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文档简介

第二节研究有机化合物的一般方法第1课时分离提纯研究有机化合物的一般方法科学

社会

技术——青蒿素的提取

“青蒿一握,以水升渍,绞取汁,尽服之。”,我国科学家屠呦呦使用乙醚从中药中提取并用柱色谱分离得到抗疟有效成分青蒿素,随后展开了对青蒿素分子结构的测定和相关医学研究。

科学家们通过元素分析和质谱法分析,确定青蒿素的相对分子质量为282,分子式为C15H22O5。经红外光谱和核磁共振谱分析,确定分子中含酯基和甲基等结构片段。通过化学反应证明其分子中含有过氧基(-O-O-)1975年,科学家通过X射线衍射最终测定了青蒿素的分子结构。研究有机化合物的一般步骤①分离、提纯元素定量分析②确定实验式质谱法:测相对分子质量③确定分子式波谱分析:质谱法、红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射谱④确定分子结构物理方法:溶解、过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、萃取、分液、液化、汽化、渗析、盐析、洗气等。化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、络合、水解、化学方法洗气等。有机物的分离与提纯一、蒸馏(1)原理:利用混合物的沸点差异,将互溶的液态化合物中某一成分以蒸汽的形式蒸出,再冷凝、收集得到产品。(2)条件:①互溶的液体混合物③被提纯的有机物热稳定性较强②沸点相差较大(一般相差30℃以上)(3)装置:直形冷凝管蒸馏烧瓶锥形瓶温度计碎瓷片(或沸石)冷凝水下口进上口出尾接管(或牛角管)石棉网注意事项:①烧瓶中液体体积应在1/3~2/3。酒精灯防止液体暴沸②温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。③使用前要检查装置的气密性。有机物的分离与提纯直形冷凝管(横着用)冷凝、回流蛇形冷凝管(竖着用)球形冷凝管(竖着用)蒸馏头【练习2】75%乙醇制取无水乙醇:【练习1】分离甲烷与氯气发生取代反应的产物(4)应用:有机物的分离与提纯75%乙醇蒸馏加CaO95.6%工业乙醇蒸馏99.5%无水乙醇不互溶的两种液体(1)适用:二、分液(3)操作:

①打开玻璃塞,使活塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔。

②漏斗下端紧靠烧杯内壁,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。分液漏斗(2)仪器:玻璃塞活塞三、萃取(1)原理:(2)分类:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用溶剂A把溶质从它与溶剂B组成的溶液中提取出来。②固—液萃取①液—液萃取萃取剂(3)萃取剂的选择:①萃取剂与原溶液的溶剂不互溶、不反应;③溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。②溶质与萃取剂不反应;常用的萃取剂:乙醚、乙酸乙酯、苯、二氯甲烷、CCl4等。振荡→静置→分液检查装置是否漏液→装液→(4)萃取操作:四、重结晶(1)原理:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。常用于分离、提纯固态有机物(2)溶剂选择:①杂质在此溶剂中溶解度很小或很大,易于除去。②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大,能进行冷却结晶。重结晶法提纯苯甲酸【资料】纯净的苯甲酸为白色片状晶体,熔点122℃,沸点249℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂,其在水中的溶解度:0.17(25℃),0.95g(50℃),6.8g(95℃)。①将1.0g粗苯甲酸放入100mL烧杯,加入50mL蒸馏水。加热,搅拌,使其

充分溶解。②使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,滤液静置,使其缓慢冷却结晶。③待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的

滤纸上,晾干后称其质量四、重结晶【讨论】

(1)重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么?有哪些主要操作步骤?四、重结晶粗产品加热溶解趁热过滤冷却结晶提纯的产品(4)操作

步骤:(2)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?趁热过滤的目的是什么?使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。(3)实验操作中多次用到了玻璃棒,分别起到了哪些作用?搅拌,加速溶解;过滤,引流,防止液体飞溅;干燥时用于转移晶体。(4)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?取最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴硝酸银溶液,若无沉淀产生,则氯化钠被除净。色谱法1906年,茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花,在管中充填碳酸钙粉末,让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。结果植物色素便被碳酸钙吸附,分成三段不同颜色:绿色、黄色、黄绿色。再将吸附不同色素的碳酸钙分层取出,并用乙醇洗脱,即得色素的溶液:叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。(1)色谱法原理:利用吸附剂对不同有机物吸

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