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备案号：DB21DeterminationofsimazineresidueinlivestockmanureGaschromatography-mass辽宁省市场监督管理局发布I本标准按照GB/T1.1-2009《标准化本标准起草单位：沈阳海关技术中心、沈阳农业大学、辽宁省农本标准主要起草人：徐宜宏，付海滨，李晓东，姜玲玲，金雁，胡姝，张敏，李标准起草单位通讯地址：辽宁省沈阳市沈河区东滨河路106号，联系电话：024-24801畜禽粪便中西玛津残留量的测定气相色谱-质谱法本标准规定了畜禽粪便中西玛津残留量的气相色谱-GB/T6682分析实验室用水规格和试验4试剂和材料）：4.8无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，用前于105℃烘4h，4.9西玛津标准品(CAS：122-34-9)：纯度≥标准储备溶液；该溶液在0℃~4℃条件下保存（有效期为6个月）；24.13中性氧化铝固相萃取柱：15.1气相色谱-质谱仪（GC-MS配有电子轰击源（EI；；在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变称取试样2g（精确至0.01g转入100mL离心管中。加入20mL乙酸乙酯-乙腈混合溶剂（4.5均质提取40s，4000r/min离心5min，提取液经10g无水硫酸钠柱(4.8)过滤至浓缩管，残渣再加入20mL乙酸乙酯-乙腈混合溶剂（4.5），重复上述操作。合并滤液于同一浓缩管中，于40℃减压蒸发至），），3），h)载气：氦气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积交替进样测定。在上述GC-MS条件（7.3.1）下，西玛津的参考保留时间为9.40-9.50min，标准品色谱进行气相色谱-质谱测定时，若被测物质色谱峰保留时间与标准比较，偏差在±2.5%之内，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的西玛津的特征离子（m/z，定性离子）均出现，同时所选择离子的丰度比与标准物质离子丰度比相一致，或相似度在允许偏差之内（见表1），被确证的样品可判定为阳>504X…(1)m——最终样液所代表的试样量，单位为克(资料性附录)西玛津标准品的色谱图图A.1西玛津标准品的总离子流色谱图Counts7s.lass-

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