内科大无机材料科学基础实验指导

PAGEPAGE1分散体系Zeta电势测定实验一、实验目的了解微电泳仪测定粉体颗粒及等电点的原理和方法．观察溶液溶胶的电泳现象和了解其电化学性质．利用D.L.V.O理论，定性讨论Zeta电势与粗分散系统稳定性的关系．掌握用JS94G+微电泳仪测定胶粒ζ电势的方法．二、实验原理及方法分散于液相介质中的固体颗粒，由于吸附、水解、离解等作用，其表面常常是带电荷的．由于静电引力作用，在颗粒周围就会形成一反电荷离子层，因此颗粒表面的电荷与其周围的反电荷离子就构成了双电层．同时由于离子的热运动，离子有逃逸颗粒表面的趋势，这两种相反作用的结果是颗粒周围的反离子随着距颗粒表面距离的增加而减少，故称之为扩散双电层．考虑到反离子在颗粒表面的特性吸附而形成紧密层(Stern层)，那么颗粒周围的反离子则是由紧密层和扩散层两部分构成．这一固体颗粒表面附近电荷分布的双电层模型称为紧密扩散双电层模型，又称为Gouy-Chapman-Sternmode1．后来Grahame发展了Stern等的概念，又将双电层分为内层(Stern层)和外层(Helmholtz层)．Grahame认为，Stern层是由未溶剂化的离子组成，此层的厚度视被吸附离子的大小而定，这些离子紧紧吸附在带电的颗粒表面，而Helmholtz层为溶剂化离子层所构成，此层属扩散层围．因此在固体颗粒和溶液之间存在三种电势：固体表面处的电势ψ(即热力学电势)；距离固体表面一个离子半径处即紧密层与扩散层分界处的电势ψd，以及固体颗粒连带着束缚的溶剂化层和溶剂之间可以发生相对移动处的电势，即电动电势(又称ζ电势)，它表示双电层与本体溶液之间的电势差，是衡量分散体系稳定性的重要参数之一，因此测定ζ电势对研究分散体系的性能具有重要意义．测定ζ电势的方法很多，目前应用最广泛、最方便的是利用电泳现象来测定(电泳法)．其基本原理是在外加电场作用下，带电颗粒向异号电极方向移动，电泳速度与ζ电势呈正相关，所以可以通过测定颗粒的电泳速度来测定ζ电势，并进一步研究其它物理化学性质．电泳法又分为宏观法和微观法，宏观法一般是观察颗粒悬浮液与另一不含此颗粒的导电液体的界面在电场作用下的移动速度，称为界面移法；而微观法则是直接观察单个颗粒在电场中的泳动速度．本实验采用微观法，它是将颗粒在电场作用下的泳动通过放大成像在投影屏上，直接读出在一预定的距离内多次换向泳动的时间和次数，从而得到电泳速度．电泳速度与ζ电势的关系可用Helmholtz-Smoluchowski公式：ζ=υη/εε0E(球型粒子)ζ=2υη/3εε0E(棒型粒子)这两式在颗粒半径R≥双电层厚度δ时成立．式中，υ为颗粒的泳动速度，m/s；ε为介质的介电常数(25℃时，水的介电常数为81)；ε0为真空电容率(8.8541878×10-12F/m)，当ζ=0时溶液的pH值称为颗粒的等电点．通过测量不同pH条件下颗粒的电势，作ζ电势-pH关系曲线，即可求出颗粒的等电点．三、主要实验药品及仪器JS94G+型微电泳仪；超声波仪；PHS一3C型精密酸度计；TiO2粉末(AR)；10mol·L-1KC1溶液，0.1mol·L-1HC1溶液，0.1mol·LNaOH溶液．四、实验步骤二氧化钛粗分散体系ζ电势的测定．取一定量的TiO2粉末分散在10mol·L-1KC1水溶液中，配成TiO。含量为0．05(质量百分比)的悬浮液，并置于超声波分散5min．取40~50mL分散过的悬浮液于烧杯中，加0.1mol·dmHC1溶液调节其pH值为2左右，再于超声波分散2min，测定TiO2悬浮液的电势．同理，用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调节样品不同pH值，以同样的方法测定pH值为3、4、5、6、7、8、9左右的TiO2悬浮液的ζ电势．要求根据实验所得数据，作ζ-pH关系曲线，确定出TiO2的等电点，并对实验结果进行讨论．五、实验思考题什么情况下用银电极?什么情况下用铂电极?为什么?若颗粒漂移严重，对测量结果有何影响?为什么要将TiO2粉末分散在离子强度为10mol·IKC1水溶液中?六、实验注意事项测定ζ电势时，必须用同一个电泳杯；将悬浮液加入电泳杯，在插入电极时，需稍倾斜电泳杯，慢慢插人电极，避免产生气泡；电泳杯竖直时，电极两边悬浮液的液面高度须一致；将电泳杯放人样品槽时，应轻轻按到底，不能重压．按pH由低到高的顺序，测定不同pH悬浮液的电势．在每次加人悬浮液前，都应清洗电泳杯和电极3次．若同一组数据误差较大，要重新找十字标．高铝矾土差热分析实验目的：掌握热分析仪器特点、性能及其使用方法；掌握测量物质的相变点方法。实验原理：物质受热若无相变发生，则温度不断升高；物质在受热或冷却过程中发生的物理变化或化学变化伴随着吸热或放热现象。如晶型转变、沸腾、生化、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原，分解、脱水和离解等化学变化均伴随有一定的热效应变化。热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。差热分析（DTA）是在温度程序控制下，测量试样的温度Ts和参比物的温度Tr之间的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。用数学表达式：T=Ts－Tr＝ｆ(T或t)式中：T——程序温度，t——时间；参比物质参比物质△T物质温度物质温度试样试样吸热（发生相变吸热（发生相变）加热温度加热温度图2-1温度关系图图2-1温度关系图在DTA实验中往往需要确定相变反应的开始温度与终点温度Cf在DTA实验中往往需要确定相变反应的开始温度与终点温度Cf,较常用的方法，从DTA曲线的尾部逆向取点，作Log(△T-(△T)a)—T图。热重法（TG）是在温度程序控制下，测量物质质量变化与温度之间关系的技术。热重法的数学表达式：m=f(T)图2-2DTA曲线反应终点确定示意图均温体炉温度实验装置：综合热分析仪器（耐驰STA449c）1台，包括：加热系统温度控制系统气氛控制系统信号放大、处理系统差热系统热电偶冷端恒温系统软件分析系统四、实验步骤：开启电源：启动计算机，打开STA449c控制系统；启动恒温冷却系统；开通氩气，调节支架、炉膛、保护气氛流量；打开文件，设置参数：选择修正文件、升温速率、终点温度及其升温制度；称量样品：先清零，然后打开炉膛，装好试样，再将炉膛复原，直到显示数字稳定后，将其存储；按START开始试验；观察实验过程中升温曲线，热重(TG)变化曲线，差热(DTA)曲线。五、实验数据处理绘出记录图中曲线的相变开始温度点、峰点温度和终了温度点；根据DTA曲线，分析物质的相变性质（吸热还是放热）；根据TG曲线计算物质的重量变化值，分析物质的反应机理。六、思考题升温速率大小对TG曲线、DTA曲线有何影响？试样量多少或试样颗粒大小对TG曲线、DTA曲线有何影响？如何选择样品坩埚材质？DTA单位为何是μV或μV/mg?粉体粒度测定一、实验目的：掌握激光粒度仪的仪器特点、性能及其使用方法；掌握测量粉体的粒度方法。二、实验原理LS系列分析仪使用波长为750纳米的激光通过光的衍射可测量粒径为0.4µm至2000µm的试样颗粒。激光穿过一个空间滤波器和投射透镜后形成一个光束。该光束穿过试样室时，悬浮在液体或空气中的试样颗粒就会散射入射光线，试样颗粒的粒径决定了光线散射的特征图。通过测量被试样颗粒散射后的光线图获得试样粒径分布结果的。散射光线图叫做衍射图。具体来说，衍射图是散射光线的光强，而光强作为散射角的函数，随着散射角的变化而变化。每个颗粒的衍射图均可以表示出该颗粒的粒径特征。LS分析仪所测量的衍射图是试样中全部组成颗粒的总衍射图。LS系列分析仪的一个重要测量元件为傅立叶透镜。傅立叶透镜为一种以特殊方式使用的普通透镜，这种特殊的使用方式赋予了透镜一些特性。特性之一为傅立叶透镜可在其焦平面上将射到透镜任何部分的光线聚为一个单一环行区域，该焦平面叫做傅立叶平面。傅立叶透镜只对光线的入射角敏感，却不易受光源位置和速率的影响。这样，傅立叶透镜将全部颗粒的衍射图形成一个图象，该图象位于傅立叶平面上一个固定点的中心。不管衍射试样室中试样颗粒的位置和速率如何，该图象总位于相同固定点的中心。因此，试样室中许多运动颗粒的单个衍射图被叠加起来，形成了一个可以反映试样室中所有单个颗粒衍射图的合成衍射图。该合成衍射图可被放置在傅立叶平面上的检测器准确地检测到。在整个测量过程中，可以计算出光通量分布图在每一时刻的移动平均值。当测量时间足够长以至于光通量分布图可以准确地代表全部颗粒的衍射图时，通过对最终分布图的分析即可得出试样真正的粒径分布。与光轴成约35度夹角的126个检测器对合成衍射图进行测量。查看衍射图，即可得到以光通量单位（每单位面积的光强）表示的光强。计算颗粒的粒径时，合成衍射图被分解为许多衍射图，每个数量级的粒径均有对应有一个衍射图，且每个衍射图的相对幅度被用来测量该数量级粒径球形颗粒的相对体积。根据颗粒散射光线的Fraunhofer或Mie光学模型计算粒径。LS程序可计算一系列统计量值来描述粒径分布特征。对于频率分布来说，统计数据被计算为在某一粒径条形柱中与某一数值发生频率相似的体积百分比（或表面积百分比或数量百分比）。LS程序中的粒径条形柱其横坐标为对数值，因此粒径越大，条形柱的宽度也越宽。每个条形柱的对数中心值是统计数据计算的基础。统计数据或以算术方式或以几何方式来计算；即，统计数据或以一个条形柱的中心值为基础，或以该值的对数值为基础。算术统计法更适合于与高斯分布或正态分布相似的粒径分布。而几何统计法更适合于与对数正态分布更接近的粒径分布。当以对数坐标绘图时，对数正态分布是对称的。三、实验装置：CoulterLS230激光粒度仪，包括：光学系统液体系统试样系统软件分析系统图5-1图5-1CoulterLS230激光粒度仪四、实验步骤：开机预热30min。打开计算机。接通光学模型，开泵。测样。超声后的样品按照仪器提示加入到样品台，PID达到要求后，开始测试。清洗。计算机屏幕上出现结果后，结果按照预先设好的地址存盘。排掉样液，反复清洗样品池数次。关泵。关闭光学模型。关机。关闭计算机。五、实验数据处理利用软件得出粉体的粒度分布图。根据图形分析粉体的均匀性。分析影响粒度大小的原因。六、思考题由激光粒度仪曲线如何判断试样的分布情况？粉体的均匀度是表示粒度分布的参数，可由测试结果按下式计算：均匀度=（D90-D10）/D50试求所测粉体的均匀度是多少？泥浆粘度的测定一、实验目的了解泥浆的稀释原理，如何选择稀释剂及如何确定稀释剂用量熟悉和了解泥浆性能对陶瓷生产工艺的影响掌握泥浆性能测试方法及控制方法，如何获得稳定性好，流动性好，含水量少的泥浆二、试剂与仪器试剂：高岭土、透明熔块、CMC、STPP、水仪器：粘度计、DT型系列电子计数天平、小型球磨机、量筒、玻棒、铁架、烧杯、氧化铝研磨体、氧化铅球形研磨体。三、实验内容与步骤1．实验内容：不同配方配制好的釉浆粘度的测定2．操作步骤：（1）按照配方用计数天称量物料（2）将称量好的物品倒入装有1/3体积研磨体的研钵中，并初步混匀（3）将研体放在球磨机上研磨大约15~25分钟（4）将钵内釉浆倒出，并在100目筛上过滤球石（5）将釉浆倒入烧杯中（6）利用旋转粘度计测试浆料粘度。（7）清洗仪器，并整理纪录及计算实验结果四、实验思考题1.影响粘度的因素有哪些？2.如何才能准确测量出被测釉料粘度？玻璃的高温熔制一、实验目的在实验条件下进行玻璃成分的设计、原料的选择、配料计算、配合料的制备、用小型坩埚进行玻璃的熔制、玻璃试样的成形等，完成一整套玻璃材料制备过程的基本训练；了解熔制玻璃的设备及其测试仪器，掌握其使用方法；观察熔制温度、保温时间和助熔剂含量对熔化过程的影响；根据实验结果分析玻璃成份、熔制制度是否合理。二、实验原理玻璃的熔制过程是一个相当复杂的过程，它包括一系列物理的、化学的、物理化学的现象和反应。物理过程：指配合料加热时水分的排除，某些组成的挥发，多晶转变以及单组分的熔化过程。化学过程：指各种盐类被加热后结晶水的排除，盐类的分解，各组分间的互相反应以及硅酸盐的形成等过程。物理化学过程：包括物料的固相反应，共熔体的产生，各组分生成物的互熔，玻璃液与炉气之间、玻璃液与耐火材料之间的相互作用等过程。由于有了这些反应和现象，由各种原料通过机械混合而成的配合料才能变成复杂的、具有一定物理化学性质的熔融玻璃液。应当指出，这些反应和现象在熔制过程中常常不是严格按照某些预定的顺序进行的，而是彼此之间有着相互密切的关系。例如，在硅酸盐形成阶段中伴随着玻璃形成过程，在澄清阶段中同样包含有玻璃液的均化。为便于学习和研究，常可根据熔制过程中的不同实质而分为硅酸盐的形成、玻璃的形成、玻璃液的澄清、玻璃液的均化、玻璃液的冷却五个阶段。纵观玻璃熔制的全过程，就是把合格的配合料加热使之成为合乎成型要求的玻璃液。其实质就是把配合料熔制成玻璃液，把不均质的玻璃液进一步改善成均质的玻璃液，并使之冷却到成型所需要的粘度。因此，也可把玻璃熔制的全过程划分为两个阶段，即配合料的熔制阶段和玻璃液的精炼阶段。三、实验器材1、高温电炉一台及其附属设备（调压器一台，电流表一只、电压表一只，测温铂铑-铂热电偶一只，电位差计一台）。图图8-1高温电炉一台及其附属设备2、高铝坩埚（100ml或150ml）。3、研钵一个；料勺若干（每种原料一把）。4、百分之一天平（也可用千分之一天平），一台。5、坩埚钳，石棉手套。6、浇注玻璃样品的模具。7、退火用马弗炉（附控温仪表）。8、玻璃原料：石英砂（SiO2），纯碱（Na2CO3），碳酸钙（CaCO3），氢氧化铝[Al(OH)3]等。四、实验步骤（一）玻璃成分的设计首先，要确定玻璃的物理化学性质及工艺性能，并依此选择能形成玻璃的氧化物系统，确定决定玻璃主要性质的氧化物，然后确定各氧化物的含量。玻璃系统一般为三组分或四组分，其主要氧化物的总量往往要达到90%（质量）。此外，为了改善玻璃某些性能还要适当加入一些既不使玻璃的主要性质变坏而同时使玻璃具有其他必要性质的氧化物。因此，大部分工业玻璃都是五六个组分以上。相图和玻璃形成区域图可作为确定玻璃成分的依据或参考。在应用相图时，如果查阅三元相图，为使玻璃有较小的析晶倾向，或使玻璃的熔制温度降低，成份上就应当趋向于取多组分，选取的成分应尽量接近相图的共熔点或相界线。在应用玻璃形成区域图时，应当选择离开析晶区与玻璃形成区分界线较远的组成点，使成份具有较低的析晶倾向。以上各点是相互联系的，设计时要综合考虑。当然，要确定一种优良配方不是一件简单的工作，实际上，为成功地设计一种具有实用意义，符合预定物化性质和工艺性能的玻璃成份，必须经过多次熔制实践和性能测定，对成份进行多次校正。表1给出两种易熔的Na2O-CaO-SiO2系统玻璃配方，可根据自己的要求进行修改。表8-1易熔玻璃的成分示例配方编号SiO2CaOMgOAl2O3Na2O备注171.55.51319氧化物质量百分比/%269.59.53315（二）熔制温度的估计玻璃成分确定后，为了选择合适的高温炉和便于观察熔制现象。应当估计一下熔制温度。对于玻璃形成到沙粒消失这一阶段的熔制温度，可按M.Volf提出的融化速度常数公式进行估算，即：根据τ与融化温度的关系（表8-2），可大致确定该玻璃的熔制温度。表8-2融化速度常数τ与熔化温度的关系τ6.05.54.34.2t/℃1450~146014201380~14001320~1340(三)玻璃原料的选择在玻璃生产中选择原料是一件重要的工作，不同玻璃制品对原料的要求不尽相同，但有些相同原则。1、原料质量应符合技术要求，原料的品位高、化学成分稳定、水分稳定、颗粒组成均匀、着色矿物（主要是Fe2O3）和难熔矿物（主要是铬铁矿物）要少，便于调整玻璃成分。2、适于熔化和澄清。3、对耐火材料的侵蚀小。玻璃熔制实验所需的原料一般分为工业矿物原料和化工原料。在研制一种新玻璃品种示时，为了排除原料中的杂质对玻璃成分波动的影响，尽快找到合适的配方，一般都采用化工原料（化学纯或分析纯，也有用光谱纯）来做实验。本实验选用化工原料。当实验室研究完成，用化工原料熔制出的新型玻璃已满足各种性能要求时，就要考虑进入中试和工业性实验。为了适应工业性生产的需要，需采用工业矿物原料进行熔制实验，以观察带入杂质以后对玻璃有何影响，为正式投产提供第一手资料。（四）配料计算根据玻璃成分和所用原料的化学成分（表3为示例）就可以进行配合料的计算。在计算时，应认为原料中的气体物质在加热过程中全部分解逸出，而其分解后的氧化物全部转入玻璃成分中。此外，还须考虑各种因素对玻璃成分的影响。如某些氧化物的挥发、飞损等。由于计算每批原料量时，要根据坩埚大小或欲制得玻璃的量（考虑各性能测试所需数量）来确定，本实验以制得100g玻璃液来计算各种原料的用量，在计算每种原料的用量时，要求计算到小数点后二位。表8-3原料（假设成分）成分表原料名称氧化物名称及质量/%SiO2CaCO3MgCO3Al(OH)3Na2CO3石英砂99.78碳酸钙99碳酸镁99.5氢氧化铝99.5纯碱99.8例：欲制得100g玻璃液所需碳酸镁的净用料量，根据表8-2、表8-3的数据：MgCO3→MgO+CO2↑84.3240.32x11x1=84.32×1÷40.32=2.09(g)实际用量x=2.09÷99.5%=2.1（g）用类似方法可算出其他原料的用量，然后按下列格式列出配料单。表8-4配料单原料名称石英砂碳酸钙碳酸镁氢氧化铝纯碱合计配合料1配合料2（五）配合料的制备1、为保证配料单的准确性，首先将实验用原料干燥或预先预定含水量。2、根据配料单称取各种原料（精确到0.01）。3、将粉状原料充分混合成均匀的配合料是保证熔融玻璃液质量的先决条件。为了使混合容易均匀及防止配合料分层和非料，先将配合料中难熔原料如石英砂等先置入研钵中（配料量大时实用球磨罐），建议加入4%的水分喷湿沙子，然后加助熔的纯碱等，预混合10～15min，再将其他原料加入混合均匀。如能将配合料粒化后，效果更好。由于本实验为小型实验，配合料量甚小，只能在研钵中研磨混合，所以不考虑加水混合。（六）熔制操作1、检查电源线路。2、把每种配合料分别装入三只高铝坩埚中。为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏，可在浅的耐火匣钵底部垫以Al203粉，再将坩埚放入匣钵中，然后推入电炉的炉膛。给电炉通电，以4～6℃/min的升温速度升温到900℃。这种加料方法称为“常温加料法3、在科研和生产中，玻璃熔制一般多采用“高温加料法”。即先将空坩埚放入电炉内，给电炉通电，以4～6℃/min的升温速度升温到加料温度（即900℃为了得到较多的玻璃料（样品），必须在此温度下多次加料，以充分利用坩埚的容积或减少配合料中低熔点物料的挥发。4、最后一次加料并保温一小时后，从炉中取出两种配合料的坩埚各一只，放入已经加热到500℃～6005、以3℃/min升温速度，继续升温到1200℃，保温6、以3℃/min升温速度，继续升温到1300℃玻璃保温温度和保温时间因玻璃配方不同而异，本实验的熔制温度在1300～1450℃之内，保温2～3h，使玻璃液完成均化和澄清过程。对于硼酸酐等类含有高温下产气物质的配合料，则升温速度要降低，以防物料溢出。对于未知熔制温度的新配方玻璃的熔制，可以根据有关文献初步确定玻璃的熔制温度，实验中可在此温度上下约100℃的范围内，每隔20～30℃各取出一只坩埚，据此确定玻璃的熔制温度和保温时间。7、保温结束后，从炉中取出最后两种配合料的坩埚各一只，刚入退火炉中退火，关上退火炉门，保温10min，断电，让其自然冷却。8、将最后的坩埚从硅碳棒电炉中取出之后，将电炉的通电电流调至最小，关闭控制器点样，再拉闸停电，让电炉自然降温。五．结果分析待装有玻璃的坩埚冷却到室温后，用小铁锤尖端敲打坩埚底和内壁，使之裂成两半。研究所得的一半，观察坩埚中心、表面、底和周壁的硅酸盐形成、玻璃形成、熔透和澄清情况气泡多少，未熔透颗粒数量，玻璃表面是否有泡沫、颜色、透明度及玻璃液的其他特征，此外，应仔细研究坩埚壁特别时玻璃液面上的侵蚀特征。实验结果可按表4玻璃高温制备实验情况记录分析表的格式填写记录。表8-5玻璃高温制备实验情况记录分析表项目最高熔制温度90012001300保温时间1号料2号料1号料2号料1号料2号料玻璃熔制情况分析熔透程度澄清情况透明度及颜色其他特征坩埚侵蚀情况研究结论六、思考题1、影响玻璃熔制的因素是什么？2、玻璃熔制中，有高温加料和常温加料两种,何者优越？3、在实际生产中如何制定玻璃熔制制度？陶瓷的高温烧成实验目的1．按照确定的材料配方和所用原料的化学成分进行配料计算和制备坯料；2．进一步了解陶瓷烧成温度和温度制度对材料性能的影响；3．掌握实验室常用的高温实验仪器、设备的使用方法；4．通过实验学会分析材料的烧成缺陷，制定材料合理的烧成温度制度。实验原理陶瓷材料在烧成过程中，随着温度的升高，将发生一系列的物理化学变化。例如，原料的脱水和分解，原料之间新化合物的生成，易熔物的熔融等。随着温度的逐步升高，新生成的化合物量不断变化，液相的组成、数量及黏度也不断变化，坯体的气孔率逐渐降低，坯体逐渐致密，直至密度达到最大值，此种状态称为烧结。坯体在烧结时的温度称为烧结温度。陶瓷的烧结过程将成型后的可密实化的粉末，转变为一种通过晶界互相联结的致密晶体结构。陶瓷生坯经过烧结后，其烧结物往往就是最终产品。陶瓷材料的质量与其原料、配方以及成型工艺、陶瓷制品的性能、烧结过程等有很大关系。烧结后若继续加热，温度升高，坯体会逐渐软化（烧成工艺上称为过烧），甚至局部熔融，这时的温度称为软化温度。烧结温度和软化温度之间的温度范围称为烧结温度范围。三、实验器材1．体密测定仪，天平；2．坩埚钳，石棉手套、护目镜；3．高温电阻炉；4．垫砂（煅烧石英或氧化铝粉）5．其他：干燥器、煤油、纱布等。四、实验步骤1．试样的成型。试样的成型方法有注浆成型、可塑成型、半干压成型、干压成型等。本实验是将制备好的粉料加入5%~7%的水，以20~30MPa的压制成Ф25×(6~8)mm的生坯。将试样编号后自然干燥一天，阴干发白后放在105~110℃2．分别称取生坯试样干燥后的质量。3．分别称取试样饱和煤油后在煤油中的质量和在空气中的质量。4．将称好质量的试样置于105~110℃5．按编号将试样置于高温炉内。装炉时，试样与炉底间以煅烧过的石英粉或氧化铝粉隔离。试样之间的距离为10mm。6．检查电炉正常后，开始以设定的升温曲线加热，按预定的温度保温后取样。升温速率：室温~1100℃2~31100~烧结完成1℃取样温度：900~1200℃，每间隔100℃取样1200℃以上，每间隔50℃7．取样前在每个取样温度点保温15~20min。试样取出后迅速埋于预热后的氧化铝粉中，或预先余热的马弗炉中，试样冷却后刷去表面的粘砂，然后置于105~110℃五、实验记录和数据处理1．实验记录。按下表格格式记录实验数据表9-1陶瓷烧结实验记录表试样名称测试人实验日期试样处理方式试样编号m1m2m3PaWaρb1234562．各项参数的计算式中，—耐火制品的显气孔率，%；Wa—吸水率，%；ρb—耐火材料的体积密度，gcm-3；m1－干燥试样的质量，g；m2－饱和试样的表观质量，g；m3－饱和试样在空气中的质量，g。3．作图求解以温度为横坐标，画出体积密度、气孔率和收缩率曲线，从曲线上确定烧结温度和烧结温度范围。六、思考题1．如何确定陶瓷的最高烧成温度？2．陶瓷在烧成过程中，会发生哪些物理化学反应？3．陶瓷的烧成过程分为几个阶段，各自的特征是什么？水泥熟料的高温焙烧实验目的：掌握实验室常用高温试验设备、仪器的使用方法；按照确定的配方和所用原料的化学成分进行配料计算；掌握水泥烧成实验方法，了解水泥熟料烧成过程；了解升温速率、保温时间、冷却制度对不同配料熟料煅烧的影响；通过本实验，进一步理解KH、IM、SM对水泥熟料煅烧及性能的影响，提高分析问题和解决问题的能力。实验原理硅酸盐水泥高温制备的实质，是使以一定化学组成经磨细、混合均匀的水泥生料在从常温到高温的煅烧过程中，随着温度的升高，经过原料水分蒸发、粘土矿物脱水、碳酸盐分解、固相的过程。当到达最低共熔温度（约1300℃）后，物料开始出现（主要由铝酸钙和铁铝酸钙等组成的）液相，进入熟料烧成阶段。随着温度继续升高，液相量增加，粘度降低，物料经过一系列物理、化学、物理化学的变化后，最终生成以硅酸盐矿物（C3S、C2S）为主的熟料。在煅烧过程中出现液相后，贝里特（β-C2S）和游离石灰都开始溶于液相中，并以Ca2+和SiO44-离子状态进行扩散。通过离子扩散与碰撞，一部分Ca2+和SiO44-离子参入贝里特的再结晶，另一部分Ca2+和SiO44-离子则参与贝里特吸收游离石灰形成阿里特：C2S（液）+CaO（液）C3S（固）在1300～1450℃的升温过程中，阿里特晶核形成、晶体长大，并伴随熟料结粒。阿里特的形成受游离石灰的溶解过程所控制。在1450～1300℃的冷却过程中，阿里特晶体还将继续长大和完善。随着温度的降低，熟料相继进行液相的凝结与矿物的相变。因此，在冷却过程中要根据熟料的组成与性能的关系决定熟料的冷却制度。为了保证熟料的质量，多采用稳定剂和适当快冷的办法来防止阿里特的分解和β-C2S向γ-C2S的转变。实验装置天平（感量0.001g）高温电阻炉（最高温度≥1500℃）球磨罐（或研钵）成型模具高铝匣钵、垫砂（刚玉砂）坩埚钳，石棉手套，长钳、护目镜等四、实验步骤1、试样制备（1）确定水泥的品种，熟料的组成和选用的原料（2）可采用纯化学试剂，也可用已知化学成分的工业原料配料（3）进行配料计算。求熟料的石灰饱和系数KH、硅率SM、铝率IM、计算原料配合比、液相量P，确定煅烧最高温度。（4）将已配合好的原料在研钵研磨，或置入球磨罐中充分混磨，直至全部通过0.080mm的筛子。（5）配方称好的粉料加入5%～7%的水，放入成型模具中，置于压力机上以30～35Mpa的压力制成块体，块体厚度不大于25mm。（6）试样在105~110℃下缓慢烘干。 2.水泥烧成实验（1）检查高温炉是否正常，并在高温炉中垫隔离电料（刚玉砂等）（2）将干燥试样置入高温匣钵体中，试样与匣钵间以混合均匀的生料粉或煅烧过的刚玉粉隔离。（3）将匣钵放入高温炉中，以350～400℃/h的速度升温至1450℃左右，保温1～4h后停止供电。（4）保温结束后，带上石棉手套和护目镜，用坩埚钳从电炉中拖出匣钵，稍冷后取出试样，冷却。防止C3S的分解，和β-C2S向γ-C2S的转变。并观察熟料的色泽。（5）将冷却至室温的熟料试块砸碎磨细，装载编号的样品袋中，以备分析。五、实验数据处理1.将实验数据和观察情况记录下表中。2.矿物合成分析取一部分样品，用X射线衍射法或光学显微镜物相分析等方法测定矿物的合成情况。表10-1水泥烧成实验记录表试样名称测试人实验日期加料方式保温时间升温阶段0～60600～900900～12001200℃升温速率冷却制度熟料观察色泽熔融态密实性产率值及液相量KHSMZMPKH-1分析六、思考题1.水泥的KH、IM、SM如何计算，且其及液相量P对熟料煅烧质量有何影响？2.水泥烧成制度对水泥的烧成有何影响？耐火材料的高温烧成一、实验目的理解耐火材料的高温烧成的含义和意义；理解耐火材料在烧成过程中发生物理化学变化；掌握烧成制度确定的依据。二、实验原理