武科大无机材料物理化学实验指导实验5 扫描电镜及试样的显微电子图像观察

实验五扫描电镜及试样的显微电子图像观察一、实验目的与任务1.了解扫描电镜的基本结构和原理。2.掌握扫描电镜试样的制备方法。3.了解二次电子像，背散射电子像和吸收电子像，观察纪录操作的全过程及其在形貌组织结构观察中的应用。二、扫描电镜的基本结构和原理扫描电镜由电子光学系统、扫描系统、信号收集处理显示系统、真空系统、供电控制系统合冷却系统等六部分组成。图11为其结构原理示意图。图11扫描电镜结构原理图电子光学系统包括代电子枪、电对中心圈、三级聚光镜（末级聚光镜也称物镜）、消像散器和样品室等部件。其作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径细的入射束照射样品，产生各种物理信号，入射电子束不起成像作用。样品室可以放置不同用途的样品台，如拉伸台、加热台和冷却台等。试样放在样品台上，操作时通过样品移动机构可以使试样沿x、y、z轴三个方向移动，同时还可以使试样绕轴倾斜及旋转。扫描系统包括扫描发生器、扫描线圈和放大倍率选择器等部件，其作用是将开关电路对积分电容反复充电放电产生的锯齿波同步地送入镜筒中的扫描线圈和显像管的扫描线圈，使二者的电子束作同步扫描，通过改变电子束偏转角度来调节放大倍率。扫描电镜的放大倍数等于显示屏的宽度与电子束在试样上扫描的宽度之比。入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。信号收集处理显示系统包括探测器、放大器和显像管等部件，其作用是检测试样在入射电子束作用下产生的物理信号，调制显像管亮度，显示出反映试样表面特征的电子图像。不同的物理信号要使用不同的探测器。通常用电子探测器（闪烁计数器）来探测二次电子，背散射电子和透射电子，此外，还有X射线探测器和阴极荧光探测器。显示单元装有两个显像管，一个是长余辉显像管，作观察图像用，另一个是短余辉显像管，作拍摄图像用，可以获得高分辨率照片。显示系统还装有字符显示附件，将自动记录底片编号，加速电压，放大倍率及其标尺。其他系统的构造及功能与透射电镜基本相同。扫描电镜的成像原理不同于光学显微镜和透射电镜，它无成像透镜，是以类似于电视摄像显像的方式，用细聚焦的电子束在样品表面扫描，激发产生的某些物理信号调制成像。在扫描电镜中，从电子枪射出的电子束经三级聚光镜聚焦成直径约为（2.5×10-4）～20μm的电子束，在扫描线圈的作用下，在试样表面作行帧扫描，激发产生各种物理信号，其强度取决于试样表面的形貌和成分特征。探测器接收这些物理信号，经放大器放大，送至显像管栅极，调制其亮度，显示出由暗亮差别所反映的试样表面特征的扫面电子图像。由于显像管和镜筒中的电子束在同一个扫描线圈作用下作同步扫描，显像管的亮度是由试样激发出的电子信号强度来调制的，因此来自试样表面某一点的信号强度与显示屏上相应点的亮度是一一对应的，试样表面状态不同则图像上相应点的亮度也必然不同。三、实验方法与步骤1.样品制备扫描电镜观察的试样必须是固体（块状或粉末），在真空条件下能保持长时间稳定。对于含有水分的样品要事先干燥。表面由氧化层或沾污物者，要用丙酮等溶剂清洗。有些样品必须用化学试剂侵蚀后才能显露显微组织结构，如玻璃必须用质量分数3％～5％的HF酸侵蚀约10s才显露出分相结构。（1）块状样品的制备样品直径一般为10～15mm，厚度约为5mm。对于导电性材料只要切取适合于样品大小的试样块，注意不要损伤所要观察的新鲜断面，用导电胶粘贴在铜或铝质样品座上，即可直接放到扫描电镜中观察。对于导电性差或绝缘的非金属材料，由于在电子束作用下会产生电荷堆积，阻挡入射电子束进入样品及样品内电子射出样品表面，使图像质量下降，因此，这类样品用导电胶粘贴到样品座上后，要在离子溅射镀膜仪或真空镀膜仪中喷镀一层约10nm厚的金、铝、铜或碳膜导电层。导电层的厚度通常根据颜色来判断，也可以用喷镀金属的质量来控制。导电层太厚，将掩盖样品表面细节，太薄时造成不均匀，会局部放电，影响图像质量。（2）粉末样品的制备粉末样品的制备包括样品收集、固定和定位等环节。其中粉末的固定是关键，通常用表面吸附法、火棉胶法、银浆法、胶纸（带）法和过滤法。最常用的是胶纸法，先把两面胶纸粘贴在样品座上，然后把粉末撒到胶纸上，吹去未粘贴在胶纸上的多余粉末即可。对于不导电的粉末样品也必须喷镀导电层。对于观察化学成分衬度像（背散射电子像、吸收电子像和特征X射线扫描像）的样品，表面必须抛光。2.扫描电镜的操作（1）开机①接通电源，打开冷却水；②按下列程序抽真空：预抽真空（一般不超过5min）→加热油扩散泵（一般需20～25min）→抽高真空→约5min后仪器可进入工作状态；③接通高压，加高压至所需值；④加灯丝束流至所需值；⑤接通显示器、扫描系统电源。（2）电子束合轴①灯丝电流饱和点调整顺时针旋转灯丝钮，慢慢加大灯丝电流，确定灯丝饱和。最佳灯丝电流应略低于饱和点电流，以延长灯丝寿命并获得稳定的发射电流。②电子束对中调整。从灯丝发射出的电子束通过阳极进入电磁透射系统，经过聚光镜和光阑照射到样品上，只有当电子束和电子光学轴同轴时才能获得最大照明亮度。这就是所谓的电子束对中。它包括电子枪合轴和末级光阑合轴两个方面。电子枪合轴是调节电子抢上的机械合轴螺栓和电磁对中线圈的电流，使电子束和电子光路同轴，在显示屏上得到最亮的图像。末级光阑合轴是调节光盖螺栓，微调光阑位置，使图像在过焦和欠焦时不发生横向漂移。在改变末级光盖孔径和聚光镜电流时都要进行末级光阑合轴。（3）更换试样①断开灯丝电流、高压、显示器和扫描系统电源。待约2min后灯丝稍许冷却后，对镜筒放气；②将试样移动机构回到原始位置，打开样品室，取出样品台，注意样品台及其他部件不要碰撞样品室。③取下样品座将所需观察的样品座放到样品台上，调整试样标准高度，然后将样品台放入样品室。④重新对镜筒抽真空，约5min后仪器可进入工作状态。（4）二次电子像的观察和分析通常用电子探测器接收二次电子。在探测器收集极的正电位（一般为＋250～500V）作用下二次电子被拉向收集极，然后又被带10kV正电位的加速极加速，打到闪烁体上，产生光信号，经光导管输送到光电倍增管，光信号又转变为电信号并经放大后输送到显示系统，调制显像管栅极，从而显示出反映试样表面特征的二次电子像。为了获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像，在观察过程中必须反复仔细选择设定各种条件参数。①高压选择：二次电子像的分辨率随加速电压增加而提高。一般先在20kV下初步观察。对于不同的试样状态和不同的观察目的选择不同的高压值。如对原子序数小的试样应选择较小的高压值，以防止电子束对试样穿透过深和荷电效应。加速电压与像质关系如表6。表6加速电压与像质的关系加速电压/kV5101520253035404550分辨率低高荷电效应少多污染影响大小外界干扰大小像质衬度小衬度大②聚光镜电流选择：在高压和光阑固定的情况下，调节聚光镜电流就可改变电子束束流。聚光镜激磁电流较大，电子束束流较小，束斑直径也越小，从而提高了分辨率，但由于试样照射电流减小而使图像变得粗糙，噪音增多。聚光镜电流与像质的关系如表7。表7聚光镜电流与像质的关系聚光镜电流小大试样照射电流10-710-810-910-1010-1110-12二次电子信号多少图像噪音少多分辨率低高③末级（或物镜）光阑的选择：光阑孔径与景深、分辨率及试样照射电流有关。光阑孔径大，景深小，分辨率低，试样照射电流大，反之亦然。在观察二次电子像时通常选用300μm和200μm光阑孔。④工作距离和试样倾斜角的选择：工作距离是指末级聚光镜（或物镜）下极靴端面到试样表面的距离，通过试样微动装置的z轴进行调节。工作距离小，分辨率高，反之亦然。通常用10～15mm，要求高的分辨率时用5mm，为了加大景深可用30mm。二次电子像的衬度与电子束的入射角有关。入射角越大，二次电子产生越多，像的衬度越好，较平坦的试样应加大试样倾斜角度，以提高图像衬度。⑤聚焦和像散校正：在观察图像时，只有准确聚焦才能获得清晰的图像，通过调节聚焦钮而实现。一般在慢速扫描时进行聚焦，也可在选区扫描时进行，还可在线扫描方式下调焦，使视频信号的波峰处于最尖锐状态，由于扫描电镜景深较大，通常在高倍下聚焦，低倍下观察。当电子通道环境受污染时将产生严重散射，在过焦和欠焦时图像细节在互为90°的方向上拉长，必须用消像散器进行像散校正。校正方法有两种，一种是用聚焦钮找出像散的两个最大位置，计算聚焦钮的挡数后将其置于中间位置，然后反复调消像散钮直至图像最清晰。另一种方法是一边聚焦一边消散像，直至图像不漂移。消散像通常在慢扫描或选区扫描时进行。在改变光阑孔径和聚光镜电流时都应重新聚焦和消散像。⑥放大倍数的选择：放大倍数的选择按实际观察所要求的分辨细节而定。⑦亮度与对比度的选择：一幅清晰的图像必须有适中的亮度和对比度。在扫描电镜中，调节亮度实际上是调节前置放大器输入信号的电平来改变显示屏的亮度，衬度调节是调节光电增管的高压来改变输出信号的强弱。当试样表面明显凹凸不平时对比度应选择小一些，以达到明暗对比清楚，使暗区的细节也能观察清楚为宜。对于平坦试样应加大对比度，如果图像明暗对比十分严重，则应加大灰度，使明暗对比适中。⑧二次电子像的分析：二次电子的产生深度和体积都很小，对试样的表面特征反映最敏感，分辨率高，是扫描电镜中最常用的物理信息。试样的棱边，尖峰处产生的二次电子较多，则二次电子像的相应处较亮，而平台、凹坑处射出的二次电子较少，则二次电子像的相应处较暗。根据二次电子像，对于陶瓷材料，可以观察晶粒形状和大小，断口的形貌，晶粒间的结合关系，夹杂物和气孔的分布特点，对于水泥和混凝土材料，可以观察水泥熟料，水泥浆体和混凝土中各晶体或凝胶体的空间位置，相互关系及结构特点；对于玻璃材料，可以观察玻璃的分相特点；对于复合材料常用深侵蚀法把基体相溶到一定的深度，使待观察相暴露于基体之上，利用二次电子像可以观察到组成相的三维立体形态；对于金属材料，可以观察断口的形貌特点，揭示断裂机理和产生裂纹的原因。（5）背散射电子像的观察背散射电子像要用背散射电子探测器接收，主要有三种：①通常和二次电子共用一个探测器，只是在收集极上加20～30V的负电压，以排斥二次电子，不让其进入探测器参与成像；②单独的背散射电子接收附件，操作时将背散射电子探测器插入镜筒并接通相应的前置放大器；③两个单独的背散射电子探测器对称地装在样品上方。背散射电子的产额与试样的表面形貌有关，但由于背散射电子能量大，离开试样表面后沿直线运动，出射方向基本不受弱电场影响，因而只有面向探测器的背散射电子才能被检测，背向探测器者不能进入探测器。这样检测到的背散射电子强度比二次电子弱得多。又由于产生背散射电子的样品深度范围大，因此，背散射电子像的反差比二次电子像大，且有阴影效应，分辨率也较低。背散射电子的产额还与试样成分有关，试样物质的原子序数越大，背散射电子数量越多。所以背散射电子像的衬度也反映了试样表面微区平均原子序数的差异，平均原子序数高的微区在图像上较亮，平均原子序数小的微区相应地较暗。由于所检测到的背散射电子信号较弱，所以在观察时要加大束流，并用慢速扫描。另外，对于粗糙表面，原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖，因此，用来显示原子序数衬度的样品，一般只需抛光而不必进行侵蚀。（6）吸收电子像的观察入射电子进入试样内部，其中一部分经试样中原子核及核外电子的多次非弹性散射，其能量和活力不断下降，最后被试样吸收，故称吸收电子。吸收电子像是由于样品上不同微区吸收电流（吸收电子能量）不同而形成的显微组织分布像。其信噪比较低，像的衬度不高。分辨率与背散射电子像相仿，但无阴影效应。吸收电子信号强度等于入射电子强度减去二次电子和背散射电子强度，所以吸收电子像的衬度正好与二次电子像及背散射电子像相反。在实验操作中，断开样品台接地线，接通吸收电子附件，并将信号选择开关转换到吸收电子位置。有些扫描电镜样品台与地线之间串连了一只微微安电流计，吸收电子信号可直接读出。由于吸收电子信号较弱，因此