第46讲物质制备综合实验

--第46讲物质制备综合实验掌握物质制备型综合实验试题的分析和方案设计、评价与改进；能根据反应原理选取实验装置制取物质。01考点一

气体的制备02考点二

无机化合物的制备03考点三

有机化合物的制备04经典真题·明考向05作业手册答案速查【听】答案速查【作】考点一气体的制备一、常见气体的实验室制备原理

二、气体制备的装置1.气体制备的发生装置选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型,具体如下:

略低于一小团棉花

要垫陶土网要加碎瓷片（或沸石）

插入液面以下块状固体和液体反应2.气体的净化和干燥（1）原理酸性杂质用____性物质吸收；碱性杂质用____性物质吸收；易溶于水或能与水反应的杂质用水吸收；还原性杂质，可用______性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用______性较强的物质来吸收或转化。碱酸氧化还原（2）气体的净化与干燥装置①所用干燥剂可干燥的气体不可干燥的气体

浓硫酸（酸性、强氧化性）

_____________________等

②所用干燥剂可干燥的气体不可干燥的气体

无水氯化钙（中性）_____

③所用干燥剂可干燥的气体不可干燥的气体

碱石灰（碱性）

__________________________等

④除杂试剂可除去气体

（1）收集方法收集原理适用气体排水法

收集的气体______________________

不与水反应且难溶于水（2）收集方法收集原理适用气体向上排空气法

收集的气体__________________________________________________

不与空气反应，密度比空气大,且与空气密度相差较大（3）收集方法收集原理适用气体向下排空气法

收集的气体__________________________________________________

不与空气反应，密度比空气小,且与空气密度相差较大4.尾气的吸收装置（1）吸收式容器中盛有与有毒气体反应的溶液,将未反应的有毒气体吸收,使其不扩散到空气中造成污染。（2）燃烧式适当时候,点燃尖嘴中的可燃性气体,充分燃烧后,转化为对环境无污染的产物。（3）收集式利用气球或球胆将有毒气体收集后,另作处理,避免其逸散到空气中污染环境。

6.防堵塞装置（1）液封式若装置通畅,导气管内外的液面高度相同;若装置堵塞,则装置中的压强会增大,压迫液体沿导气管上升。（2）恒压式使分液漏斗内的压强与蒸馏烧瓶内的压强相同,保证分液漏斗中的液体顺利流下。（3）防阻式将棉花置于导管口,防止固体粉末或糊状物进入导管。7.气体制备装置的创新

能控制反应液的温度压强相等,便于液体顺利流下

（4）几个“随开随用，随关随停”的制气装置

（3）压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。【对点自测】判断正误（正确的打“√”,错误的打“×”）（1）制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应(

)×[解析]

不能用稀硫酸，因生成的硫酸钙会附着在大理石表面阻止反应的进行。

√

（3）实验室用图①装置制取并收集氨(

)×

×

×[解析]

用二氧化锰和浓盐酸制备氯气时应加热。（6）用图④装置收集氨(

)×[解析]

试管不能密闭。

×

×[解析]

应用洗气瓶。题组一

气体的制备原理及发生装置的选择1.实验室用如图所示装置和相关药品可以制备并收集相应气体的是(

)选项装置药品制备气体A___________________________B电石、饱和食盐水CD铜片、稀硝酸√

2.实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是(

)气体试剂制备装置收集方法A①⑥B②⑤C②④D③⑥√

题组二

气体的净化和尾气处理3.[2024·北京西城区统考]

除去制备气体中的杂质所选试剂正确的是(

)选项气体制备试剂除杂试剂A氯气二氧化锰、浓盐酸饱和碳酸氢钠溶液B铜、浓硫酸饱和亚硫酸钠溶液C乙炔电石、饱和食盐水氢氧化钠溶液D乙烯水√

4.实验室中某些气体的制取、收集、尾气处理（或性质实验）装置如图所示，用此装置和下表中提供的物质完成相关实验，合理的选项是(

)选项Ⅰ中的物质Ⅱ中收集的气体Ⅲ中的物质_____________________________A水BC亚硫酸钠和浓硫酸D酚酞溶液√

考点二无机化合物的制备1.氢氧化亚铁（1）原理离子方程式为_________________________。

（2）注意事项:原则是必须在无氧环境下制取。可以采用下面的措施或独特设计：

煮沸溶解的氧气下挤出③还可在硫酸亚铁溶液上加一层____________________________,尽量减少接触______。植物油（或苯等，合理即可）空气2.氢氧化铁胶体的制备（1）原理化学方程式：_______________________________________。

红褐和氯化铁溶液，继续煮沸至液体呈______色,停止加热，不可搅拌。3.固体物质制备的原则（1）选择最佳反应途径①用铜制取硫酸铜：__________________________________________________________。②用铜制取硝酸铜：__________________________________________________________。

（2）选择最佳原料用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而______（填“能”或“不能”）选用氨水，原因是________________________。不能氢氧化铜可溶解在氨水中

隔绝空气

【对点自测】判断正误（正确的打“√”,错误的打“×”）

×

×

（3）将氯化铁溶液滴入稀氢氧化钠溶液中可快速制备氢氧化铁胶体(

)×

（4）氯化铜溶液在氯化氢气流中加热可得无水氯化铜固体(

)√

题组

无机化合物的制备

甲乙回答下列问题：

三颈烧瓶可以平衡内外气压，便于液体顺利流下

防止氨水分解、挥发

2.[2024·贵州卷]

十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下（装置如图，夹持装置省略）：

回答下列问题：

碱石灰（或氢氧化钠固体等）吸收挥发出来的氯化氢

（2）步骤

Ⅱ

中浓盐酸需缓慢滴加的原因是__________________________________________________。

（3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有________________（填名称）。分液漏斗、烧杯[解析]

萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯。（4）步骤

Ⅳ

中“静置”后液体中间层的溶质主要是______。

（5）步骤

Ⅴ

中“加热”操作______（选填“能”或“不能”）使用明火，原因是______________________________________。不能乙醚易挥发、易燃，遇明火极易发生危险[解析]

由于乙醚易挥发、易燃，下层油状物中加热会产生乙醚，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火。

偏小

考点三有机化合物的制备1.仪器（1）三颈烧瓶：又称__________，可以同时插入温度计或冷凝管以便测量反应温度或冷凝回流。三口烧瓶不适用玻璃棒搅拌，需要搅拌时可以使用专用搅拌器。三口烧瓶（2）分液漏斗或恒压滴液漏斗用于滴加液体，可以控制滴加液体的速率，从而控制反应速率。（3）温度计控制反应液的温度或收集馏分的蒸气温度。若要控制反应液温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。（4）冷凝管名称适用的沸点范围用途直形冷凝管适用于蒸馏或分馏球形冷凝管适用于回流空气冷凝管适用于蒸馏或分馏冷凝水都要从____口进,____口出（空气冷凝管除外）。下上2.制备装置常见的反应装置如图所示（加热和部分夹持装置已省略）:3.液态有机物的分离提纯有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：

⑤蒸馏收集液态有机物。（2）除去有机物杂质的仪器与装置

【对点自测】判断正误（正确的打“√”,错误的打“×”）

×[解析]

缓慢加热时有副反应发生而生成较多的乙醚，错误。

×

（3）苯、浓溴水和铁粉混合，反应后可制得溴苯(

)×[解析]

不是浓溴水，是液溴，错误。（4）制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中

(

)×[解析]

应先加乙醇再加浓硫酸、乙酸，错误。题组

有机化合物的制备1.[2024·黑吉辽卷]

某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：

催化剂副产物少、无有毒气体二氧化硫产生

（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可___________________________________________________。

吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率[解析]

变色硅胶除指示反应进程外，还可通过吸收加热时生成的水，使酯化反应的平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率。（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_____（填标号）。A.无需分离

B.增大该反应平衡常数C.起到沸石作用，防止暴沸

D.不影响甲基紫指示反应进程√√[解析]

若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；小孔冷凝柱承载变色硅胶，并没有将其投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，会干扰颜色的观察，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是__________（填名称）。.

.

分液漏斗[解析]

容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗。

90

（2）噻吩沸点低于吡咯（

）的原因是_

________________________________________________________。

（3）步骤

Ⅱ

的化学方程式为_

_________________________________。

（4）步骤

Ⅲ

中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______________________________________________________。

利用分液漏斗将环氧乙烷溶液缓缓加入，并不断搅拌来散热[解析]

步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法：利用分液漏斗将环氧乙烷溶液缓缓加入，并不断搅拌来散热。

球形冷凝管和分液漏斗除去水

【规律小结】有机物制备实验题的答题思路

根据题给信息，初步判定物质性质

有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解度，在分析这些数据时要多进行横向和纵向比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解度主要是判断溶解规律。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法

注意仪器名称和作用

所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用续表

关注有机反应条件

大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率续表经典真题·明考向1.[2024·河北卷]

图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是（加热、除杂和尾气处理装置任选）(

)选项气体试剂ABCD√

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；②相关物质的信息如下：化合物相对分子质量327.5371在乙腈中颜色无色蓝色

回答下列问题：（1）下列与实验有关的图标表示排风的是___（填标号）。A.

B.

C.

D.

E.

球形冷凝管

√（3）装置

Ⅰ

中反应完全的现象是________________________。溶液蓝色褪去，变为无色

排出装置内空气，防止制备的产品被氧化

A.水

B.乙醇

C.乙醚

√

回答下列问题：

量筒

（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是____________。铁架台球形冷凝管[解析]

仪器①为两颈烧瓶，利用铁夹和③固定仪器①，则③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。（3）“搅拌”的作用是____________________________。使反应物充分混合，加速反应

（4）“加热”方式为______________。油浴（水浴）

（5）使用的“脱色剂”是________。活性炭[解析]

“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。（6）“趁热过滤”的目的是__________________________________；用________________洗涤白色固体。除去不溶性杂质，避免固体产物析出

（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。重结晶[解析]

由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。

②

。下列说法正确的是(

)

√

回答下列问题：（1）装置丙中作为反应容器的仪器名称为__________，装置丙中球形冷凝管的作用是___________________________________________________________；控制两种反应物体积大致相等的操作是__________________________________________________________。三颈烧瓶

冷凝回流硫酰氯、导气使反应中产生的气体污染物被碱石灰吸收

调节甲、戊装置中的活塞，使乙、丁导管口冒出气泡的速率相等[解析]

根据题中装置图可知装置丙中作为反应容器的仪器的名称为三颈烧瓶，装置丙中球形冷凝管的作用是冷凝回流硫酰氯、导气使反应中产生的气体污染物被碱石灰吸收；调节甲、戊装置中的活塞，使乙、丁导管口冒出气泡的速率相等来控制两种反应物体积大致相等。

AA[解析]

已知甲装置用于制备二氧化硫，戊装置用于制备氯气，硫酰氯在潮湿空气中会“发烟”，因此装置乙、丁分别用于干燥二氧化硫、氯气，故盛装的试剂均为浓硫酸，均选A。

（5）长期储存的硫酰氯会显黄绿色，可能的原因是___________________________________________________________________________（用化学方程式和必要的文字加以解释）。

（1）装置图中仪器A的名称是__________。三颈烧瓶（2）根据上述实验药品的用量，仪器A的最适宜规格为___（填标号）。

√

75.9

4.[2023·全国新课标卷]

实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下：物质性状溶解性安息香白色固体133344

难溶于冷水

溶于热水、乙醇、乙酸物质性状溶解性二苯乙二酮淡黄色固体95347

不溶于水

溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118

与水、乙醇互溶装置示意图如下所示，实验步骤：续表

回答下列问题：（1）仪器A中应加入____（填“水”或“油”）作为热传导介质。油

球形冷凝管

（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是__________。防止暴沸[解析]

溶液沸腾时加入固体，容易引起暴沸，故其主要目的是防止暴沸。

（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________________。

[解析]

由已知信息可知：安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，而二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸，故应选择热水除去粗品中少量未氧化的安息香。

Exercise作业手册考点一

无机化合物的制备

相关产物的熔沸点：

物质性质2464265011121146521490951130444

分液漏斗

（3）如果缺少B装置，可能造成的影响为___________________________________________________________________。（写出一条即可）

过滤蒸馏（精馏）

偏高

胶体

球形冷凝管防止油酸被氧化

荧光颜色不再变

考点二

有机化合物的制备3.[2025·四川成都模拟]

对硝基苯甲酸广泛应用于医药、染料、感光材料等领域。实验室用如图甲所示装置制备（加热和夹持仪器已略去）。反应原理为

。

甲乙

物质名称溶解性对硝基甲苯51.3238（易升华）不溶于水，溶于乙醇对硝基苯甲酸242-微溶于水，溶于乙醇回答下列问题：

恒压滴液漏斗（2）根据下列实验数据，从经济环保的角度选择的温度条件和时间分别是____________，加热方式为__________。温度过高会造成产率下降，可能原因是_________________________________________________________________。

水浴加热

温度过高对硝基甲苯升华（或凝华），附着在冷凝管内部造成原料损失丙

反应温度对产率的影响丁

反应时间对产率的影响

丙

反应温度对产率的影响丁

反应时间对产率的影响

丙

反应温度对产率的影响丁

反应时间对产率的影响（3）步骤

Ⅱ

反应结束后趁热过滤除去______（填化学式），用______洗涤固体并合并滤液。

热水

（5）对硝基苯甲酸的产率为_____（保留2位有效数字）。