（正式版）DB43∕T 2587-2023 《蚕砂中氯霉素残留量的测定液相色谱一串联质谱法》

43Determinationofchloramphenicolresiduesinsilkwormexcrement－liquidchromatography-tandemmassspectI 2 2 2 4 6本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件主要起草人：焦艳娜、梁香、齐鹤鸣、朱绍12规范性引用文件GB/T6682分析实验室用水规格蚕砂中氯霉素用乙酸乙酯提取，GCB和C18固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定5试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符）：）：标准品5.2.1氯霉素（CAP，Chloramphenicol，CAS号：56-755.2.2内标：氘代氯霉素（CAP-D5，ChloramphenicolD5，CAS号：202480-68-0纯度≥标准溶液制备）：），2释至100mL容量瓶中，制成浓度为100μg/mL的内标储备溶液。—18℃保存，有效期1年。5.3.3氯霉素标准中间溶液(1μg/mL):精密量取100μL氯霉素标准储备溶液，用甲醇稀释定容至10mL容量瓶中，制成浓度为1μg/mL的标准中间溶液。容量瓶中，制成浓度为1μg/mL的标准中间溶液。5.3.5氯霉素标准中间溶液(10ng/mL):精密量取100μL氯霉素标准中间溶液(5.3.3),用甲醇稀5.3.6内标中间溶液(1μg/mL):精密量取100μL内标储备溶液，用甲醇稀释定容至10mL容量瓶中，制成浓度为1μg/mL的内标中间溶液。5.3.7内标中间溶液(10ng/mL):精密量取100μL内标中间溶液(5.3.4),用甲醇稀释定容至10mL容量瓶中，制成浓度为10ng/mL的内标中间溶液。5.4.3微孔滤膜(水相):0.22μm。6.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。6.3超声波清洗器。6.5离心机：转速不低于6000r/min。c)取均质后的空白样品，添加适宜浓3称取试样1g(精确到0.001g),加入200μL内标中间溶液(5.3.7)、5mL水，涡旋振荡1min,取上清液(8.1)6mL,加入500mgGCB,涡旋振荡2min,3000r/min离心3C18固相萃取柱中用5mL水活化，将复20滴/min的速度通过固相萃取柱，再用5mL水淋洗，抽干，用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液，45℃氮吹至近干，加1.0mL水溶解，过0.22μm微孔滤膜(5.4.3),液相色谱-串联质谱测定。色谱-串联质谱测定。以测得特征离子质量色谱峰外标和内标峰面积比为纵b)流动相：甲醇-水(流动相梯度见表2);d)进样量5μL。时间/min流速/(mL/min)水(%)甲醇/(%)0554）：）：）：）：-74-24-10-74-17-10-94-24-108.4.3定性测定>50>20～50>10～208.4.4定量测定取样品溶液和相应的标准溶液经液相色谱-串联质谱测定，按内标法定量。待测物的响应值均应在9结果计算5X=·································································(1)X——供试试样中氯霉素残留量,µg/kC——试样溶液中氯霉素内标浓度,µg/L；——样品溶液所代表试样的质量，g；——溶解残渣的体积，mL；在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的6(资料性)xICof-MRM(11pais):326.200157200DaD:sfromSample59DaID:ImsfromSample59(0.5ppb)