T-GBC 105-2025 沃柑中二氰蒽醌残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

GBCLiquidchromatography-tandemmass1沃柑中二氰蒽醌残留量的测定液相色谱-串联质谱法本文件描述了沃柑中二氰蒽醌残留量的液相色谱-串联质谱GB/T6682分析实验室用水规格和5.1.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682要求的一级水。）：）：）：5.2标准品二氰蒽醌（C14H25N3O9，CAS号：325.4.2二氰蒽醌标准储备溶液（10mg/L）：吸取二氰蒽醌标准储备液（1000mg/L）（见5.4.1）5.4.3二氰蒽醌标准溶液（0.2mg/L吸取二氰蒽醌标准溶液（10mg/L见5.4.2）0.2mL于5.5材料），）：6.3组织捣碎机。6,4振荡仪。样品去柄取全果（1kg～3kg），直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，匀浆放入聚乙烯样品瓶中。摇匀后，分为2份，一份作为试样、另一份作为备样，同步制作空7.2试样储存称取10g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加入10振荡1min后，4500r/min离心5min，得到上清液备用。吸取上清液4mL至15mL塑料离心管中，加入0.5g无水（见5.1.5）]，振荡1min，4500r/min离心5min，吸取上清液过微孔滤膜（见5.5.2待测定。38.2基质匹配标准工作曲线空白样品（见7.1）按照8.1.1、8.1.2进行前处理得到空白基质溶液。分别移取二氰蒽醌至1.0mL，曲线各点浓度分别为0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.08.3测定——流动相：流动相A为甲酸铵水溶液（10mmol/L见5.3.2流动相B为乙），——流速：0.3mL/min；流动相A(%)流动相B(%)015565——电喷雾电压：负离子4500V；——雾化气压力：0.379MPa；——气帘气压力：0.207MPa；——辅助加热气压力：0.379MPa；——多反应监测：选择至少2个子离子。二氰蒽醌的保留时间、母离子、负被测试样中目标二氰蒽醌色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在4化合物的离子丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在二氰蒽醌。二氰蒽醌多反应监测（MRM）质量色谱图>50%>2050%>1020%≤10%±20%±25%±30%±50%将基质匹配目标标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和离子丰度定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后按7.1、8.1、8.2步骤对同一试样进9结果计算ρ——从基质匹配标准工作曲线中得到的试样溶液中被测物的质量浓度的数值，单位为毫克每升计算结果以重复性条件下获得的2次独立结果的算术平均值表示，保留2位有效数字表4目标分析物质量分数范围内的重复性、再现性相对标≤36%≤50%5≤32%≤45%≤22%≤30%≤18%≤24%1mg/kg<ρ≤12%≤15%——在0.005mg/kg时，回收率为82.8%;——在0.025mg/kg时，回收率为88.3%;6-MRM(3pairs):6.092minfromSample9(STD-6)of20250117EQEK.wiff(TurboSpray)Max.1.5e4cps.1.5e41.4e41.3e41.2e41.1e41.0e49000.08000.07000.06000.05000.04000.03000.02000.01000.00.0295.800/264.000295.800/294.800