T∕NMRJ 032-2025 水质 氰化物的测定 连续流动注射分析-分光光度法

NMRJ内蒙古认证和检验检测协会团体标准Waterquality—Determinationofcyanide—ContinuousflowinjectionI 4 4 4 4 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由内蒙古自治区检验检测标准化技术委员会（SAM/TC61）归口。袁州生态环境监测站、鄂尔多斯市生态环境监测监1本文件规定了采用连续流动注射-分光光度法测定水中氰当检测光程为50mm时，本标准的方法检出限为0.001mg2规范性引用文件），在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金4.1连续流动注射仪工作原理4.2总氰化物化学反应原理4.3游离氰化物化学反应原理2试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠（Na2SO3）溶液消除干扰；试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸（NH2SO3H）消除干扰；试样中存在硫化物干重碳酸盐的浓度太高时必须用氢氧化钠溶液（6.17）稀释5～10倍。碳酸盐/重碳酸盐在酸性溶液中不稳度高于1000mg/LHCO3-对分析有干扰，必须稀释。硫氰酸盐产生小于1％的）：6.6三水合氯胺-T（C7H7CINNaO2S·6.10七水合硫酸锌（ZnSO4·7H6.12Brij35(月桂醇聚氧乙烯醚，30%6.14试银灵(对二甲氨基亚苄基罗6.16氢氧化钠溶液：c=2.5mo称取100g氢氧化钠（6.1）溶于适量水中，溶解后移至106.17氢氧化钠溶液：c=0.5mo6.18氢氧化钠溶液：c=0.10m6.19氢氧化钠溶液：c=0.01m称取0.4g氢氧化钠（6.1）溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶中，加水至标6.20盐酸溶液：c=1.0mo36.21pH5.2缓冲溶液称取2.0g三水合氯胺-T（6.6）溶于1000ml水中，混匀。临用时现配，并过），加水定容至1000ml，在30℃剧烈振荡或搅拌1h，临用时现配。6.24蒸馏溶液），氢氧化钠溶液调节pH值于3.8，加水定溶到1000ml。4℃以下冷藏保存，保存时间为7d。称取10.0g七水合硫酸锌溶于700ml蒸馏水中，加水定溶到1000ml。6.26取样器冲洗液称取0.4g氢氧化钠（6.1）溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶中，加水至标线。藏保存，保存时间为7d。6.27氯化钠标准溶液：c=0.0100m称取0.2922g氯化钠（6.4）溶于适量水中，溶解后移至500ml容量瓶中，加水定容至标线，混匀。6.28硝酸银标准溶液：c=0.0100m称取0.850g硝酸银（6.13）溶于水中，溶解后加水定容至50标定方法：量取10.00ml氯化钠标准溶液（6.27）于150ml锥形瓶中，加入50ml水。向锥形瓶中加液由黄色变成浅砖红色为止，记录硝酸银标准溶液用量。同时，用10.00ml水代替氯化钠标准至1000ml，混匀。该溶液保存在棕色瓶中，需每周进行标定。或购买有证标准物质。配置的氰化物标准贮备液标定方法：量取10.00ml氰化物标准贮备液于锥形瓶中，加入黄色刚好变为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量。同时，用10ml水代替氰化物标准贮备液作空白））量取10.00ml的氰化物标准贮备液，用氢氧化钠溶液0.01mol/L（6.19）稀释定容到100ml。4℃以下冷藏保存，保存时间为7d。6.31试银灵指示液4称取0.02g试银灵（6.14）溶于100ml丙酮中。该溶液贮存于棕色瓶中，暗处保存，可保存1个月。6.32铬酸钾指示液称取10.0g铬酸钾（6.5）溶于少量水中，滴加硝酸银溶液（6.2夜后，过滤，用水稀释至100ml。7.1一般实验室常用仪器和设备，分析7.2连续流动分析仪：自动进样器，整流单元，化学反应模块，检测单元，数据处理单元。监测单元存时间是14d。9.1仪器的调试与校准9.2校准9.2.1标准系列溶液的制备9.2.2校准曲线的绘制mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。9.3试样的测定9.4空白实验用10ml水代替样品，按照与样品分析相同步骤进行5样品中氰化物的浓度（以CN-计，mg/L），f·········································································(1)ρ——样品中氰化物的质量浓度，mg/L；y——测定信号值（峰高）；b——校准曲线方法的斜率；当测定结果小于1.00mg/L时，保留小数点后三每批样品须至少测定2个实验室空白，空白值不得超过方法检出限。否则应查明原因，重新分析直每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数γ≥0.99曲线该点浓度的相对偏差应≤±10%，否则应重新绘制校准曲线。每批样品至少测定1个全程序空白，空白值不得超过方法测定下限。否则应查明原因，重新分析