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文档简介
ICS65.100.10
G25
团体标准
T/ZNXXXX—XXXX
24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂
24%Abamectinandetoxazolesupensionconcentrate
(征求意见稿)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
浙江省农药工业协会发布
T/ZNXXXX—XXXX
目 次
前言..................................................................................II
1范围................................................................................1
2规范性引用文件......................................................................1
3术语和定义..........................................................................1
4要求................................................................................1
4.1外观.............................................................................1
4.2技术指标.........................................................................2
5试验方法............................................................................2
5.1一般规定........................................................................2
5.2抽样............................................................................2
5.3鉴别试验........................................................................2
5.4外观的测定......................................................................3
5.5有效成分含量的测定..............................................................3
5.6pH值的测定......................................................................5
5.7悬浮率的测定....................................................................6
5.8倾倒性试验......................................................................6
5.9湿筛试验........................................................................6
5.10持久起泡性试验.................................................................6
5.11低温稳定性试验.................................................................6
5.12热储稳定性试验.................................................................6
6检验规则............................................................................6
6.1出厂检验........................................................................6
6.2型式检验........................................................................6
6.3判定规则........................................................................6
7验收和质量保证期....................................................................6
7.1验收............................................................................7
7.2质量保证期......................................................................7
8标志、标签、包装、储运..............................................................7
8.1标志、标签、包装................................................................7
8.2储运............................................................................7
附录A(资料性)阿维菌素、乙螨唑其他名称、结构式和基本物化参数......................8
I
T/ZNXXXX—XXXX
II
T/ZNXXXX—XXXX
1范围
本文件规定了24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂的术语和定义、要求、试验方法、验收、质量保证期
以及标志、标签、包装、储运。
本文件适用于24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂产品生产的质量控制,也可作为供需双方贸易、合格
评定以及管理活动等的依据。
注:阿维菌素、乙螨唑其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适
用于本文件。
GB/T1601(所有部分)农药pH值的测定方法
GB/T1604(所有部分)商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796(所有部分)农药包装通则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法
GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法
GB/T28137(所有部分)农药持久起泡性测定方法
GB/T31737(所有部分)农药倾倒性测定方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
4.1外观
本品为可流动、易测量体积的悬浮液体,在存放过程中可能出现沉淀,但经手摇动,应恢复原状,
不应有团块。
4.2技术指标
1
T/ZNXXXX—XXXX
24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂应符合表1要求。
表124%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂控制项目指标
项目指标
阿维菌素质量分数0.4
(B1a+B1b)/%4.00.4
阿维菌素B1a与B1b比值α(B1a/B1b)≥10.0
乙螨唑质量分数1.2
/%20.01.2
pH值5.0~8.0
阿维菌素悬浮率/%≥90
乙螨唑悬浮率/%≥90
倾倒后残余物≤5.0
倾倒性/%
洗涤后残余物≤0.5
湿筛试验(通过75μm试验筛)/%≥98
持久起泡性(1min后泡沫量)/mL≤60
低温稳定性试验冷储后,悬浮率和湿筛试验仍符合本文件要求。
热储后,阿维菌素(或乙螨唑)质量分数应不低
热储稳定性试验于储前的95%,pH值、悬浮率、倾倒性、湿筛试
验仍符合本文件要求。
5试验方法
警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
5.1一般规定
本文件所用试剂和水没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按GB/T
8170-2008中的4.3.3进行。
5.2抽样
按照GB/T1605-2001中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量一般
应不少于2000mL。
5.3鉴别试验
高效液相色谱法——本鉴别试验可与阿维菌素质量分数、乙螨唑质量分数的测定同时进行,在相
同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中阿维菌素(或乙螨唑)的色谱
峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
5.4外观的测定
2
T/ZNXXXX—XXXX
采用目测法测定。
5.5阿维菌素(或乙螨唑)质量分数以及阿维菌素B1a与B1b比值的测定
5.5.1方法提要
试样用甲醇溶解,用甲醇+乙腈+水为流动相为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测
器对试样中的阿维菌素(或乙螨唑)进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量。
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1甲醇:色谱纯。
5.5.2.2乙腈:色谱纯。
5.5.2.3水:新蒸二次蒸馏水或超纯水。
5.5.2.4阿维菌素标样:已知阿维菌素质量分数≥98.0%。
5.5.2.5乙螨唑标样:已知乙螨唑质量分数≥98.0%。
5.5.3仪器
5.5.3.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。
5.5.3.2色谱数据处理系统。
5.5.3.3色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装填充5μm,C18填充物(或具有同等效
果的色谱柱)。
5.5.3.4过滤器:滤膜孔径约0.45μm。
5.5.3.5微量进样器:50μL。
5.5.3.6定量进样管:5μL。
5.5.3.7超声波清洗器。
5.5.4液相色谱操作条件
5.5.4.1流动相:ψ(甲醇:乙腈:水)=38:38:24。
5.5.4.2流速:1.0mL/min。
5.5.4.3柱温:室温(温度变化应小于2℃)。
5.5.4.4检测波长:245nm。
5.5.4.5进样体积:5μL。
5.5.4.6保留时间:乙螨唑约9min,阿维菌素B1b约15min,阿维菌素B1a约21min。
5.5.4.7上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳
效果。典型的24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂的高效液相色谱图见图1、图2。
3
T/ZNXXXX—XXXX
标引序号说明:
1—乙螨唑,
2—阿维菌素B1b,
3—阿维菌素B1a。
图124%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂标样的高效液相色谱图
标引序号说明:
1—乙螨唑,
2—阿维菌素B1b,
3—阿维菌素B1a。
图224%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂的高效液相色谱图
4
T/ZNXXXX—XXXX
5.5.5测定步骤
5.5.5.1标样溶液的配制
准确称取阿维菌素标样0.02g,乙螨唑标样0.10g(精确至0.00001g)于50mL容量瓶中,加
入甲醇溶解,在超声波清洗器上振荡10min,使标样完全溶解,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇
匀,备用。
5.5.5.2试样溶液的配制
准确称取约0.50g(精确至0.0001g)的试样于50mL容量瓶中,加入甲醇溶解,在超声波清洗
器上振荡10min,使试样完全溶解,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀。使用前用过滤器过滤。
取过滤液进样。
5.5.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针峰面积相对变化小于
1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
5.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中阿维菌素(或乙螨唑)的峰面积进行平均,
试样中阿维菌素(或乙螨唑)质量分数按公式(1)计算:
Am
21.............(1)
1
A1m2
式中:
ω1——试样中阿维菌素(或乙螨唑)质量分数,以%表示;
A1——标样溶液中阿维菌素(B1a+B1b)(或乙螨唑)峰面积的平均值;
A2——试样溶液中阿维菌素(B1a+B1b)(或乙螨唑)峰面积的平均值;
ω——标样中阿维菌素(B1a+B1b)(或乙螨唑)的质量分数,以%表示;
m1——标样的质量,单位为克(g);
m2——试样的质量,单位为克(g)。
试样中阿维菌素α(B1a/B1b)按公式(2)计算:
.............(2)
A
B1a
B1a/B1b
AB1b
式中:
AB1a——两针试样溶液中,阿维菌素B1a峰面积和的平均值;
AB1b——两针试样溶液中,阿维菌素B1b峰面积和的平均值。
5.5.6允许差
阿维菌素两次平行测定结果之差不大于0.2%,乙螨唑两次平行测定结果之差不大于0.5%,取
其算术平均值为测定结果。
5.6pH的测定
5
T/ZNXXXX—XXXX
按GB/T1601进行。
5.7悬浮率的测定
称取1.0g(精确至0.0001g)样品,按GB/T14825-2006中4.2的规定进行。将量筒底部剩
余的1/10悬浮液及沉淀物全部转移到100mL容量瓶中,用25mL甲醇分3次洗涤量筒底,洗涤
液并入容量瓶,超声震荡5min,取出冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤。按本文件5.5测
定阿维菌素(或乙螨唑)的质量,并计算悬浮率。
5.7.1计算
试样中阿维菌素(或乙螨唑)的悬浮率X1按公式(3)计算:
mm
34.............(3)
X1100
m30.9
式中:
m3——试样中阿维菌素(或乙螨唑)的有效成分质量,单位为克(g);
m4——留在量筒底部25mL剩余物中阿维菌素(或乙螨唑)的有效成分质量,单位为克(g)。
5.8倾倒性试验
按GB/T31737进行。
5.9湿筛试验
按GB/T16150-1995中2.2进行。
5.10持久起泡性试验
按GB/T28137进行。
5.11低温稳定性试验
按GB/T19137-2003中2.2进行。
5.12热储稳定性试验
量取约600mL样品,按GB/T19136-2003中2.1进行。
6检验规则
6.1出厂检验
每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂。出厂检验项目为除低温稳定性
和热储稳定性以外的所有项目。
6.2型式检验
型式检验项目为第4章中的全部项目。有下述情况之一,应进行型式检验:
a)原料有较大改变,可能影响产品质量时;
b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时;
6
T/ZNXXXX—XXXX
c)停车后又恢复生产时;
d)国家法定质量监督机构提出型式检验要求时。
6.3判定规则
按第4章要求检验项目,任一项不符合规定的产品均判为该批次产品不合格。
7验收和质量保证期
7.1验收
应符合GB/T1604有关规定。
7.2质量保证期
在规定的储运条件下,24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂的质量保证期从生产日期算起为2年,质量
保证期内,各项指标均符合标准要求。
8标志、标签、包装、储运
8.1标志、标签、包装
24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂的标志、标签和包装,应符合GB3796的规定。宜采用塑料瓶包装,
每瓶净含量100g(mL)、200g(mL)、500g(mL)、1kg(L)等,外包装用纸箱、瓦楞纸板箱,
每箱净含量不超过15kg;也可根据用户要求或订货协议,可以采用其它形式的包装,但需符合GB3796
的规定。
8.2储运
24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂存放在通风、干燥的库房中。储运时,严防潮湿和日晒,不得与食
物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
7
T/ZNXXXX—XXXX
AA
附录A
(资料性)
阿维菌素、乙螨唑其他名称、结构式和基本物化参数
本产品有效成分阿维菌素、乙螨唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
A.1阿维菌素:
ISO通用名称:Abamectin
CIPAC:284
CAS登录号:71751-41-2
化学名称:(10E,14E,16E)-(1R,4S,5'S,6S,6'S,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-6'-[(S)-仲丁
基]-21,24-二羟基-5',11,13,22-四甲基-2-氧代-3,7,19-三氧杂四环[15.6.1.14.8O20.24]二十五
-10,14,16,22-四烯-6-螺-2'-(5',6'-二氢-2'H-吡喃)-12-基-2,6-二脱氧-4-O-(2,6-二脱氧-3-O-甲
基-α-L-阿拉伯己吡喃糖基)-3-O-甲基-α-L-阿拉伯-己吡喃糖苷(I)与
(10E,14E,16E)-(1R,4S,5'S,6S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-21,22-二羟基-6’-异丙基-21,24-二
羟基-5',11,13,22-四甲基-2-氧代-3,7,19-三氧杂四环[15.6.1.14.8O20.24]二十五-10,14,16,22-四烯
-6-螺-2'-(5',6'-二氢-2'H-吡喃)-12-基2,6-二脱氧-4-O-(2,6-二脱氧-3-O-甲基-α-L-阿拉伯-己吡
喃糖基)-3-O-甲基-α-L-阿拉伯-己吡喃糖苷(Ⅱ)的混合物
化学结构式:
实验式:(I)R=—CH2CH3B1aC48H72O14,(Ⅱ)R=—CH3B1bC47H70O14
相对分子质量:B1a:873.1,B1b:859.1
生物活性:杀虫、杀螨
熔点:161.8℃~169.4℃(分解)
蒸汽压(20℃):3.7×10-3mPa
溶解度:水1.21mg/L(25℃),甲苯23g/L,丙酮72g/L,甲醇13g/L,正辛醇83g/L,乙酸乙酯
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