分流器的出口位置对调,按照6.3.2中的方法,得到扣除背景后被校FCAE和参考FCAE的颗粒数量浓度的测量结果,并得到5次ΔCT和ΔCS测量结果。分别计算10次ΔCT和ΔCS结果的平均值,记为----ΔCT和ΔCS。按照式(4)计算得到被校FCAE的颗粒计数效率。ΔCT=CT-CT0(2)ΔCS=CS-CS0(3)JJF2366—20264式中:S——参考FCAE的颗粒计数效率;ηT——被校FCAE的颗粒计数效率。6.3.4重复6.3.2~6.3.3步骤,并将气溶胶分流器出口的浓度分别控制在(5000~10000)个/cm3、(10000~20000)个/cm3、(20000~40000)个/cm3、(40000~60000)个/cm3范围内,校准得到不同浓度下的颗粒计数效率。6.3.5调节差分电迁移分级器的参数,使得气溶胶样品的平均粒径介于(50~200)nm范围内,重复6.3.2~6.3.4步骤,校准得到FCAE在该粒径范围内不同浓度下的颗粒计数效率。6.4颗粒计数重复性6.4.1按照图2连接校准用仪器,通过差分电迁移分级器参数调节使得气溶胶样品的平均粒径介于(50~200)nm范围内。设定被校FCAE测量间隔为60s。6.4.2将气溶胶分流器出口处的浓度控制在(7000~20000)个/cm3范围内。停止参数调节,待浓度稳定后记录被校FCAE在60s的测量平均值,记作Ci。重复上述测量10次。按照式(5)计算得到颗粒计数重复性。式中:r——被校FCAE的颗粒计数重复性;--Cm——被校FCAE的颗粒数量浓度10次测量结果的平均值,个/cm3;Ci——被校FCAE颗粒数量浓度的第i次测量结果,个/cm3;n——测量次数,n=10。7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映,校准证书应至少包括以下信息:a)标题,如“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同d)证书或报告的唯一性标识(如编号每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性或应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;JJF2366—20265i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范偏离的说明(若有n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识,以及签发日期;o)校准结果仅对被校对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔FCAE的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由FCAE的使用情况、使用者、FCAE本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后应对仪器重新校准。JJF2366—2026附录A参考FCAE的工作原理及校准方法参考FCAE是实现气溶胶中颗粒数量浓度、颗粒电荷浓度量值溯源的计量标准。在本附录中,参考ISO15900:2009《粒度分析气溶胶颗粒的差分电迁移分析》(Determinationofparticlesizedistribution—Differentialelectricalmobilityanalysisforaero- solparticles)、ISO27891:2015《气溶胶颗粒数量浓度凝结核粒子计数器的校准》(Aerosolparticlenumberconcentration—Calibrationofcondensationparticlecounters)中的技术要求和方法,对参考FCAE工作原理、组成及性能要求、校准方法进行阐述。A.1工作原理参考FCAE应基于法拉第杯荷电方法,其工作原理为:当带有单一电荷的气溶胶颗粒进入采样入口后,颗粒被截留在放置于法拉第杯中的高效过滤介质上,此时,在法拉第杯中会产生相应的电荷并经转换后产生可测量的电流,该电流值与颗粒数量浓度、颗粒电荷浓度之间的关系如式(A.1)和式(A.2)所示。式中:C——颗粒数量浓度,个/cm3;e——颗粒电荷浓度,C/cm3;q——电量,C;e——电子电量,1.6×10-19C;t——采样时间,s;Q——采样流量,cm3/s;ΔI——响应电流,A。A.2组成及性能要求参考FCAE主要由法拉第杯、颗粒物高效过滤介质、微小电流放大及测量系统、气路控制系统等组成,可实现对颗粒数量浓度和颗粒电荷浓度的测量,可输出电流和颗粒数量浓度的结果。参考FCAE应配有电流输入端口,可满足对响应电流的校准要求。参考FCAE的性能应满足5.2.2中的要求。A.3校准方法A.3.1校准所需设备a)标准电压源:输出电压在(0~5)V内可调,相对不确定度优于0.2%(k=2)。b)标准电阻:标称值为1×1013Ω,相对不确定度优于0.5%(k=2)。c)流量计:流量范围(0.3~10)L/min,相对误差不超过±1c)流量计6JJF2366—20267A.3.2响应电流示值误差A.3.2.1使用同轴屏蔽线将参考FCAE、标准电压源、标准电阻串联在校准电路中,并将校准电路置于电磁屏蔽箱内,如图A.1所示。屏蔽箱参考FCAE标准电压源标准电阻接地图A.1响应电流示值误差校准示意图A.3.2.2开启标准电压源并使其输出电压为0V,待读数稳定后开始记录参考FCAE的电流测量值,共计300s,计算300s的电流测量平均值作为背景电流值,记为Ii01。A.3.2.3将标准电压源的输出电压VR设定为0.2V,使得校准电路中的电流标称值为20fA。待读数稳定后开始记录参考FCAE的电流测量值,共计300s,计算300s的电流测量平均值,记为Ii。A.3.2.4将标准电压源的输出电压设定为0V,待读数稳定后开始记录参考FCAE的电流测量值,共计300s,计算300s的电流测量平均值作为背景电流值,记为Ii02。按照式(A.3)计算参考FCAE的响应电流值ΔIi。 A.3.2.5重复A.3.2.2~A.3.2.4步骤,共计3次,按照式(A.4)计算3次ΔIi的平 均值ΔI。按照式(A.5)计算响应电流的示值误差。(A.4)式中:-Ii0——Ii01和Ii02的平均值,A;R——标准电阻的电阻值,Ω;δI——参考FCAE响应电流的示值误差,%。JJF2366—20268A.3.2.6将输出电压VR分别设定为1V、2V、5V,使得校准电路中的电流标称值分别为100fA、200fA、500fA,重复A.3.2.2~A.3.2.5中的步骤,计算得到参考FCAE对其他标准电流的响应电流值和示值误差。A.3.2.7改变校准电路中电流方向,并重复A.3.2.2~A.3.2.6中的步骤,计算得到参考FCAE对标准电流分别为-20fA、-100fA、-200fA、-500fA的响应电流及其示值误差。A.3.3采样流量示值误差将流量计连接到参考FCAE的入口处,读取3次工况流量测量值QmR,并计算其平-均值QmR。根据式(A.6)计算流量示值误差。式中:ΔQR——参考FCAE的流量示值误差;QSR——参考FCAE的流量设定值,L/min。A.3.4参考FCAE颗粒计数效率依据A.3.2和A.3.3中的方法和结果,根据式(A.7)计算得到参考FCAE在每个校准点的颗粒计数效率。式中:S——参考FCAE的颗粒计数效率;-ΔI——参考FCAE响应电流的校准平均值,A;IR——标准电流值,A;QSR——参考FCAE流量设定值,cm3/s;-QmR——流量计的3次测量平均值,cm3/s。A.4参考FCAE颗粒计数效率的不确定度分析根据式(A.7)和校准过程可以看出,参考FCAE颗粒计数效率校准的不确定度来源主要包括:响应电流校准结果、标准电流值、参考FCAE的流量设定值(单位换算为cm3/s)、流量计测量值。因此不确定度计算式可表示为:式中:——参考FCAE颗粒计数效率的合成标准不确定度,%;JJF2366—20269——参考FCAE响应电流测量结果ΔI引入的不确定度,fA;(IR)——标准电流IR引入的不确定度,fA;——流量计测量结果mR引入的不确定度,cm3/s;(QSR)——参考FCAE流量设定值QSR引入的不确定度,cm3/s。式(A.8)两边均除以ηS后可表示为:式中:——参考FCAE颗粒计数效率的相对合成标准不确定度,%;——参考FCAE响应电流测量结果引入的相对不确定度,%;urel(IR)——标准电流IR引入的相对不确定度,%;——流量计测量结果mR引入的相对不确定度,%;urel(QSR)——参考FCAE流量设定值QSR引入的相对不确定度,%。A.4.1不确定度分量的评定与计算--A.4.1.1响应电流测量结果∆I引入的不确定度由式(A.3)和式(A.4)可得:=i-(A.10) 式中: Ii——Ii的3次测量结果的平均值,A;——i0的3次测量结果的平均值,A。--=可以看到,响应电流测量结果ΔI的不确定度主要包括了Ii和Ii0--=---在A.3.2中,Ii和Ii0为3次测量的平均值,因此不确定度可通过下式计算得到:其中,σI和σI0是依据极差法计算得到的实验标准差。表A.1给出了各响应电流校-准点的测量结果ΔIi、平均值ΔI、实验标准差σI、不确定度等计算结果。表A.1响应电流测量结果及不确定度计算结果Ii(fA)Ii01(fA)Ii02(fA)-Ii0(fA)ΔIi--ΔI(fA)(fA)2020.300.050.010.0320.2720.360.0830.0210.0480.0120.0490.2420.40-0.030.02-0.0120.4120.440.040.020.0320.41JJF2366—2026表A.1(续)Ii(fA)Ii01(fA)Ii02(fA)-Ii0(fA)ΔIi--ΔI(fA)(fA))(fA)(%)100100.170.03-0.020.01100.17100.340.1540.0360.0890.0200.0910.09100.43-0.03-0.04-0.04100.47100.410.020.030.03100.39200200.51-0.03-0.03-0.03200.54200.500.1540.0330.0890.0190.0910.05200.370.020.030.03200.35200.630.010.030.02200.61500500.910.010.040.03500.89500.570.3250.0150.1880.0090.1880.04500.510.030.040.04500.48500.36-0.010.030.01500.35-20-20.230.020.020.02-20.25-20.310.1070.0380.0610.0220.0650.32-20.26-0.05-0.02-0.04-20.23-20.410.020.040.03-20.44-100-100.50-0.05-0.05-0.05-100.45-100.400.1070.0440.0610.0260.0670.07-100.320.030.020.03-100.35-100.42-0.02-0.02-0.02-100.40-200-200.610.020.010.02-200.63-200.600.1420.0090.0820.0050.0820.04-200.460.030.010.02-200.48-200.70-0.020.030.01-200.71-500-500.79-0.030.01-0.01-500.78-500.840.1010.0410.0580.0240.0630.01-500.790.050.020.04-500.83-500.96-0.06-0.01-0.04-500.93A.4.1.2标准电流IR引入的不确定度在电流校准过程中,标准电流由标准电压源和标准电阻而产生,即:IR=(A.11)式中:V——标准电压源的输出电压,V;R——标准电阻的电阻值,Ω。所用标准电压源和标准电阻的不确定度由校准证书可得,结果见表A.2。因此,标准电流IR引入的不确定度可由式(A.12)计算得到,结果参见表A.2。JJF2366—2026式中:(IR)——标准电流IR引入的不确定度,fA;(V)——标准电压源输出电压V引入的不确定度,V;(R)——标准电阻的电阻值R引入的不确定度,Ω。表A.2标准电流IR引入的不确定度计算结果校准点/fA电压/V电阻/1012Ω(V)/V(R)/1012Ω(IR)/fAurel(IR)/%200.20.0000020.0250.050.2510010.000040.0250.250.2520020.00050.0250.500.2550050.00050.0251.250.25-200.20.0000020.0250.050.25-10010.000040.0250.250.25-20020.00050.0250.500.25-50050.00050.0251.250.25A.4.1.3参考FCAE流量设定值QSR引入的不确定度参考FCAE的流量设定为1.500L/min(即25cm3/s)且在校准过程中的波动不超过±0.002L/min,即ucm3/s。因此 A A.4.1.4流量计测量结果QmR引入的不确定度在流量示值误差校准中,3次校准结果分别为25.23cm3/s、25.06cm3/s、25.01cm3/s。计算得到平均值为25.10cm3/s、依据极差法得到的实验标准偏差为0.13cm3/s。所用流量计的最大允许误差为±1.5%(相对误差因此A.4.2合成标准不确定度根据式(A.9)和上述分析,计算得到参考FCAE颗粒计数效率校准的相对合成标准不确定度,结果参见表A.3,最大值不超过1.0%。A.4.3扩展不确定度取k=2,参考FCAE颗粒计数效率校准的扩展不确定度为2.0%。JJF2366—202612表A.3合成标准不确定度计算结果校准点/fA不确定度分量合成标准不确定度)/%扩展不确定度)/%urel(ΔI)/%urel(IR)/%urel(QSR)/%mR)/%80.920.982.01000.090.250.080.920.962.02000.050.250.080.920.951.95000.040.250.080.920.951.9-200.320.250.080.921.02.0-1000.070.250.080.920.962.0-2000.040.250.080.920.951.9-5000.010.250.080.920.951.9JJF2366—2026附录B颗粒计数效率校准结果的不确定度评定示例B.1校准方法简述及测量模型使用参考FCAE对某型号的FCAE进行校准。依据本规范6.3部分进行颗粒计数效率的校准,按式(B.1)计算FCAE的颗粒计数效率。式中:ηT——被校FCAE的颗粒计数效率;--ΔCT——被准FCAE的10次测量平均值,个/cm3;--ΔCS——参考FCAE的10次测量平均值,个/cm3;S——参考FCAE的颗粒计数效率,%。B.2不确定度来源及分析从式(B.1)和校准过程可以看出,颗粒计数效率校准的不确定度来源主要包括:参考FCAE测量结果、被校准FCAE的测量结果、参考FCAE的计数效率。因此合成标准不确定度见式(B.2式中:——计数效率的合成标准不确定度,%;u——被校FCAE测量结果--引入的不确定度,个/cm3;u——参考FCAE测量结果-引入的不确定度,个/cm3;——参考FCAE计数效率ηS引入的不确定度,%。B.3标准不确定度的评定与计算--B.3.1被校FCAE测量结果ΔCT引入的标准不确定度--由6.3部分,ΔCT为2组、共计10次扣除背景后的颗粒数量浓度平均值。即:式中:ΔCT——被校FCAE扣除背景后颗粒数量浓度的第i次测量值,个/cm3;--ΔCT——ΔCT的10次测量平均值,个/cm3。JJF2366—2026(B.5)合并样本标准偏差sp,计算结果见表B.1。--依据得到的合并样本标准偏差,计算被校FCAE颗粒数量浓度测量结果对ΔCT的不确定度贡献为:u个/cm3。表B.1被校FCAE颗粒数量浓度测量结果统计参数颗粒数量浓度/(个/cm3)被校准FCAE测量值背景值扣除背景后的浓度值测量结果195835.39577.7295672.69564.439521-6.39527.349688-8.29696.2596217.29613.8695712.79568.379550-1.09551.089531-2.99533.9995195.39513.795615.39555.7平均值9571.21.09570.2前5次结果标准偏差s1//72.5后5次结果标准偏差s2//23.4合并标准偏差sp//53.9--B.3.2参考FCAE测量结果ΔCS引入的不确定度--由6.3部分,参考FCAE的测量结果CS为2组、共计10次扣除背景后的颗粒数量浓度平均值。即:式中:ΔCS——参考FCAE扣除背景后颗粒数量浓度的第i次测量值,个/cm3;--ΔCS——ΔCS的10次测量平均值,个/cm3。JJF2366—2026式(B.5)合并样本标准偏差sp,计算结果见表B.2。--依据得到的合并样本标准偏差,计算参考FCAE颗粒数量浓度测量结果对ΔCS的不确定度贡献为:u个/cm3。表B.2参考FCAE颗粒数量浓度测量结果统计参数颗粒数量浓度/(个/cm3)参考FCAE测量值背景浓度值扣除背景后的浓度值测量结果198382.59835.529872-8.69880.6398127.29804.8499542.49951.659903-1.79904.76982012.09808.0798621.59860.589810-9.29819.2997946.79787.398812.39878.7平均值//9853.1前5次结果标准偏差s1//63.0后5次结果标准偏差s2//39.2合并标准偏差sp//52.5B.3.3参考FCAE的
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