2026年高考化学二轮复习（全国）微专题06 实验简答题答题规范（专练）（解析版）

微专题06实验简答题答题规范

情境突破练压轴提速练

1．新考法【结合无机化合物的制备考查实验简答题答题规范】（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。

某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。

步骤如下：

ⅰ．在A中加入150mLH2O和127gI2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得

滤液；

ⅱ．将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽；

ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为1.7gmL1，HI质量

分数为57%)。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称：，通入H2S发生反应的化学方程式：。

(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：(填序号)

a．便于产物分离b．防止暴沸c．防止固体产物包覆碘

(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因(用离子方程式表示)。

(4)步骤ⅱ中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。

(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：。

(6)列出本实验产率的计算表达式：。

(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在。

【答案】(1)圆底烧瓶I2+H2S=S+2HI

(2)c

--

(3)I2+II3

(4)NaOH

(5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2

1171.757

(6)%

128

(7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处

【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移

到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL

密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。

【解析】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入H2S发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI；

（2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的

是防止固体产物包覆碘，选c；

----

（3）I2和I会发生反应：I2+II3，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I与I2反应促进I2的溶

--

解，本空答案为I2+II3；

（4）步骤ⅱ中的尾气为H2S，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收；

（5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通

一段时间的N2后关闭K2；

（6）127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际

(HI)=117mL1.7g/mol57%，故HI的产率=

117mL1.7g/mol57%1171.757%1171.757

100%100%=%；

128g128128

（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。

2．新情境【结合金属有机化合物的制备考查实验简答题答题规范】（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂

Mr140是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：

实验步骤如下：

、

Ⅰ．向A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯

Mr168.5，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固

体。

Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。

将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。

Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固

体。抽滤、洗涤。

Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗

产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。

已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。

(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为。

(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。

(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。

(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是。

(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为(保留至0.01%)。

【答案】(1)三颈烧瓶b

(2)二氧化碳

(3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率

(4)+HClTHF+NaCl取少量上层清液于小试管中，滴加

浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量

(5)作为溶剂，溶解后加快反应速率

(6)40.12%

、

【分析】向A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰

氯Mr168.5，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以

有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，

充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣

上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进

行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生

的化学方程式为：+HClTHF+NaCl，析出白色固体。抽滤、

洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室

温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。

【解析】（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流

出，故答案为：三颈烧瓶；b；

、

（2）向A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯

Mr168.5，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有

气泡产生，故答案为：二氧化碳；

（3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，

充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将

吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转

入滤液中，提高产率；

（4）由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐

酸，发生的化学方程式为：+HClTHF+NaCl，析出白色固体，

所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸

已足量，故答案为：+HClTHF+NaCl；取少量上层清液于小

试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量；

（5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故

答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率；

、

（6）已知向A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO3，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯Mr168.5，三氟甲磺酰氯量

1.1g

1403.3100%

不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：g，氟甲基亚磺酸锂的产率为1403.340.12%，

168.5g

168.5

故答案为：40.12%。

3．新角度（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。

(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜

色。

(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、

(填下列操作编号)。

(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，

用0.1000mol/LNaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：

①c0mol/L。

②苯甲酸的Ka(列出算式，水的电离可忽略)。

(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。

①知识回顾羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为：

CH3COOHCH2ClCOOHCCl3COOHCF3COOH。随着卤原子电负性，羧基中的羟基增

大，酸性增强。

②提出假设甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：

③验证假设甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学

认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序，因为。

乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。

④实验小结假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。

(5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。

①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式

为。

②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的Ka。简述该方案

(包括所用仪器及数据处理思路)。

③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。

【答案】(1)由紫色变为无色

(2)dab

102.89102.89

(3)0.028K

a0.028102.89

(4)增大极性常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同

光照

+-

(5)2HClO2H+2Cl+O2实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体

系在25℃下的pH，记录数据；

数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得

K

-W

ClO的水解平衡常数Kh，再利用公式Ka=求出HClO的Ka

Kh

【解析】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的试管中，

加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。

（2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解，趁热过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，

待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤，故操作编号为dab；

（3）①由图像可知，当加入14mLNaOH溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度

0.1000mol/L1410-3L

c==0.028mol/L；

05010-3L

②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的c(H+)=c(苯甲酸根)=10-2.89mol/L，

102.89102.89

则苯甲酸的K。

a0.028102.89

（4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，

吸电子能力越强，使得羧基中O-H键的极性越大，酸性越强；

③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。

光照

+-

（5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl和O2，其分解反应的离子方程式为2HClO2H+2Cl+O2；

②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；

数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得

K

-W

ClO的水解平衡常数Kh，再利用公式Ka=求出HClO的Ka。

Kh

建议用时：100min

1．新情境（2026·河南开封·一模）硫酸四氨合铜在工业上用途广泛，常用作杀虫剂、媒染剂等，某化学社

团设计实验制备硫酸四氨合铜，相关信息及实验步骤如下。

已知，硫酸四氨合铜化学式为CuNHSOHO，摩尔质量1，受热易失去氨和结晶水，在乙

3442246gmol

醇中溶解度远小于水中。

实验步骤：

ⅰ．称取10.0gCuSO45H2O，加入盛有14mL水的烧杯中，搅拌使其溶解。

ⅱ．边搅拌边加入20mL浓氨水，溶液变为深蓝色后慢慢滴加35mL95%的乙醇，静置后析出深蓝色晶体，进

行减压抽滤。

ⅲ．将滤得的固体先用1：2的乙醇和浓氨水的混合溶液洗涤，再用乙醇和乙醚的混合溶液洗涤，约60℃下

烘干，称重。

回答下列问题：

(1)步骤ⅱ中，加入浓氨水后溶液变为深蓝色，发生反应的离子方程式为。

(2)步骤ⅱ中，加入95%乙醇的作用是。

(3)“减压抽滤”装置如图所示，其中仪器a的名称为；相较于普通过滤，“减压抽滤”的优点是。

(4)步骤ⅲ中，洗涤时不慎用水代替乙醇和浓氨水的混合溶液，会导致产率(填“偏高”“偏低”或“无影

响”)；烘干时温度不宜超过60℃的原因是。

完全反应，理论上生成CuNHSOHO的质量为，若实际得到产品，

(5)CuSO45H2O3442g9.0g

则产率为%(保留整数)。

22

【答案】(1)Cu4NH3H2O[Cu(NH3)4]4H2O

(2)降低硫酸四氨合铜的溶解度，促进晶体析出

(3)布氏漏斗加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

(4)偏低硫酸四氨合铜受热易失去氨和结晶水，温度过高会导致晶体分解

(5)9.8491

2

【分析】该实验通过将CuSO45H2O溶解在水中，加入浓氨水生成深蓝色的[Cu(NH3)4]配离子，再利用

[CuNH3)4SO4H2O在乙醇中溶解度远小于水的特点，加入乙醇使晶体析出；经过减压抽滤、乙醇-氨水混

合液洗涤、低温干燥，最终得到硫酸四氨合铜晶体。

22

【解析】（1）Cu与过量氨水反应生成[Cu(NH3)4]配离子，离子方程式为：

22

Cu4NH3H2O[Cu(NH3)4]4H2O；

（2）[CuNH3)4SO4H2O在乙醇中溶解度远小于在水中的溶解度的特点，加入乙醇可降低硫酸四氨合铜

的溶解度，促进晶体析出，故答案为：降低硫酸四氨合铜的溶解度，促进晶体析出；

（3）仪器a的名称为布氏漏斗；减压抽滤的优点是加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故答案为：布氏

漏斗；加快过滤速度，得到较干燥的沉淀；

（4）[CuNH3)4SO4H2O在水中溶解度较大，用水洗涤会导致部分晶体溶解，使产率偏低；烘干时温度

不宜超过60℃的原因是：硫酸四氨合铜受热易失去氨和结晶水，温度过高会导致晶体分解，故答案为：偏

低；硫酸四氨合铜受热易失去氨和结晶水，温度过高会导致晶体分解；

10.0g

（5）由题，10.0gCuSO5HO的物质的量为：nCuSO45H2O=0.0400mol，由铜元素守

42250gmol-1

恒可知，1molCuSO45H2O生成1mol[CuNH3)4SO4H2O，故理论产量为：

9.0g

m理论0.0400mol246gmol-1=9.84g，则产率为100%91%，故答案为：9.84；91。

9.84g

2．新载体（2026·吉林长春·一模）某实验小组采用如下方案实现了3-甲基苯酚的绿色制备。

反应：

步骤：

Ⅰ.向100mL反应瓶中加入0.9g四正丁基碘化铵（催化剂）和1.1gMCH，装上冷凝管，抽除装置内的空气

并充入氮气，最后用注射器加入25.0mL1，2-二氯乙烷。一系列操作后，连续监测反应进程，过程中有ICl

（有氧化性，易溶于有机物）生成。

Ⅱ.4h时，监测结果显示反应基本结束，冷却后加入饱和NaHSO3溶液洗涤，弃去水层。向剩余有机层加入

10%NaOH溶液萃取，分液除去有机层。

Ⅲ.用10%HCl溶液酸化所得水层至pH值约为4~5，再用二氯甲烷萃取。

Ⅳ.向所得有机层加入干燥剂干燥，过滤，蒸馏除去二氯甲烷，得到产品。

回答下列问题：

(1)步骤Ⅰ中所用冷凝管的作用为。

(2)步骤Ⅰ中1，2-二氯乙烷的作用是溶剂和。

(3)步骤Ⅰ中一系列操作的顺序为③（填标号）。

①打开冷却循环水②加热至100℃③开启磁力搅拌器

(4)步骤Ⅱ中加入饱和NaHSO3溶液的作用是。

(5)步骤Ⅲ加入10%HCl溶液发生反应的离子方程式为、。

(6)步骤Ⅳ中所用的干燥剂是（填字母）。

A．胆矾B．碱石灰C．无水硫酸钠

(7)产品中杂质只有二氯甲烷，根据产品的核磁共振氢谱（谱图中无酚羟基H的吸收峰）测定其纯度

n目标产物

（纯度100%，其中n表示物质的量）。已知图中e为二氯甲烷的H吸收峰，峰

n杂质n目标产物

面积比e:f1:6，据此计算产品的纯度=%。

【答案】(1)冷凝回流

(2)作反应物，在反应中提供氯原子

(3)①②

(4)还原氧化性物质ICl，防止其氧化目标产物

(5)HOHHH2O

(6)C

(7)80

【分析】该实验以MCH（3-甲基环己烯酮）为原料，在四正丁基碘化铵催化、1,2-二氯乙烷作溶剂和反应

物、100℃条件下反应生成3-甲基苯酚；反应结束后，先用饱和NaHSO3溶液除去体系中的氧化性物质ICl，

再用NaOH溶液萃取产物使其进入水层；水层经盐酸酸化后，用二氯甲烷萃取得到含产物的有机层；最后

经干燥、蒸馏除去溶剂，得到纯品3-甲基苯酚。

【解析】（1）冷凝管的作用是冷凝回流，使1,2-二氯乙烷等易挥发的溶剂和反应物回到反应瓶，提高原料

利用率，故答案为：冷凝回流；

（2）除作溶剂外，1,2-二氯乙烷还是反应物，在反应中提供氯原子，参与生成副产物二氯甲烷和ICl等，故

答案为：作反应物，在反应中提供氯原子；

（3）实验操作应先打开冷却循环水（①），再开启磁力搅拌器（③），最后加热至100℃（②），顺序为：

①③②，故答案为：①；②；

（4）NaHSO3具有还原性，可将反应中生成的氧化性物质ICl还原为I和Cl，防止其氧化目标产物3-甲基

苯酚，故答案为：还原氧化性物质ICl，防止其氧化目标产物；

（5）步骤III加入10%HCl溶液，水层中含3-甲基苯酚钠，酸化时发生反应生成苯酚：

H，同时，过量NaOH与盐酸中和：OHHH2O，故答案为：

H；OHHH2O；

（6）产物为酚类，呈弱酸性，不能用碱性干燥剂（如碱石灰）；胆矾（CuSO45H2O）无干燥能力，因此

应选择无水硫酸钠，故答案选C；

（7）由题，e峰对应杂质二氯甲烷（CH2Cl2），每个二氯甲烷分子含有2个氢原子，其峰面积为1，因此

1

可以算出二氯甲烷的物质的量为n杂质0.5；f峰对应目标产物3-甲基苯酚（CHO）的甲基（CH），

2783

6

每个3-甲基苯酚分子的甲基上含有3个氢原子，其峰面积为6，因此3-甲基苯酚的物质的量为n产物2，

3

22

因此纯度为100%100%80%，故答案为80。

0.522.5

3．新载体（2025·四川乐山·一模）乙苯是一种重要的化工原料，实验室可还原苯乙酮（）制备

少量乙苯，反应方程式为：。某同学

设计如下实验制备乙苯（部分加热和夹持装置已略去）：

步骤Ⅰ：向图1装置中加入7.2g苯乙酮、50mL三甘醇、8gKOH和足量N2H4H2O，并加入搅拌磁子，120℃

回流1~2小时，制得中间产物腙（）。

步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ所得混合物冷却，将回流装置改为蒸馏装置（如图2），升温至200℃，使腙分解为乙苯。

步骤Ⅲ：冷却乙苯粗品，加入稀盐酸中和至pH7，将液体倒入分液漏斗中，静置分层，分离出有机层，再

向有机层中加入无水硫酸钠固体，进行“操作a”。

步骤Ⅳ：在常压下继续蒸馏，收集一定温度下的馏分并称重，获得4.5g产品。

已知各物质信息如下表：

物质熔点/℃沸点/℃密度/(gmL1)

苯乙酮19.62021.03

乙苯95136.20.867

三甘醇4.3289.41.13

回答下列问题：

(1)仪器X的名称为。

(2)步骤Ⅰ中“搅拌磁子”的作用除搅拌外还有，三甘醇的作用是。

(3)步骤Ⅱ中，腙分解为乙苯的化学方程式为。

(4)步骤Ⅲ中，静置分层后，从分液漏斗中分离出有机层的具体操作为，“操作a”需要使用到下列仪器

中的。

(5)步骤Ⅳ中，应收集℃左右的馏分；蒸馏时，不选用冷凝水冷凝，而改为空气冷凝的目的是。

(6)该实验的产率为（保留一位小数）。

【答案】(1)球形冷凝管

(2)防止局部过热或暴沸三甘醇的沸点高，能为反应提供较高温度，加快反应速率，同时兼具亲水性和

亲油性，增大反应物间的接触面积，使反应物充分反应

(3)

(4)分液漏斗下端尖嘴处紧靠烧杯内壁，打开上端玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗颈小孔)，拧开漏斗下面的

活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，及时关闭活塞，将乙苯从上口倒出bce

(5)136.2乙苯的沸点较高，可避免因内外温差过大导致冷凝管破裂的风险

(6)70.8%

【分析】实验室可还原苯乙酮（）制备少量乙苯，反应方程式为：

；向装置中加入7.2g苯乙酮、50mL

三甘醇、8gKOH和足量N2H4⋅H2O，并加入搅拌磁子，120℃回流1~2小时，制得中间产物腙

（），冷却，将回流装置改为蒸馏装置（如图2），升温至200℃，使腙分解为乙

苯，冷却乙苯粗品，加入稀盐酸中和至pH=7，将液体倒入分液漏斗中，静置分层，分离出有机层，再向有

机层中加入无水硫酸钠固体，过滤，在常压下继续蒸馏，收集一定温度下的馏分并称重，获得4.5g产品。

【解析】（1）仪器X的名称为球形冷凝管；

（2）步骤Ⅰ中“搅拌磁子”的作用是除使反应物充分混合之外，还可防止局部过热或暴沸；三甘醇的沸点高，

能为反应提供较高温度，加快反应速率，同时兼具亲水性和亲油性，增大反应物间的接触面积，使反应物

充分反应；

（3）腙分解生成乙苯和氮气，化学方程式为：

；

（4）步骤Ⅲ中，静置分层后，从分液漏斗中分离出有机层的具体操作为：分液漏斗下端尖嘴处紧靠烧杯内

壁，打开上端玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗颈小孔)，拧开漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流

下，及时关闭活塞，将乙苯从上口倒出；“操作a”为过滤，需要漏斗、烧杯和玻璃棒，故选bce；

（5）乙苯的沸点为136.2℃，步骤Ⅳ中，应收集136.2℃左右的馏分；由表格信息可知，乙苯的沸点为136.2℃，

沸点较高，三颈烧瓶内外温差大，冷凝管易炸裂，而空气冷凝管适用于蒸馏高沸点的物质，故为了实验安

全，更换为空气冷凝管；

（6）苯乙酮的摩尔质量为120g/mol，7.2g苯乙酮的物质的量为0.06mol，根据化学方程式可知，理论上生

4.5g

成乙苯的物质的量为0.06mol，即6.36g乙苯，实际得到4.5g，则乙苯的产率为100%70.8%

6.36g

．新情境（黑龙江辽宁一模）三氯化六氨合钴CoNHCl为橙黄色晶体，难

42026··363(Mr267.5g/mol)

溶于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。可在CoCl2和氯化铵、氨水的混合溶液中，活性炭做催化剂条件下，

加入双氧水制备CoNHCl，制备装置如图所示。

363

Ⅰ．制备产品，步骤如下：

①称取1.0gNH4Cl固体，用5mL水溶解，加到三颈烧瓶中。

②依次加入1.5gCoCl2后，再加入0.3g活性炭、一定体积的浓氨水，最后加入双氧水。

③加热至55-60℃反应20min，冷却，过滤。

④向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。

⑤向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。

(1)图中仪器的a名称为，冷凝水的进口为。(填“1”或“2”)

写出制备CoNHCl的化学方程式。

(2)363

(3)水浴的温度控制在55-60℃左右的原因是。

3

(4)已知CoNH是以3为中心的正八面体结构(如图所示)，若其中2个NH被取代，则所形成

36Co3Cl

的CoNHCl的空间结构有_______种。

342

A．1B．2C．3D．4

Ⅱ．测定产品纯度，实验如下：

①称取产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量-1溶

agV1mLc1mol·LAgNO3

液，并加3mL的硝基苯用力振荡后静置。

②向锥形瓶中滴入滴溶液为指示剂，用-1溶液进行滴定，达到滴定终点时用去V

3FeNO33c2mol·LKSCN2

mL溶液。

1012

已知：硝基苯比水重；KspAgCl1.810，KspAgSCN1.010，AgCl、AgSCN均为白色。

(5)加入硝基苯用力振荡、静置后的实验现象是。

(6)判断滴定终点的实验现象是。

(7)产品的质量分数为。

【答案】(1)恒压滴液漏斗1

活性炭

2CoCl+10NHHO+2NHCl+HO2CoNHCl+12HO

(2)2324223632

55~60℃

(3)既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发和H2O2的分解

(4)B

(5)液体分层，上层为无色溶液，下层为油状液体(硝基苯层)，底部有白色沉淀

(6)滴入最后半滴KSCN溶液，溶液变为红色(或血红色)，且半分钟内不褪色

26.75cV-cV

(7)1122%

3a

【分析】根据题意，在氨气和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备

活性炭

，反应的化学方程式为2CoCl+10NHHO+2NHCl+HO2CoNHCl+12HO；

[Co(NH3)6]Cl32324223632

55~60℃

向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤；向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙

洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。

【解析】（1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗；冷凝管的冷凝水遵循“下进上出”原则，因此进口为1。

（2）由分析可知，制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式为：

活性炭

2CoCl+10NHHO+2NHCl+HO2CoNHCl+12HO。

2324223632

55~60℃

（3）控制三颈烧瓶中水浴的温度控制在55~60℃左右的原因是既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥

发和H2O2的分解。

3

（4）已知CoNH是以3为中心的正八面体结构，形成的CoNHCl配离子中，两个Cl-的位

36Co342

置可以在相邻位置，也可以在对位，共有两种空间构型，故选B。

（5）液体分层，上层为无色溶液，下层为油状液体(硝基苯层)，底部有白色沉淀(AgCl)(硝基苯密度比水大，

覆盖在AgCl沉淀上方)；由题干信息可知，KspAgCl>KspAgSCN，AgCl易转化为AgSCN，硝基苯的密

度比水的大，故实验过程中加入硝基苯的目的是使生成的AgCl沉淀被硝基苯覆盖，防止AgCl转化为AgSCN

沉淀。

（6）滴定过程中使用KSCN溶液滴定剩余的Ag+，当Ag+被完全沉淀后，溶液中会存在少量过量的SCN-，

加入Fe3+作为指示剂，Fe3+与SCN-形成红色络合物，判断滴定终点的实验现象是：滴入最后半滴KSCN溶

液，溶液变为红色(或血红色)，且半分钟内不褪色(Fe3+与SCN−结合生成红色络合物)。

-1-

（7）滴定原理为过量V1mLc1molLAgNO3溶液将ag产品中的Cl全部沉淀，过量的AgNO3溶液用

-1--3-

c2molLKSCN溶液滴定，根据反应的计量关系可知n(Cl)=(c1V1-c2V2)10mol，结合[Co(NH3)6]Cl33Cl，

+-++-3

根据题意有关系式：[Co(NH3)6]Cl3～3Ag、SCN～Ag，过量的Ag为c2V2×10mol，与[Co(NH3)6]Cl3反应

+-3-3

的Ag为(c1V1×10-c2V2×10)mol，故产品的纯度为：

1

cVcV103mol267.5g/mol26.75(cVcV)

31122×100%=1122%。

ag3a

5．新考法（2026·福建·一模）三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)为草绿色晶体，易溶于水(溶解度0℃，

4.7g，100℃，117.77g)，难溶于乙醇，110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，光照下即发

生分解。某兴趣小组用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、H2C2O4、K2C2O4、6%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶

体的实验过程如下：

已知：

NH42FeSO426H2O+H2C2O4=FeC2O4•2H2O+NH42SO4+H2SO4+4H2O

6FeCO2HO+3HO+6KCO=4KFeCO+2Fe(OH)+12HO

24222224324332

2Fe(OH)+3KCO+3HCO=2KFeCO+6HO

322422432432

(1)下列说法不正确的是__________。

A．步骤I中需要加入少量的稀硫酸，主要目的是抑制Fe2+的水解

B．步骤Ⅱ硫酸亚铁铵液与草酸混合后立即出现浑浊，继续搅拌并维持微沸几分钟，是为了加快反应速率

C．为了监控步骤Ⅳ反应进度，取少量悬浊液，加入酸化的KMnO4溶液，若褪色则说明Fe(Ⅱ)还没有完全氧

化

D．步骤V中加入H2C2O4溶液的目的是溶解Fe(OH)3

(2)步骤Ⅳ中控制温度为40℃左右的原因是。

(3)①步骤Ⅶ，为了得到较多的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使

用)并排序。

K3[Fe(C2O4)3]溶液→______→______→加入10mL95%乙醇→______→95%乙醇洗涤晶体洗涤→干燥

a．光亮处放置1~2小时结晶b．暗处放置1~2小时结晶

c．减压过滤d．趁热过滤e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热

f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热g．冷却至室温

②趁热过滤装置如下图：趁热过滤时，可将滤纸折叠成菊花形(如图)，其目的是。

(4)为了测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O产品的纯度，可采用氧化还原滴定法，下列说法正确的是__________。

A．滴定管使用之前无需检漏

B．可用移液管量取待测液转移至锥形瓶中

C．滴定时滴加液体的速度先慢后快

D．滴定中发现滴加液体过量，必须重做

(5)铁的氧化物有多种，科研工作者常使用FexOy来表示各种铁氧化物。图为某种铁的氧化物样品的晶胞结

构，其化学式为。

若该晶胞的晶胞参数为apm，apm，2apm，则该晶胞的密度为g/cm-3。(列出计算式)

【答案】(1)BC

2+2+

(2)温度太低，Fe氧化速度太慢，温度太高容易导致H2O2分解，影响Fe氧化

(3)ebc加快过滤速度

(4)B

23230

(5)Fe3O43×10

NAa

【分析】由题干工艺流程图可知，称量5.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体加水溶解后，向溶液中加入饱和H2C2O4

溶液充分反应后，过滤洗涤得到FeC2O4·2H2O沉淀，将所得的沉淀加入到饱和K2C2O4溶液中，加入H2O2

溶液在40℃下充分反应，再加入饱和H2C2O4溶液加热煮沸充分反应后，得到K3[Fe(C2O4)3]溶液，后经过蒸

发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥后得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产品，据此分析解题。

2++

【解析】（1）A．亚铁离子在水溶液中水解：Fe+2H2OFe(OH)2+2H，故步骤I中需要加入少量的稀硫

酸，主要目的是抑制Fe2+的水解，A正确；B．步骤Ⅱ硫酸亚铁铵液与草酸混合后立即出现浑浊，说明反应

速率很快，继续搅拌并维持微沸几分钟，是为了形成结晶颗粒较大的FeC2O4·2H2O，有利于沉淀的过量与洗

2-

涤，B错误；C．由于H2C2O4和C2O4、H2O2均具有还原性，也能够使KMnO4溶液褪色，为了监控步骤Ⅳ

反应进度，取少量悬浊液，加入酸化的KMnO4溶液，若褪色不能说明Fe(Ⅱ)还没有完全氧化，C错误；D．步

骤IV发生6FeC2O4⋅2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓+12H2O反应，有Fe(OH)3沉淀生成，

步骤V中加入H2C2O4溶液的目的是溶解Fe(OH)3，D正确；故答案为：BC；

（2）步骤Ⅲ中：温度太高双氧水容易分解，温度太低Fe2+氧化反应速率太慢，所以在不断搅拌下慢慢滴加

2+

H2O2且需水浴保持恒温40℃，故答案为：温度太低，Fe氧化速度太慢，温度太高容易导致H2O2分解，影

响Fe2+氧化；

（3）①由分析可知，步骤Ⅶ，为了得到较多的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产品，重结晶前，蒸发至溶液出现晶

膜，停止加热，趁热过滤后进行冷却结晶，然后加入适量95%乙醇溶液，以降低溶质溶解度，同时放置于

暗处结晶，为加快过滤速率，可以进行减压过滤，用95%乙醇溶液洗涤，合理操作：K3[Fe(C2O4)3]溶液→e→b→

加入适量95%乙醇溶液→c→95%乙醇洗涤晶体洗涤→干燥，故答案为：ebc；

②将滤纸折叠成菊花形待过滤的面积增大，可加快过滤速度；

（4）A．滴定管下端有玻璃活塞或者玻璃珠无法用肉眼观察到其是否漏液，故滴定管使用之前必须检漏，

A错误；B．移液管是一种精密量取溶液的仪器，故可用移液管量取待测液转移至锥形瓶中，B正确；C．滴

定时滴加液体的速度先快后慢即先成一条线再到逐滴加入，最后半滴滴入甚至四分之一滴加入，而不是先

快后慢，C错误；D．滴定中发现滴加液体过量，可以采用返滴定的方法来准确滴定，不一定必须重做，D

错误；故答案为：B；

（5）根据题干某种铁的氧化物样品的晶胞结构图，采用均摊法可知，一个晶胞中含有Fe个数为：

116×568×16

4×2×5=6，O的个数为：8，则其化学式为Fe3O4，则一个晶胞的质量为：，若该晶胞的

84NA

晶胞参数为apm，apm，2apm，则一个晶胞的质量为：(a×10-10cm)2×(2a×10-10cm)=2a3×10-30cm3，故该晶胞

(6×568×16)g232232

30330

的密度为3-303=3×10g/cm，故答案为：Fe3O4；3×10。

NA2a×10cmNAaNAa

6．新情境（2026·辽宁沈阳·一模）实验室模拟制备一水硫酸四氨合铜(M=246g/mol)过程及纯度测定如下。

已知：一水硫酸四氨合铜是深蓝色晶体，常温下在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐。

回答下列问题：

I．一水硫酸四氨合铜的制备实验过程如图所示：

2+2

(1)[Cu(NH3)4]的结构简式为，SO4中S的杂化方式为。

(2)已知浅蓝色沉淀的成分为Cu2(OH)2SO4，用离子方程式表示由浅蓝色沉淀得到深蓝色溶液的原

理。

(3)加入乙醇的作用是。

(4)实验中采用减压过滤的优点是。

(5)从滤液中回收乙醇并获得CuSO4和(NH4)2SO4的混合溶液，应先加入适量硫酸，再采用的方法回

收乙醇。

II．一水硫酸四氨合铜晶体纯度的测定

(6)称取0.7g样品，用蒸馏水溶解并定容至100mL，准确移取该溶液10.00mL，加入10.00mLNH3H2O，

2+2+

再定容至25mL。重复三次，测得溶液平均吸光度A=0.137现测得[Cu(NH3)4]的吸光度与Cu标准溶液浓

度关系如下图所示，若样品中杂质不含铜，则晶体纯度为(保留两位有效数字)。

【答案】(1)sp3杂化

2+2--

(2)Cu2(OH)2SO4+8NH3H2O=2[Cu(NH3)4]+SO4+2OH8H2O

(3)使[Cu(NH3)4]SO4H2O晶体析出

(4)通过形成压力差，促使液体快速通过滤纸，从而大大加快过滤的速度，且能得到较干燥的晶体，减少

[Cu(NH3)4]SO4H2O在空气中与水和二氧化碳的反应；

(5)蒸馏

(6)88%

2+2+

【解析】（1）[Cu(NH3)4]中铜离子提供空轨道，氮原子提供孤对电子形成配位键，[Cu(NH3)4]的结构简

6242

式为，SO2中S有4个σ键，没有孤对电子0，价层电子对数为4，

42

故S的杂化方式为sp3杂化；

2+

（2）浅蓝色沉淀Cu2(OH)2SO4与氨水反应生成深蓝色络合离子[Cu(NH3)4]，离子方程式为：

2+2--

Cu2(OH)2SO4+8NH3H2O=2[Cu(NH3)4]+SO4+2OH8H2O；

（3）[Cu(NH3)4]SO4H2O在乙醇中溶解度