《表面化学分析 辉光放电发射光谱法分析铁基》

1/ISO14284钢和铁化学成分测定用试样的取样与制样方法（Steelandiron—SamplingandISO14707表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则[Surfacechemicalanalysis—Glowdischa）；）；2/5.1.1通则注：一些商用仪器的辉光放电源具备脉冲工作模5.1.2发射谱线的选择5.1.3辉光放电源类型的选择5.1.3.1阳极尺寸5.1.3.2电源类型5.1.3.3工作模式3/注：发射产额的概念构建了本文件中所论述建立工作曲线和定量化分析的基础。发射产额[7],[8],[9],[10]会随电流、电子体阻抗）恒定。或借助于经验公式校正等离子体阻抗的变化[9为满足特定应用建立分析方法，最重要的步骤是注：对于气体压强测定的可能性而言，直流源和射频源并无不同。实际上，在Grimm型源中存在很大的气体压强差数，而不是等离子体中实际工作气体压强的4/6.2.1恒定电流和电压方式6.2.1.1通则6.2.1.2设置检测器灵敏度参数6.2.1.3调整放电参数6.2.1.4优化溅射弧坑形状（可选）至得到最佳平直底部的溅射弧坑。这些放电参数随后应用于建立工作曲线和样品分析，前提是不违背5应重新调节气体压强，直至获得适当的电压应重新调节气体压强，直至获得适当的电流6.3.1通则仪器型号和射频功率与样品接触点而存在显著差异。典型的功率损耗为施加功率的10%~50%。然而，由于射频重新测量铁或钢样品的深度溅射速率。如有必要，调节功率，使深度溅射速率回到约6/6.3.3恒定的功率和直流偏置电压方式6.3.4恒定的有效功率和有效射频电压方式两个控制参数为有效功率和射频电压。恒定有效功率在此定义为输入功率减去反射功率和“无功功6.4.1通则6.4.2控制光源清洁度和启动性能/标引符号说明：X——时间，单位为秒（sY——强度，单位为伏（Va——10s时强度的50%。8/标引符号说明：X—时间，单位为秒（s6.4.3最小重现性6.4.4检出限6.4.4.1通则6.4.4.2信噪比（SNR）方法9/6.4.4.3信背比—背景相对标准偏差（SBR-RSDB）方法/8.2.1通则8.2.2低合金铁或钢样品8.2.3不锈钢样品8.2.4镍基合金样品8.2.5钛合金样品8.2.6铝合金样品/8.2.7高氧样品8.2.8高碳样品8.2.9高纯铜样品对于铁基上覆有金属纳米膜的确认样品，其厚度可通过截面的聚焦离子束透射电子显微镜分析样品之间的溅射速率差异也可能导致厚度测定中的微小误差。），/于先进的轮廓仪系统，已经开发出了弧坑体积的三维测量技注2：称重溅射前后的样品质量也可以确定样品的溅射质量。然而，8.7.1通则8.7.2利用体材标准样品检查分析准确性/8.7.3利用表层标准样品检查分析准确性/标引符号说明：X—深度，单位为纳米（nmY—质量分数，%。/b）将表层中所选主量元素的质量分数稳定峰值84%和稳定峰值16%两点之间的宽度定义为界面宽本方法的精密度数据由7家实验室共同实验确定，对/AijADaλbλIiλIλI,λIHIHrefIHDIBλqref,qrefUrsjs0scal/zjΔtj深度片层j对应的时间增量ρiρj和在37和在37BλBλrelqrefRiλλ和在8和在8λDHr/或和/或/和注：指数参数aλ和f(U)的多项式系数是每条谱线特征量的独立仪器参数。ri/在两台仪器上使用相同的标准样品来测定IHref。ri对于元素深度剖析的每一个片层j而言，可以通过工作曲线函数，对样品D中每个元素i计算iD％，（A.2l）假如所有测定元素质量的总和大于被分析材料质量％， A.8.l通则/ //大致的质量分数范围/%CCNiNiNiNiOPPSSNi1-Ni500---标引符号说明：X膜厚，nmY精密度，nmr重复性限R再现性限lgr=0.412lgm+0.0562相关系数=0.9984lgR=0.3922lgm+0.4445相关系数=0.9720式中m为每家实验室三次测量膜厚的平均值，nm。/标引符号说明：X镀膜质量，mg/mY精密度，mg/mr重复性限R再现性限lgr=0.6108lgm-0.2313