标准物质期间核查作业指导书

标准物质期间核查作业指导书1.目的为确保实验室所使用的标准物质在有效期内保持其特性量值的准确性和可靠性，及时发现标准物质在储存、使用过程中可能出现的量值变化或异常情况，保证检测结果的质量，特制定本作业指导书。2.范围本指导书适用于实验室所有在用标准物质（包括标准样品、标准溶液、标准气体等）的期间核查活动。3.职责3.1质量管理部门负责组织制定和修订本指导书，并监督其有效执行。3.2各检测科室负责本部门所用标准物质期间核查计划的制定、实施，并确保核查结果的准确性和及时性。3.3核查执行人应严格按照本指导书及相关核查方法的要求进行操作，认真记录，并对核查数据的真实性负责。3.4科室负责人负责审核本部门的核查计划、核查结果及处置意见。3.5质量负责人负责审批重大或有争议的核查结果处置方案。4.程序4.1核查计划的制定与审批4.1.1各检测科室应于每年年初，根据所使用标准物质的特性（如稳定性、不确定度、使用频率、储存条件要求、是否临近有效期等），以及相关标准、规范的要求，制定《标准物质期间核查计划表》。4.1.2计划表应明确标准物质名称、编号、规格型号、生产厂家、有效期、核查项目、核查方法、核查频次、预计核查时间、责任人等信息。4.1.3《标准物质期间核查计划表》经科室负责人审核后，报质量管理部门备案。4.2核查时机与频次4.2.1通常情况下，标准物质的期间核查频次可根据以下原则确定：a)稳定性较好、量值不易变化的标准物质，可适当降低核查频次；b)稳定性较差、易受环境影响、使用频率高或量值对检测结果影响显著的标准物质，应适当增加核查频次；c)对于有明确有效期的标准物质，建议在有效期中期或临近有效期前进行一次核查；d)当标准物质出现异常情况（如储存条件失控、包装破损、怀疑被污染等）时，应立即进行核查；e)对于开封后使用时间较长的标准物质，应根据其特性和使用情况确定合适的核查间隔。4.2.2具体的核查频次由各科室在制定计划时确定，但至少应保证在一个使用周期内进行一次期间核查。4.3核查方法的选择与确认4.3.1核查方法的选择应优先考虑国家或行业发布的标准方法。4.3.2若无标准方法，可选用以下方法之一，并对方法进行确认：a)比对法：i)与同批次或不同批次、经确认合格的同种标准物质进行比对；ii)与更高准确度等级的标准物质进行比对；iii)与其他实验室（如通过CNAS认可的实验室）的同类标准物质进行比对。b)核查标准法：使用经校准或定值的、稳定性和均匀性良好的实物标准作为核查标准，对被核查标准物质进行量值核验。c)稳定性观察法：对于某些物理特性标准物质（如熔点、折射率等）或化学性质相对稳定的标准溶液，可通过连续观察其关键特性参数的变化趋势来进行核查。d)使用有证标准物质进行控制：在日常检测工作中，将被核查标准物质用于控制样品的检测，通过控制样品的检测结果来间接验证标准物质的有效性。e)仪器比对法：在具备条件时，可使用不同原理的仪器或同一台仪器的不同模块对标准物质进行测量比对。4.3.3所选用的核查方法应具有足够的精密度和准确度，能够满足核查要求。核查方法的确认过程及结果应予以记录。4.4核查前的准备4.4.1核查执行人应熟悉核查方法、标准物质特性及相关仪器设备操作。4.4.2准备好所需的仪器设备，并确保其处于正常工作状态，且在检定/校准有效期内。4.4.3准备好必要的辅助材料、试剂（若有），并确保其质量符合要求。4.4.4检查被核查标准物质的外观、标签、储存条件等是否符合要求。4.4.5确保核查环境条件（如温度、湿度、洁净度等）符合方法要求。4.5核查的实施4.5.1核查执行人应严格按照选定的核查方法步骤进行操作。4.5.2对于需要进行平行实验的核查项目，应按照方法要求进行足够次数的平行测定，以评估结果的精密度。4.5.3操作过程中应认真观察，并及时、准确、完整地记录各项原始数据和观察现象。记录应清晰、规范，具有可追溯性。4.6核查结果的判定与处理4.6.1核查执行人根据核查数据，按照预先确定的判定依据（如标准物质证书要求、方法规定的允差范围、实验室内部质量控制指标等）对核查结果进行判定。4.6.2结果判定：a)合格：核查结果在允许误差范围内，表明标准物质状态良好，可继续使用。b)不合格：核查结果超出允许误差范围，表明标准物质可能已发生量值变化或失效。c)可疑：核查结果处于临界值或有其他异常情况，无法立即判定合格与否。4.6.3结果处理：a)对于判定为“合格”的标准物质，在其标签或管理记录上标注核查日期和结果，继续正常使用。b)对于判定为“不合格”或“可疑”的标准物质，应立即停止使用，对其进行隔离存放，并在标签上清晰标识。核查执行人应立即分析原因，并填写《标准物质期间核查结果异常处理单》，提出初步处置意见（如重新验证、报废、更换等），报科室负责人审核。c)科室负责人组织对异常情况进行调查和评估，必要时可提交质量负责人审批。根据最终审批意见，对不合格标准物质进行相应处置，并追溯可能受影响的检测结果。d)所有异常情况的处理过程和结果均应详细记录存档。4.7核查记录与报告4.7.1核查过程中应填写《标准物质期间核查记录及报告表》，内容至少包括：标准物质基本信息、核查日期、核查环境条件、所用仪器设备信息、核查方法、原始数据、数据处理过程、核查结果、判定结论、执行人、审核人等。4.7.2核查记录应及时整理、归档，保存期限不少于标准物质有效期后两年或按照实验室质量体系文件规定执行。4.7.3各科室应定期（如每季度或每半年）对本部门标准物质期间核查情况进行汇总分析，形成报告，报质量管理部门。质量管理部门对全实验室的期间核查情况进行监督和评价。5.相关文件5.1《标准物质管理程序》5.2《记录控制程序》5.3《不符合检测工作控制程序》6.