2026年高考化学二轮复习（全国）专题16 大题突破-化学实验综合（复习讲义）（解析版）

专题16大题突破——化学实验综合

目录

01析·考情精解..................................................................................................................................................................

02构·知能架构..................................................................................................................................................................

03破·题型攻坚.......................................................................................................................................

题型一实验仪器连接及现象作用描述.........................................................................................................

本模块考查锚定仪器连接→现象描述→作用分析核心逻辑链，题型以填空、简答

为主体，命题围绕三大核心维度展开，题型形式随新高考灵活创新，考向紧扣教

真题动向材实验的延伸与改造，除传统填空、简答外，新高考卷常以流程图补全、装置排

序选择为载体考查，部分还会结合装置改进、试剂替换等创新设问，更侧重对实

验逻辑的灵活运用，核心考查学生的化学实验综合素养。

必备知识知识1仪器连接类顺序问题思维模型知识2实验操作类顺序问题思维模型

关键能力能力1实验仪器连接题通用解题步骤能力2“实验现象作用描述”解题核心步骤

命题预测考向实验仪器连接及现象作用描述

题型二特殊实验装置的分析应用..................................................................................................................

高考化学对特殊实验装置的分析应用考查，本质是考查学生对化学实验核心原理

的理解、迁移和应用能力，命题始终围绕“源于教材、贴近实际、考查素养”展

开。后续高考中，此类题目摒弃了单一装置的记忆考查，转向情境化、综合化、

真题动向

探究性的应用分析，且会更多结合热点情境、增加开放性设问，进一步打破思维

定势，要求学生从“记忆装置”转向“理解装置”，从“单一分析”转向

“综合思维”。

知识1常见的防倒吸装置知识2冷凝回流、分离装置

必备知识知识3常见的液封措施及装置知识4几种多用途装置

知识5减压蒸馏装置

关键能力能力特殊实验装置分析应用类题目解题步骤

命题预测考向特殊实验装置分析应用

题型三实验数据的分析与处理......................................................................................................................

高考化学综合题中对实验数据的分析与处理的考查，将数据处理与实验原理、反

应规律、定量计算、误差分析深度结合，实验数据的呈现形式主要为表格、图像、

真题动向曲线、滴定数据、质量/体积/浓度变化数据等，考查围绕“获取数据→分析数据

→处理数据→应用数据”的完整逻辑链展开，“以数据为证据，以原理为支撑，

进行科学推理与问题解决”，这也是未来高考命题的不变核心。

知识1定量实验数据的测定方法

必备知识知识2定量实验中“数据”采集处理意识

知识3在定量实验过程中如何有效地减小实验误差方法

关键能力考向实验数据的分析与处理解题步骤

命题预测考向实验数据的分析与处理

近年来高考化学实验综合题的命题，主要包括无机物制备、有机物制备与分离提纯、物质性

命题质探究、反应原理验证、定量测定等，其中物质制备为基础，呈现出情境真实化、内容综合

化、探究开放化、素养导向化的核心轨迹，在稳定考查实验基础的同时，持续向高阶能力与

轨迹

学科价值融合的方向深化。以教材必做实验为原型，进行装置改进、流程重组或条件拓展，

透视创设陌生但可迁移的新情境。例如绿色化学设计、工业环保措施、异常现象归因、多变量实

验设计等，引导学生从“做实验”转向“探究实验”。

考点2025年2024年2023年

福建卷T12，15分全国乙卷T26；14分

天津卷T15

广西卷T16，14分浙江省1月卷T20，10

福建卷T12

海南卷T17，12分分

广西卷T15

重庆卷T16，14分湖南卷T15，14分

江西卷T18

贵州卷T15，14分全国甲卷T27，14分

重庆卷T16

江西卷T17，15分全国新课标卷T28，14

湖南卷T15

山东卷T19，12分分

安徽卷T16

安徽卷T16，15分浙江省6月卷T20，10

考点甘肃卷T15

河北卷T15，15分分

广东卷T17

频次化学实验综合湖北卷T18，14分广东卷T17，14分

河北卷T15

总结设计与评价浙江6月卷T20，10分海南卷T17，12分

河南卷T16

全国新课标卷T9，15分北京卷T19

云南卷T16

全国甲卷T9，15分山东卷T18

湖北卷T18

浙江1月卷T20，10分湖北卷T18

山东卷T18

辽吉黑卷T17，14分辽宁省卷T17

浙江1月卷T19

天津卷T15

浙江6月卷T19

广东卷T17

辽吉黑内卷T17

甘肃卷T16

陕晋宁青卷T15

北京卷T19

全国新课标卷T8

湖南卷T15

预测2026年高考化学实验综合命题彻底摒弃“无情境”命题模式，将以真实情境为载体、核

2026心素养为导向、跨模块融合为路径，试教材必做实验是2026年实验综合题的核心素材来源，

但命题将避免简单重复教材实验，而是以教材实验为原型，进行“装置改进、流程重组、条

命题

件拓展”，创设陌生但可迁移的新情境。这种“源于教材、高于教材”的命题思路，从“操作记

预测忆”转向“深度探究”，强化实验设计、方案评价与数据处理，凸显科学探究与创新意识、证

据推理与模型认知、科学态度与社会责任等核心素养的综合考查。

题型一实验仪器连接及现象作用描述

1．(2025·福建卷，12)导电材料二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。

I．KFeS2的制备

将7.0g铁粉、48.0g硫粉和过量K2CO3充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式：

900C

6Fe+13S+4K2CO36KFeS2+K2SO4+4CO2

(1)反应所需的容器为。(填标号)

(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色(填化学式)浮

渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产

品15.9g，产率为%(保留至整数位)。

【答案】(1)d

(2)S无色无浮渣80

【解析】(1)反应需要900℃焙烧1.5小时，需选用高温反应容器坩埚d；

(2)反应中7.0g铁粉(为0.125mol)、48.0g硫粉(为1.5mol)，结合反应方程式，反应中硫粉过量，则淡黄

色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直至上层

溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子守恒可

7.0

g15.9g

知理论上生成0.125

molKFeS2，产率为100%=80%；

56

g·mol10.125mol159g/mol

2．(2025·甘肃卷，15)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物

3

Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu在碱性溶液中易形

成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。

(1)步骤①中，加热的目的为。

(2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为；pH接近6时，为了防

止pH变化过大，还应采取的操作为。

(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为。

(4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH

标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为。实验所

需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为。

【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率

(2)防止生成Eu(OH)3沉淀缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值

(3)容量瓶、烧杯

(4)滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色滴定终点呈碱性，使用甲

基橙误差较大

【解析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到Eu(C7H5O2)3·xH2O沉淀，

再经过抽滤、洗涤，得到产品。

(1)步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；

3+

(2)Eu在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，

目的是防止生成Eu(OH)3沉淀；pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定

溶液的pH值；

(3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；

(4)用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，

溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基

橙做指示剂误差较大；

3．(2025·全国新课标卷，8)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应

的化学方程式为：

2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI(白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4

2CuI+8HNO3(浓)=2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O

实验装置如图所示。

实验步骤如下：

①向A中加入Na2SO3，搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。

②加热至60~70℃，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。

③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。

④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。

⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。

回答下列问题：

(1)仪器A和C的名称分别是、。

(2)称取CuSO4·5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSO4饱和溶

液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是。

(3)步骤③中，确认I-沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，。

(4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是，D中盛放。

(5)步骤⑤中，使用(填标号)洗涤。

a．水b．四氯化碳c．乙醇

(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是。

【答案】(1)三颈瓶温度计

(2)烧杯底部有少量固体

(3)缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现

(4)白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色碱液

(5)a

(6)升华

2+-

【解析】第一步反应2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI(白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4，是利用Cu与I、

2-

SO3在水溶液中发生氧化还原反应，生成CuI沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应

-

2CuI+8HNO3(浓)=2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O，是利用浓硝酸的强氧化性，将CuI中的I氧化为I2，实现碘

+2+

的提取，同时Cu被氧化为Cu，HNO3被还原为NO2。装置A是反应容器，加热搅拌器可使反应体系受

热均匀、反应更充分；装置B是分液漏斗，用于添加液体试剂(如CuSO4饱和溶液、浓硝酸)；装置D用于

处理尾气。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度60~70℃逐滴加CuSO4

溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于CuI沉淀生成。步骤

-

③检查I是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有I2生成使淀粉变蓝，确保碘元素最

大程度富集在沉淀中。步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将CuI转化为I2做准备，逐滴

加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到I2产品，洗涤可除去I2表面

吸附的杂质(如Cu(NO3)2等)，干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成NO2，是有毒气体，装置D加碱

液吸收尾气，以免污染空气。

(1)仪器A是三颈瓶(三颈烧瓶)，仪器C是温度计。

(2)判断CuSO4溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的CuSO4·5H2O晶体即烧杯底部有少量固体。

(3)步骤③中，确认I-沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，

若溶液不变蓝，说明I-沉淀完全。

(4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是：有红棕色气体(NO2)产生，白色沉淀(CuI)逐渐溶解，有紫

黑色沉淀析出(I2)溶液变为绿色；D中盛放碱液，如NaOH溶液(吸收NO2，防止污染空气)。

(5)步骤⑤中，I2在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的I2沉

降后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。

(6)若要进一步精制产品(I2)，可采取的方法是升华(利用I2易升华的性质，加热使I2升华后凝华收集)。

4．(2025•云南卷，16)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电

池补锂剂，其合成原理如下：

实验步骤如下：

Ⅰ．向A中加入3.25gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰

氯(Mr=168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固

体。

Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗

涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。

Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白

色固体。抽滤、洗涤。

Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，

得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。

已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。

(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为。

(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。

(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。

(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是。

(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为(列出计算式即可)。

【答案】(1)三颈烧瓶b

(2)二氧化碳

(3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率

(4)取少量上层清液于小试管中，滴加浓

盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量

(5)作为溶剂，溶解后加快反应速率

(6)40%

【解析】(1)由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流

出；

(2)向A中加入3.25gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰

氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生；

(3)A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，

充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将

吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率；

(4)将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的

化学方程式为：，析出白色固体，所以判断加入盐

酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量；

(5)将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率；

(6)已知向A中加入3.25gNaHCO3、5.2gNa2SO3，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，三氟甲磺酰氯量不足，以

1403.31.1g

三氟甲磺酰氯计算理论产量为：g=2.75g，氟甲基亚磺酸锂的产率为100%=40%。

1682.75g

5．(2024·广西卷，16，14分)二氧化硫脲[(NH2)2CSO2](TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，

在受热或碱性条件下易水解：(NH2)2CSO2+H2O=(NH2)2CO+H2SO2。其制备与应用探究如下：

Ⅰ．由硫脲(NH2)2CS制备TD

按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃

和pH＜6进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。

Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究

将mg高岭土原矿(Fe2O3质量分数为0.68%)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分

2+1

离出上层清液VmL，用分光光度法测得该清液中Fe浓度为bmg·Lˉ，计算Fe2O3的去除率。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是_______。

(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和pH＜6”的目的是_______。

(3)写出制备TD的化学方程式_______。

(4)H2SO2中S的化合价为_______。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄

色杂质，该杂质是_______(填化学式)。

(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_______。

(6)高岭土中Fe2O3去除率为_______(用含b、m、V的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效

果降低的原因是_______。

【答案】(1)恒压滴液漏斗

(2)防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解

pH6

(3)NH2CS+2H2O2NH2CSO2+2H2O

2低于10℃2

(4)①.+2②.S

(5)减少二氧化硫脲的溶解损失

bV

(6)①.%②.亚铁离子被空气中氧气氧化

47.6m

【解析】在三颈烧瓶中加入硫脲和水溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和pH

＜6进行反应生成二氧化硫脲，反应后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品。(1)由图，仪器a的名称是恒

压滴液漏斗；(2)已知，二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制

“温度低于10℃和pH＜6”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解；(3)硫脲和水溶解冷却至5℃

后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和pH＜6进行反应生成二氧化硫脲，结合质量守恒，反应还会生成

pH6

水，反应为NH2CS+2H2O2NH2CSO2+2H2O；(4)二氧化硫脲水解：

2低于10℃2

(NH2)2CSO2+H2O=(NH2)2CO+H2SO2，生成H2SO2，则反应中元素化合价没有改变，(NH2)2CSO2中硫化合价

为+2，则H2SO2中S的化合价为+2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致

TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质；(5)二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，

Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失；(6)清液中Fe2+浓度为bmg·Lˉ1，则Fe2+为

1-3-3-6

bmgLV10L=bV10mg=bV10g，那么Fe2O3的去除率

bV10-6g1

160g/mol

56g/mol2bV；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效

100%=%

mg0.68%47.6m

果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。

6．(2023•湖北省选择性考试，18节选)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问

题：

(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。

【答案】(1)①具支试管②防倒吸

【解析】(1)由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧

化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸。

知识1仪器连接类顺序问题思维模型

(1)填接口连接顺序时还应注意：仪器安装自下而上，从左到右；洗气或干燥气体时导气管长进短出，干

燥管大口进小口出，量气装置应短进长出。

(2)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

(3)实验中反应物或产物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。

(4)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓

硫酸反应时会生成SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红溶液检验SO2，用酸性高

锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。

【易错提醒】

(1)检验水的位置错误：把无水CuSO₄放在除杂/干燥后，直接判错，水的检验必须是第一个检验步骤；

(2)除杂和干燥顺序颠倒：先干燥后除杂，气体带水失效，这是高考最常见的低级错误；

(3)接口流向错误：洗气瓶“短进长出”、干燥管“小进大出”，即使仪器顺序对，接口错也不得分；

(4)遗漏安全装置：易溶气体未加防倒吸、可燃性气体未点燃尾气、有毒气体未吸收，均会扣1-2分；

(5)干扰仪器未排除：题干给出的仪器并非全有用，如制备O₂时给出的盛NaOH的洗气瓶，无需连接，

强行连接会判错；

(6)性质验证的先后错误：如检验CO₂和SO₂混合气体，未先除尽SO₂就检验CO₂，SO₂会使澄清石灰

水变浑浊，干扰检验(正确：先品红检验SO₂→酸性KMnO₄除SO₂→品红检验SO₂除尽→澄清石灰水检验

CO₂)。

知识2实验操作类顺序问题思维模型

加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，

如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精

灯，继续通原料气直到冷却为止。

能力1实验仪器连接题通用解题步骤

步骤1：明确实验核心目的，拆分实验阶段

先从题干中提取核心任务，再将实验拆分为基础阶段，所有气体类实验的通用阶段为：

气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体反应/性质验证装置→收集/测量装置→尾气

处理/防倒吸装置(若为液体/固体反应、无气体生成，拆分为“反应物混合装置→反应装置→分离/检验

装置”即可)

步骤2：判断各阶段的核心仪器，排除干扰仪器

题干会给出若干仪器(或仪器编号/字母)，结合反应原理判断每个阶段的对应仪器，直接排除与实验

无关的仪器。

步骤3：确定仪器连接的核心原则，定先后顺序

流向原则：气体/液体“长进短出”(洗气瓶)、“大进小出”(干燥管)、“下进上出”(冷凝管)，固体反应装

置无流向但需保证反应充分；

除杂干燥原则：先除杂，后干燥(若先干燥，除杂时气体遇溶液又会带水，干燥失效)；

检验原则：①检验水的存在必须放在第一步(所有装置前)，因为后续装置均含水，会干扰检验；②检验

易被其他物质干扰的气体优先检验；

安全原则：有倒吸风险的气体(NH₃、HCl、SO₂等易溶于水/溶液的气体)，在尾气处理前加防倒吸装

置；有爆炸风险的气体(H₂、CO)，先验纯再反应，尾气点燃处理；

操作原则：需要加热的反应，先通气体排尽装置内空气，再加热(防爆炸、防氧化)，连接时无需体现但

答题时需说明。

步骤4：用“编号/字母”串联仪器，标注接口(关键得分点)

高考答题要求写仪器编号/字母的连接顺序，并标注接口的连接(如a→b→c→d)。

步骤5：按题干要求规范作答，分点清晰

题干常考两种问法：①“按气流方向写出仪器接口的连接顺序”；②“写出仪器的连接顺序(填编号)”，严

格按问法作答，不用文字描述，直接用箭头串联，避免格式错误扣分。

能力2“实验现象作用描述”解题核心步骤

步骤1：定位实验装置/操作的核心实验目的

先看该装置/操作在整个实验中的位置(如前处理、反应、检验、除杂、尾气处理、防干扰等)，明确实验

要达成的总目标(如验证某物质的性质、制备某物质、探究反应机理等)，所有现象作用都围绕总目的展开。

步骤2：描述关键实验现象(简洁、准确，抓核心，不赘述)

提取题干/装置中能观察到的核心现象(如“溶液变蓝”“产生白色沉淀”“无气泡生成”“导管口有气泡冒

出”“红色石蕊试纸变蓝”)，否定现象(无明显现象)也是重要现象，必须写。

步骤3：建立现象→结论/作用的逻辑桥梁

结合化学原理，分析该现象能推导的化学事实：如现象对应物质的存在/不存在、反应发生/未发生、

杂质被除尽/未除尽、条件达到/未达到、无干扰因素等，这是答题的核心得分点。

步骤4：规范表述现象的最终作用

将逻辑推导的结果与实验总目的结合，说明该现象对实验的具体意义(如“证明生成了XX”“排除了XX

的干扰”“检验XX已除尽”“指示反应达到终点”)，表述要因果明确，不绕弯。

考向实验仪器连接及现象作用描述

1．(2026·天津高三期中)化学专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展

做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品

Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：

(4)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是

______→______→______→______→______→g(按气流方向，用小写字母表示)。

【答案】(4)aefbc

【解析】(4)A装置用于制备CO2气体，由于反应放热，使CO2气体中混有HCl气体，可用饱和NaHCO3

溶液除去，洗气装置是导气管长进短出，CO2气体通入盛有饱和氨盐水装置生成NaHCO3，多余的氨气和二

氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，所以装置的接口连接顺序为：aefbc；

2．(2026·福建南平高三期中)氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制

备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。实验室用羟

胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分

解，加热时爆炸。根据下列装置回答相关问题：

(1)仪器X名称为。

(2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→(装置可重复使用)。

(3)实验过程中，先旋开(填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的

是。

(4)D装置可以用下列装置替代的是(填标号)。

a．盛装饱和食盐水的洗气瓶b．盛装品红溶液的洗气瓶

c．盛装碱石灰的U形管d．盛装五氧化二磷的U形管

(5)下列说法正确的是(填标号)。

a．C装置应采用热水浴控制温度

b．本实验应在通风橱中进行

c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物

d．A装置中用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末可以加快化学反应速率

【答案】(1)三颈烧瓶

(2)f→g→d→e→f→g→b(开始多写“a”，结尾多写“c”也可)

(3)A将装置中的空气排尽，防止NH2OH吸收水蒸气和CO2而分解

(4)d

(5)b

【解析】(1)根据仪器构造，可知仪器X的名称是三颈烧瓶；

(2)依题意，必须先制备干燥的二氧化硫，否则产品会混有杂质硫酸氢铵。用氢氧化钠溶液吸收尾气，

要防止氢氧化钠溶液中的水蒸气入装置C，故装置排序为a→f→g→d→e→f→g→b(开始多写“a”，结尾多写

“c”也可)；

(3)装置C中反应之前要排尽装置内CO2、水蒸气，即先旋开装置A中分液漏斗活塞，利用SO2将装置

中空气排尽；

(4)装置D中浓硫酸用于干燥SO2，吸收水，a饱和食盐水、b品红溶液不能干燥气体，c碱石灰能与SO2

反应不能干燥SO2，可选择装有五氧化二磷的U型管来替代装置D，故答案为d；

(5)a．依题意，羟胺加热时会发生爆炸，a错误；b．本实验有SO2产生，应在通风橱中进行，b正确；

c．氨基磺酸微溶于乙醇，采用过滤操作分离，c错误；d．若用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末，则相

当于把浓硫酸稀释，不能加快反应速率，d错误；故答案为b；

3．(2026·福建漳州高三期中)高铁酸钾K2FeO4具有强氧化性，为一种新型高效消毒剂。某化学兴趣小

组设计实验利用次氯酸盐在碱性环境中氧化铁离子制备高铁酸钾，实验装置(夹持仪器已省略)如下图所示。

查阅资料：

①高铁酸钾易溶于水，微溶于KOH溶液，不溶于乙醇；

②高铁酸钾在0℃~5℃的强碱性溶液中较稳定，在酸性溶液中快速产生O2；

③氯气与强碱溶液在低温下生成次氯酸盐，温度稍高时生成氯酸盐。

回答下列问题：

(1)装置A中盛放KOH溶液的仪器名称为，连接分液漏斗上端的橡皮管作用是。

(2)上述装置的连接顺序为(填小写字母，按气流流经方向)。

(3)装置D的作用为，装置B中发生反应的离子方程式为。

(4)为了提高氯气的利用率，减少副反应的发生，除了控制氯气产生的速度外，还可以采取的措施

是；实验时保持KOH溶液过量，原因是。

【答案】(1)三颈烧瓶平衡气压，使液体顺利流下

(2)cfgbade

--+

(3)吸收氯气中混有的氯化氢气体ClO3+5Cl+6H===3Cl2↑＋3H2O

(4)控制反应温度在0℃~5℃保持碱性环境，防止高铁酸钾不稳定分解

【解析】(1)由装置图像可知，该装置为三颈烧瓶；橡皮管连接分液漏斗和烧瓶，起到平衡气压，使液

体顺利流下的目的；

(2)按题干分析可知，装置从左到右依次为氯气发生装置→除杂装置→制备高铁酸钾反应装置→尾气处

理装置，即cfgbade；

(3)饱和食盐水可吸收氯气中混有的氯化氢，起到除杂的目的；氯酸钾和浓盐酸反应制氯气，同时产生

--+

氯化钾和水，其化学方程式为KClO3+6HCl(浓)==KCl＋3Cl2↑＋3H2O，故其离子方程式为；ClO3+5Cl+6H===

3Cl2↑＋3H2O

(4)由题干信息可知，高铁酸钾在0℃~5℃的强碱性溶液中较稳定，为了得到稳定的产物，因此需控制

反应温度在0℃~5℃之间、氢氧化钾过量；

4．(2025·河南省南阳市高三联考)某小组设计实验制备FeCl3并测定产品纯度。

(一)制备FeCl3

用如下装置制备氯化铁(部分夹持装置省略)。已知：FeCl3易升华，遇水蒸气易水解。

(1)盛放MnO2的仪器名称为，图中各装置连接顺序是A→→F(装置可以重复使用)。

(2)写出装置A中发生反应的离子方程式：。

(3)装置F中发生反应的离子方程式为。若D和F直接相连，则制得产品中所含杂质的化学式

为。

【答案】(1)蒸馏烧瓶CEBDE

+-

(2)MnO2+4H+2ClMnCl2+Cl2↑+2H2O

———

(3)Cl2+2OH=ClO+Cl+H2OFe(OH)3

【解析】(1)盛放MnO2的仪器名称为蒸馏烧瓶；由分析可知，图中各装置连接顺序是

A→C→E→B→D→E→F；(2)装置A中发生反应为浓盐酸与二氧化锰制备氯气，其离子方程式为

+-

MnO2+4H+2ClMnCl2+Cl2↑+2H2O；(3)装置F用来吸收多余的尾气，所以其离子方程式为

———

Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O；D装置用来收集FeCl3，FeCl3遇水蒸气易水解而生成Fe(OH)3，若D和F直接

相连，则F中的水蒸气会进入D中使FeCl3水解，所以制得产品中会含有杂质Fe(OH)3。

5．(2025·安徽省皖北五校高三第一次联考)硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂，它有较强的还原性，

常用于纺织工业中纸浆漂白后的脱氯剂。某兴趣小组设计了利用SO2和Na2CO3、Na2S生成Na2S2O3并探究

其性质，其制备装置图如图(加热和夹持装置略)：

已知：i．2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S=Na2S2O3。

ii．硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀。

(1)乙装置的作用为。

(3)制备Na2S2O3时，丙中通常还会加入少量乙醇目的是。

【答案】(1)防止丙中溶液倒吸

(3)加入乙醇后析出的硫单质，颗粒更小，分布均匀，增大接触面积加快反应速率

【解析】(1)SO2易溶于水，在吸收时要防止倒吸，所以乙装置的作用为防止丙中溶液倒吸；(3)根据题

目中的信息：硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀。可知加入少量乙醇目的是析出的

硫单质，颗粒更小，分布均匀，增大接触面积加快反应速率。

6．(2025·黑龙江省哈尔滨市高三期中)纳米级TiO2广泛用于化妆品和功能纤维领域。实验室利用普通

TiO2制备纳米xTiO2·yH2O并测定其组成(夹持装置略去)。

Ⅰ．制备TiCl4

已知：①TiO2可发生反应TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；

②TiCl4易挥发，熔点-25℃，沸点136.4℃，极易与水反应。

③PdCl2溶液可吸收CO生成黑色颗粒Pd。

请回答下列问题：

(1)装置A中发生反应的离子方程式为。

(2)上述装置按照由左向右，合理的连接顺序为。

A→_______→_______→D→_______→_______→F(仪器序号)。

(3)E装置中仪器p的名称是：。

(4)装置C的作用是：。

(5)向制得的TiCl4中加入大量水，并加热，请写出TiCl4水解生成xTiO2·yH2O的化学方程。

--+2+

【答案】(1)2MnO4+10Cl+16H=2Mn+5Cl2↑+8H2O

(2)GBEC(3)球形冷凝管

(4)防止F中的水蒸气进入装置E中使TiCl4水解，除去Cl2，防止污染

(5)xTiCl4+(2x+y)H2OxTiO2·yH2O+4xHCl

【解析】(1)装置A中高锰酸钾和浓盐酸发应产生氯气、氯化锰和水，发生反应的离子方程式为

--+2+

2MnO4+10Cl+16H=2Mn+5Cl2↑+8H2O；(2)由分析可知，上述装置按照由左向右，合理的连接顺序为

A→G→B→D→E→C→F；(3)E装置中仪器p的名称是球形冷凝管；(4)装置C的作用是防止F中的水蒸气

进入装置E中使TiCl4水解，除去Cl2，防止污染；(5)根据原子守恒，TiCl4水解生成xTiO2·yH2O的化学方

程式为xTiCl4+(2x+y)H2OxTiO2·yH2O+4xHCl。

7．亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂，制备亚氯酸钠的工艺流程如下

已知：二氧化氯(ClO2)沸点为11.0℃；已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是

NaClO2·3H2O，高于38℃时析出晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。

(2)反应1在图1中进行，装置A的作用是____________________________________；通入空气，其作

用是赶出ClO2，通空气不能过快的，空气流速过快时ClO2不能被充分吸收；通空气也不能过慢，其原因是

____________________________________；

(3)反应2在图2装置中进行，其中反应的化学方程式为_______________________，冰水浴冷却的目的

是__________(写一条)；

图1图2

【答案】(1)防止倒吸ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解

(2)H2O2+2ClO2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O(1分)降低NaClO2的溶解度或减少H2O2的分解或增加

H2O2的溶解度或减少ClO2的分解

【解析】(1)装置A的作用是安全瓶作用，防止液体倒吸；向A装詈中通入空气，其作用是赶出ClO2，

通空气不能过快的，空气流速过快时ClO2不能被充分吸收；通空气也不能过慢，根据题中信息ClO2浓度过

高时易发生分解，因此空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解；(2)根据最终产物NaClO2

中氯元素的化合价可知反应2中ClO2被双氧水还原，反应的方程式为

H2O2+2ClO2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O；根据题中信息二氧化氯(ClO2)沸点为11.0℃，易溶于水，因此冰

水浴冷却的目的是使ClO2变为液态，更充分的反应生成的NaClO2，减少H2O2的分解，提高利用率，降低

NaClO2的溶解度，使的更利于生成NaClO2。

8．(2025·湖北省鄂东南省级示范高中教革联盟高三联考，节选)亚硝酰硫酸(NOSO4H，相对分子质量为

127)是一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，主要用于染料、医药等领域。实验室用如

图所示装置(部分夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品纯度。

(1)装置A用于制取SO2，A中反应的化学方程式为：；导管a的作用是：；

(2)SO2与装置B中盛有的浓硝酸与浓硫酸的混合液在维持体系温度不高于20℃的条件下反应制得

NOSO4H。反应过程中，NOSO4H和HNO3的物质的量随时间的变化如图所示。反应进行到10min后，反

应速率明显加快，其可能的原因是：；

(3)装置C的主要作用是：；

【答案】(1)Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O平衡气压，使浓硫酸(或液体)能顺利滴下

(2)生成的NOSO4H可作为反应的催化剂

(3)防止空气中的水蒸气进入B中使NOSO4H反应，降低产率；吸收多余的二氧化硫和硝酸蒸气等酸性

尾气，防止污染环境

【解析】(1)装置A用于制取SO2，A中反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O；

导管a的作用是平衡压强，确保反应物浓硫酸顺利滴下；(2)反应开始缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度

变化不大，反应物浓度也在减小，但反应速率却明显加快，结合影响反应速率的因素，应是催化剂的影响，

故NOSO4H可作为反应的催化剂；(3)由于NOSO4H与水反应，根据分析可知，装置C的作用是防止空气中

的水蒸气进入B中使NOSO4H反应，降低产率(干扰实验)；吸收多余的二氧化硫和硝酸蒸气等酸性尾气，

防止污染环境。

9．(2025·浙江省嘉兴市高三基础测试，节选)利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6进而制备连二硫酸钠晶

体(Na2S2O6·2H2O)。相关物质性质见下表。

物质(化学式)MnS2O6Na2S2O6·2H2O

摩尔质量(g·molˉ1)215242

空气中易分解空气中不易变质

主要性质

均可溶于水，pH2.5时会释放出SO2气体

操作流程如下：

(3)将步骤V中正确的仪器或操作的标号填入相应横线上：

将滤液转移入中，用酒精灯加热，并用玻璃棒不断搅拌→→→洗涤、干燥。

a．坩埚

b．蒸发皿

c．蒸发溶剂至有大量晶体析出

d．浓缩溶液至有少量小晶体析出

e．停止加热，自然冷却，过滤

f．停止加热，利用余热蒸干

【答案】(3)bde

解析】(3)步骤V经过滤得到Na2S2O6溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到连二硫酸

钠晶体(Na2S2O6·2H2O)，正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→浓

缩溶液至有少量小晶体析出→停止加热，自然冷却，过滤→洗涤、干燥得到