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文档简介
团体标准
饲料中香芹酚和百里香酚含量的测定
高效液相色谱法
(征求意见稿)
编制说明
陕西秦云农产品检验检测股份有限公司
2021年12月
1
饲料中香芹酚和百里香酚含量的测定
高效液相色谱法
编制说明
1.标准制定背景及任务来源
1.1标准制定任务来源
团体标准《饲料中香芹酚和百里香酚含量的测定高效液相色谱法》是根
据陕西省饲料协会《关于征集2021年团体标准参编单位的通知》(陕饲协
[2021]020号)的要求制定的,本标准由陕西秦云农产品检验检测股份有限公
司主持,陕西鑫诚大唐畜牧有限公司、黑龙江省农产品和兽药饲料技术鉴定站、
陕西正能农牧科技有限公司共同参,项目完成期限为1年。本标准由陕西省饲
料协会提出并归口。经过项目组的共同努力,于2021年12月完成标准征求意
见稿。
1.2标准制定背景
香芹酚和百里香酚是牛至提取物牛至香酚中的主要成分,香芹酚是一类有
挥发性的有机物,化学式为C10H14O,易溶于醇和醚,不溶于水,常用于香料、
食品添加剂、饲料添加剂、抗氧剂、卫生杀菌剂、驱虫剂、防腐剂、脱味剂等;
百里香酚是具有挥发性的有机物,化学式为C10H14O,易溶于醇和氯仿,微溶
于水,常用于香料、指示剂等[1-2]。
香芹酚和百里香酚对31种常见致肠炎细菌和福氏痢疾杆菌具有抑制作用,
是最具有广谱抗菌的纯正中药药物添加剂。牛至香酚是我国农业农村部批准使
用的饲料药物添加剂之一,具有安全、高效、绿色、无配伍禁忌的纯天然活性
成分比较高的中药添加剂。
近年来不断曝出的“瘦肉精”、“毒鸡蛋”、“苏丹红鸡蛋”等事件之后,
人类滥用抗生素的问题越来越受到重视,抗生素给动物源性食品带来的安全隐
3
患使人担忧[3-4]。随着农业农村部第194号公告的发布,自2020年7月1日起,
饲料生产企业停止生产含有促生长类药物的饲料添加剂品种,宣告饲料行业
“限抗令”正式实施。抗生素在畜牧行业一直有着举足轻重的地位,“限抗令”
实施后,寻找能够替代抗生素的绿色新型添加剂就成了非常紧迫的任务[5-6]。
我国《饲料添加剂品种目录》中把牛至香酚归为其他类,适用范围为猪和
家禽,规定了香芹酚和百里香酚在配合饲料中添加量为5~10mg/kg,为了规范
香芹酚和百里香酚在饲料中的使用,建立科学准确的检测方法有着非常重要的
意义。经过检索,目前检测香芹酚或百里香酚的标准有GB31627-2014食品安
全国家标准食品添加剂香芹酚、NY/T3137-2017饲料中香芹酚和百里香酚
的测定气相色谱法和GB1886.139-2015食品安全国家标准食品添加剂百里
香酚。GB31627测定香芹酚含量及GB1886.139测定百里香酚含量的方法均
为面积归一法,按GB/T11538-2006执行,其结果没有外标法准确,且适用范
围为食品添加剂级香芹酚和百里香酚,无法适用于饲料基质。NY/T3137中规
定了配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、混合型饲料添加剂中香芹酚和
百里香酚的气相色谱测定方法,该方法的定量限较高,提取试剂对实验室的污
染加大。为保障饲料产品质量安全,加强对于饲料中香芹酚和百里香酚的管控,
陕西秦云农产品检验检测股份有限公司结合本省饲料企业对牛至香酚添加剂
的使用情况,研究制定了饲料中香芹酚和百里香酚的高效液相色谱测定方法,
该标准的制定将提升监管部门对该类物质的监控能力,对规范香芹酚和百里香
酚的使用提供保障,促进我省饲料行业健康平稳发展,确保饲料及畜禽动物安
全具有重要的意义。
2.主要工作过程
2.1成立标准起草小组
计划任务下达后,我单位成立标准起草小组,对标准起草工作进行分工,
明确任务职责,确保项目顺利实施。
4
姓名性别所在单位职务/职称分工
项目主持人,负责项
目的全面工作,负责
李宏男陕西省畜牧技术推广总站高级畜牧师
编制说明及标准文
稿编写与审定
试验过程主要实施,
陕西秦云农产品检验检测股
贺习文男助理工程师标准文稿及编制说
份有限公司
明
陕西秦云农产品检验检测股
高勤叶女技术负责人组织项目实施
份有限公司
陕西秦云农产品检验检测股
雷浩男董事长经费划拨
份有限公司
赵彩会女陕西省畜牧技术推广总站畜牧师文稿校准
陕西秦云农产品检验检测股
赵雪宁女检验员样品检测
份有限公司
陕西秦云农产品检验检测股
李易轩男检验员样品检测
份有限公司
2.2查询国内相关标准和文献资料
查阅了国内外有关标准和参考文献等技术资料,选取具有代表性的参考
资料作为标准起草中的主要技术参考文本。
(1)GB31627-2014食品安全国家标准食品添加剂香芹酚;
(2)NY/T3137-2017饲料中香芹酚和百里香酚的测定气相色谱法;
(3)GB1886.139-2015食品安全国家标准食品添加剂百里香酚。
(4)王石,王钦钦,胡深等.气相色谱法同步测定饲料中的4种香味物质[J].
饲料工业,2020,41(14):54-59.
(5)王石,胡深,娄迎霞等.液相色谱-荧光法结合基质分散固相萃取净化技
术测定饲料中香芹酚和百里香酚的含量[J].动物营养学
报,2020,32(11):5472-5481.
(6)贺习文,李宏,赵彩会等.QuEChERS-高效液相色谱法测定饲料中牛至
5
香酚新方法的研究[J].饲料工业,2019,40(22):55-60.
2.3确定标准制定技术路线
本标准依据香芹酚、百里香酚的理化性质基础上,本着科学和准确的原则,
确定标准制定的技术路线如下:
1.通过二极管阵列检测器确定化合物的检测波长;
2.根据化合物性质确定样品的提取溶剂和净化材料;
3.确定流动相、柱温等色谱条件;
4.根据化合物的理化性质进行抗干扰试验;
5.确定标准溶液的线性范围;
6.确定方法的检出限和定量限;
7.验证方法的精密度和加标回收率;
8.典型样品的试验情况。
3.标准的编写规则和编制依据
3.1编写规则
本标准的结构、技术要素及表述方法按照GB/T1.1-2020《标准化工作导
则第1部分:标准的结构和编写》以及GB/T20001.4-2015《标准编制规则第
4部分:试验方法标准》的规定和要求进行编写。
3.2编制依据
1.遵循国家颁布的相关法律法规;
2.国家或行业、团体标准有关文献资料规定;
3.标准编制小组调研和实测的样品检测数据。
4.标准制定的主要内容及其依据
经资料查询,目前香芹酚和百里香酚的检测方法有气相色谱法和高效液相
色谱法等[7-9],气相色谱法需要较长的上机时间,且前处理过程中需用到乙酸乙
酯、正己烷等挥发性强、对人体伤害较大的试剂,因此,我们选择更为简单快
6
捷的高效液相色谱法来建立方法。方法确定过程总体分为样品提取、样品净化
和样品检测三个部分,并对具体实验条件进行优化。
4.1波长的确定
使用二极管阵列检测器(DAD)对香芹酚和百里香酚标准溶液进行紫外
光谱扫描,如图1所示。
图1香芹酚、百里香酚紫外光谱图
由图1得知,两种化合物分别在194nm、214nm、275nm处有最大响应,实际
测定时,194nm和214nm处虽然目标物响应很高,但杂质产生的峰也更多,影
响基线的稳定,在275nm处时,目标物受到杂质峰的干扰最小,因此选用275nm
7
作为检测波长。
4.2提取溶剂的选择和净化材料的确定
4.2.1提取溶剂的确定
香芹酚为具有麝香草酚气味的无色至淡黄色稠厚油状液体,易溶于醇和
醚,几乎不溶于水;百里香酚常温下为无色晶体或无色粉末,有麝香草酚气味,
易溶于醇、氯仿等有机试剂,微溶于水。二者为同分异构体,分子式为C10H14O,
均可用于香料、食品添加剂、饲料添加剂、抗氧剂、防霉剂,无毒害作用,对
皮肤、眼睛等有刺激作用,在生产过程中需注意副产物对环境的污染。两种化
合物分子结构式见下图2。
图2香芹酚和百里香酚的分子结构式
根据其物理化学性质可知,该物质为极性化合物,因此我们选取基质较为
复杂的某猪用配合饲料2g,添加香芹酚和百里香酚标准溶液使其浓度为5.0
mg/kg,分别用甲醇,乙腈,50%甲醇水溶液,50%乙腈水溶液作为溶剂进行提
取,上机测定,计算其回收率,结果见下表1。
表1某猪用配合饲料各溶剂的提取情况
回收率(%)甲醇乙腈50%甲醇水溶液50%乙腈水溶液
香芹酚96.597.690.392.7
百里香酚95.897.192.491.0
8
由表1中回收率结果可知,采用乙腈作为提取液时回收率最高,且乙腈在
紫外检测器下比其他溶剂有更少的基质响应,因此采用乙腈作为提取液。
另外分别选用维生素预混料、复合预混料、配合料和浓缩料各2.0g,添加
成浓度为5.0mg/kg,同时做平行试验,考察乙腈在不同基质样品下的提取效率,
结果见下表2。
表2不同样品中乙腈的提取情况(香芹酚)
维生素预混料复合预混料配合料浓缩料
回收率-1(%)95.296.196.597.2
回收率-2(%)95.895.897.196.9
从表2中的回收率可以看出,不同的基质样品中,乙腈都有良好的回收效
果,且2组平行样品的重复性较好,因此最终选择乙腈作为提取溶剂。
4.2.2提取条件的确定
考虑到饲料样品粉碎后颗粒较细,容易粘连,因此前处理时先将样品涡旋
1min,然后考察了超声提取时间对样品中香芹酚和百里香酚的回收率情况,分
别测试了10min、15min、20min、25min和30min,试验结果表明,超声时间
<20min时,回收率低于90%,超声时间≥20min,回收率显著增加,且在20min
后回收率无明显增加。为提高检测效率,节约操作时间,最终将样品提取时间
定为20min。考察了提取次数分别为1次、2次、3次时对结果的影响,提取1
次时,回收率虽然能够达到90%以上,但重复性较差,提取次数为2次时,回
收率高,且样品重复性变好,提取次数为3次时,回收率无显著变化,因此提
取次数选择2次。考察了每次提取液体积分别为10mL、20mL、30mL、40mL
时样品的回收率测试情况,当每次提取液体积为10mL时,回收率高且稳定,
提取体积>10mL时,由于提取体积变大,目标物的浓度被稀释,峰面积减小,
同时造成了提取液的浪费。因此试验最终选择每次提取液体积为10mL。
9
综合以上,最终确定样品提取过程为:称取试样(配合饲料、浓缩饲料,
添加剂预混合饲料、精料补充料)2g,置于50mL离心管中,准确加入乙腈10mL,
涡旋1min,在超声提取仪上超声提取20min,期间每隔5min手摇一次,超声
后取出冷却至室温,于8000r/min离心5min,上清液转入另一离心管中,残渣
用乙腈10mL重复提取一次,合并提取液,待净化。
4.2.3净化材料的选择
饲料产品基质复杂,除含有各种植物性色素外,生产时往往还会添加各
类维生素、矿物质、氨基酸、酶制剂、微生态制剂等。如果对样品的提取液不
加以净化处理,可能会对检测仪器造成干扰和污染,这将极大影响检测结果的
准确性,因此实验中选择适当的净化方法是十分必要的。
目前实验室常用的净化方法是选用固相萃取技术,利用固相萃柱对待测
物或样品中杂质选择性吸收,从而达到净化的目的。但固相萃取柱净化需完成
活化、上样、淋洗、洗脱等步骤,实际操作过程中往往比较费时。为了使方法
更加高效便捷,采用了QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、
Safe)净化法,向样品中加入不同的净化材料,以达到净化效果。
分别考察了PSA、C18、硅酸镁等不同吸附材料对样品提取液的净化情况,
选取某鸡用配合饲料2g添加香芹酚和百里香酚使其浓度成为1.0mg/kg,经乙
腈提取,分别用PSA、C18、硅酸镁、PSA+C18、PSA+硅酸镁、C18+硅酸镁、
PSA+C18+硅酸镁净化后,上机测定,计算其回收率,具体色谱图见图3~图10。
数据文件名:211028-香芹酚-2.lcd
样品名:未净化
mV
检测器A275nm
0.75
0.50
0.25
0.00
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
10
图3未净化色谱图
数据文件名:211028-香芹酚-3.lcd
样品名:PSA净化
mV
0.4检测器A275nm
0.3
0.2
0.1
0.0
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图4PSA净化色谱图
数据文件名:211028-香芹酚-4.lcd
样品名:C18净化
mV
0.7检测器A275nm
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图5C18净化色谱图
数据文件名:211028-香芹酚-5.lcd
样品名:硅酸镁净化
mV
2.00检测器A275nm
1.75
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图6硅酸镁净化色谱图
数据文件名:211028-香芹酚-6.lcd
样品名:PSA+C18净化
mV
0.4检测器A275nm
0.3
0.2
0.1
0.0
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图7PSA+C18净化色谱图
11
数据文件名:211028-香芹酚-7.lcd
样品名:PSA+硅酸镁净化
mV
检测器A275nm
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图8PSA+硅酸镁净化色谱图
数据文件名:211028-香芹酚-8.lcd
样品名:C18+硅酸镁净化
mV
2.00检测器A275nm
1.75
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图9C18+硅酸镁净化色谱图
数据文件名:211028-香芹酚-10.lcd
样品名:PSA+C18+硅酸镁净化
mV
检测器A275nm
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图10PSA+C18+硅酸镁净化色谱图
从图3-图10可以看出,PSA对样品没有太大的净化效果,主要原因是
PSA(N-丙基乙二胺)可以有效去除样品中的有机酸、色素和糖类杂质,饲料
样品中这些物质存在较少,因此净化前后无太大差距,C18吸附材料对样品中
非极性、弱极性杂质具有广泛保留,因此去除掉了样品中大部分的非极性及弱
极性杂质,硅酸镁吸附材料的净化效果最好,能够很好的吸附饲料样品中的油
类物质,因此综合考虑后,使用C18+硅酸镁的组合方式来作为净化材料效果
最佳。
12
为进一步验证C18+硅酸镁对不同饲料样品的净化效果,我们选取预混料、
配合料、浓缩料(添加浓度为5.0mg/kg)比较其提取液未净化和净化后的回收
率情况,结果见表3。
表3样品提取液净化与未净化回收率结果情况
预混料配合饲料浓缩饲料
回收率(%)
未净化净化未净化净化未净化净化
香芹酚86.4%94.3%91.2%95.7%84.1%93.7%
百里香酚84.5%95.7%87.4%96.5%83.9%94.8%
由表3可以看出,三种不同基质的饲料中,加入C18+硅酸镁净化材料后
的样品,回收率比未净化的样品均有显著提高。
4.2.4加入不同质量的吸附剂对结果的影响
称取某配合饲料2g,添加浓度为1.0mg/kg,按照前处理过程获得提取液
后,分别取5mL于10mL离心管中,共4组,每组做2个平行,第一组中加入
0.05gC18吸附材料和0.05g硅酸镁吸附材料,第二组加入0.1gC18吸附材料
和0.1g硅酸镁吸附材料,第三组加入0.15gC18吸附材料和0.15g硅酸镁吸附
材料,第四组加入0.2gC18吸附材料和0.2g硅酸镁吸附材料,上机测定计算
每组回收率,结果见表4。
表4不同质量吸附剂对结果的影响
0.05gC18+0.05g0.1gC18+0.1g0.15gC18+0.15g0.2gC18+0.2g
回收率(%)
硅酸镁硅酸镁硅酸镁硅酸镁
187.995.195.891.5
香芹酚
288.495.294.993.3
13
百里香185.596.593.692.6
酚
284.997.294.793.8
通过以上试验数据可以看出,样品提取液中加入不同质量的吸附剂,回收
率也会受到一定影响,当两种吸附剂加入量为0.05g时,回收率普遍低于90%,
原因可能时样品中杂质未被净化完全,对结果造成了影响,当两种吸附剂加入
量为0.1g时,回收率普遍高于95%,且稳定性良好,吸附剂加入量为0.15g或
0.2g时,回收率相比加入0.1g时下降,所以综合4.2及4.3的试验情况,净化
过程最终确定为:移取上清液5mL于10mL离心管中,加入0.1gC18吸附材
料和0.1g硅酸镁吸附材料,涡旋混合1min,静置1min,取上清液过0.22μm
针头过滤器后上机测定。
4.3色谱条件的确定
由于香芹酚和百里香酚为极性化合物,本方法采用实验室最为常用的C18
色谱柱进行分析。试验中分别选用柱长150mm,内径4.6mm,粒径5µm和
柱长250mm,内径4.6mm,粒径5µm的色谱柱进行考察。试验表明柱长为
150mm的色谱柱对香芹酚和百里香酚的分离效果较差,柱长为250mm的色谱
柱能够对两种化合物达到完全分离,最终确定柱长250mm,内径4.6mm,粒
径5µm的色谱柱为分析柱,香芹酚的保留时间为11.69min,百里香酚的保留
时间为12.73min。流动相采用有机相+水相来改善出峰情况,有机相选用乙腈,
不仅能够减少杂质峰,还与样品提取液保持一致,减少溶剂效应的干扰;水相
选用1%的乙酸水溶液,能够改善目标物的峰型,消除峰拖尾现象,使其更加
尖锐对称。在洗脱方式的选择上,分别采用了等度洗脱和梯度洗脱两种方式,
等度洗脱时,两种目标物均获得了良好的峰型和很好的分离度,梯度洗脱时,
由于有机相比例的改变,两种化合物分离效果受到影响,且基线出现浮动,因
14
此选用等度洗脱方式,考虑到仪器耐受压力的状况,流速选用1mL/min;柱温
分别考察了25℃、30℃、35℃、40℃时目标物的分离情况,试验表明两种化合
物在不同柱温下均能得到很好的分离,考虑到柱温箱使用寿命,将柱温定为
30℃。考察了进样量对结果的影响,试验发现当进样量大于20μL时,在部分
基质样品中目标峰出现分叉情况,原因是样品溶剂和流动相比例不一致,造成
了溶液极性的改变,出现了溶剂效应,进样量低于20μL时则不会出现溶剂效
应,综合考虑进样量定为10μL。
色谱条件为:
色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5µm。
流动相:1%乙酸水溶液+乙腈=1+1;
流速:1mL/min;
检测波长:275nm;
柱温:30℃;
进样量:10μL。
4.4抗干扰实验
本标准制定过程中,未找到与香芹酚和百里香酚性质相似的干扰物。
4.5标准溶液稳定性
为确保检测方法的准确性,依据香芹酚和百里香酚的理化性质,对其标准
溶液稳定性进行验证,分别在0天、30天、60天、90天、120天、180天、240
天将1.00mg/mL标准储备液从冰箱取出,充分回温至室温,用流动相逐级稀
释成1.0μg/mL工作液,用高效液相色谱仪分析。对各工作液连续进样5次考
察其稳定性,具体结果见下表5。
表51.0μg/mL标准工作液稳定性试验
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测试浓度及稀释时间香芹酚峰面积平均值百里香酚峰面积平均值
0天953212207
30天957711974
60天950812088
90天954612109
120天948711985
180天943711897
240天897610544
由上表可见当测试时间为240天时,溶液峰面积偏离初始数据(0天)超
过5%,因此为保证标准溶液稳定性,减少测试误差,并参照GB/T27404-2008
中的“标准溶液参考有效期”的要求,最终确定在2℃~8℃冷藏保存条件下,
1.00mg/mL标准储备溶液有效期确定为6个月;100.0µg/mL的标准中间液有
效期确定为3个月;基质匹配标准工作溶液临用现配。
4.6标准溶液线性范围
精密移取适量香芹酚和百里香酚标准中间液,用流动相稀释制得浓度为
0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、
50μg/mL各系列基质匹配工作溶液,供高效液相色谱仪测定。以待测物峰面积
为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,结果表明两种待测物在0.02~50
μg/mL浓度范围内线性关系良好,香芹酚回归方程为Y=27130X+201,相关系
数R²=1.0000;百里香酚回归方程为Y=35282X+291,相关系数R²=1.0000。
标准曲线如图11所示。
16
图11香芹酚、百里香酚标准曲线图
4.7检出限和定量限
将仪器条件优化至最佳后,确定方法的检出限和定量限,具体操作如下。
检出限(LOD):添加适量标准溶液于空白样品中,经提取净化处理后供高效
液相色谱仪检测,依据分析物信噪比S/N>3,确定方法检出限为0.25mg/kg。
定量限(LOQ):添加适量标准溶液于空白样品中,经提取净化处理后供高效
液相色谱仪检测,依据分析物信噪比S/N>10,确定方法定量限为0.75mg/kg。
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图12~图32分别列出了猪配合饲料、猪浓缩饲料、禽配合饲料、禽浓缩
饲料、精料补充料、猪复合预混料、禽复合预混料在定量限浓度和十倍定量限
浓度时的特征离子色谱图。由实验结果可知,待测物响应信号强,杂质干扰少,
两个添加浓度的回收率均大于80%,满足香芹酚和百里香酚测定工作的需要。
数据文件名:211104-香芹酚-1.lcd
样品名:猪配合料
mV
检测器A275nm
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图12空白猪配合料色谱图
数据文件名:211104-香芹酚-2.lcd
样品名:猪配合料定量限
mV
检测器A275nm
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图13添加浓度为0.75mg/kg猪配合料色谱图
数据文件名:211104-香芹酚-3.lcd
样品名:猪配合料10倍定量限
mV
5检测器A275nm
4
3
2
1
0
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图14添加浓度为7.5mg/kg猪配合料色谱图
数据文件名:211104-香芹酚-4.lcd
样品名:猪浓缩料
mV
20.0检测器A275nm
17.5
15.0
12.5
10.0
7.5
5.0
2.5
0.0
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图15空白猪浓缩料色谱图
18
数据文件名:211104-香芹酚-5.lcd
样品名:猪浓缩料定量限
mV
检测器A275nm
17.5
15.0
12.5
10.0
7.5
5.0
2.5
0.0
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图16添加浓度为0.75mg/kg猪浓缩料色谱图
数据文件名:211104-香芹酚-6.lcd
样品名:猪浓缩料10倍定量限
mV
检测器A275nm
10.0
7.5
5.0
2.5
0.0
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图17添加浓度为7.5mg/kg猪浓缩料色谱图
数据文件名:211104-香芹酚-7.lcd
样品名:禽配合料
mV
检测器A275nm
7.5
5.0
2.5
0.0
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图18空白禽配合料色谱图
数据文件名:211104-香芹酚-8.lcd
样品名:禽配合料定量限
mV
检测器A275nm
7.5
5.0
2.5
0.0
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图19添加浓度为0.75mg/kg禽配合料色谱图
数据文件名:211104-香芹酚-9.lcd
样品名:禽配合料10倍定量限
mV
检测器A275nm
5
4
3
2
1
0
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min
图20添加浓度为7.5mg/kg禽配合料色谱图
19
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