化学新增分大一轮苏教（江苏）讲义专题9化学实验基础及实验热点第30讲

第30讲选做实验题的命题规律

热点一常考的物质分离热点装置和方法

1.物质分离热点仪器及装置

（1）热点仪器

①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷

凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。

a.通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌棒，一个侧孔装温度计，另一个侧孔滴

加反应物质。

b.物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主

要是用来添加药品。

②分液漏斗（滴液漏斗），一般为向烧瓶（带磨口塞）中滴加液体，其中（a）能起到平衡气压的作用。

③冷凝管，注意进出水方向（下口进，上口出）。

④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离

的实验中，常用r抽滤。

⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。

（2）热点组合装置

①蒸储装置②过滤装置

③减压过滤装置.（如左卜图）

为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤（也称抽滤或吸滤）。

装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸

滤瓶用于承接滤液。

布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。

注意布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。

④热过滤装置（如右上图）

⑤蒸发结晶装置⑥分液装置

⑦纸层析实验示意图⑧搅拌滴加回流反应装置

2.物质分离、提纯的思维方向

（1）固体混合物的分离、提纯

①溶解过滤法（如分离MnCh和KCI的混合物）。

②溶解结晶法（如分离KN03和NaCl的固体混合物）。

③升华法（如分离L、Na升或NHQl、NaCl的混合物）。

④加热灼烧法(如除去Na2cCh中的NaHC0j)o

(2)气体的分离、提纯

①混合法：如用水洗法除去N0中的NO?、山中的HC1等。

②加热法：如用灼热铜网除去N2中的02。

③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用NazCh除去02中的CO?等。

(3)液体的分离、提纯

①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2c03杂质用盐酸除去);

⑤氧化法或还原法(如FeCh中的FeCL用CL除去,FeCL中的FeCb用铁粉除去);⑥转化法(如

NaHCCh溶液中的Na2cCh用通CO?的方法除去)：⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除

去)等。

3.纸层析法的原理及实验操作

(1)基本原理

纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不

与水混溶的有机溶剂作为流动相。

样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂

性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分

配得多，随流动相移动的速度慢.

(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子

①纸层析法分离Fe3;Cu?+的原理

Fe5\CM+在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到

分离的目的。

②F/'、CM.的显色反应

吸附有Fc3+、CM+的滤纸经氨薰后显色：Cu(0H)2能溶于过量氨水中，生成CU(NH3)V(呈深

3

蓝色)；Fe(0H)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe\Cu?-的显色是利用Fe(0H)3、Cu(NH3)f

的特征颜色。

Fe3+遇氨水反应生成红褐色沉淀：

3+

Fe+3NH3H2O=Fe(OH)3I+3NH；。

C/+遇氨水反应生成深蓝色溶液：

2+

CU+4NH3H2O=CU(NH041+4H2OO

③操作步骤：

a.装置制作——裁纸

b.点样——点层析试样

c.配制展开剂

d.层析操作

e.显色反应

1.不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，我们可以将物质进

行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。请回答以下问题：

(1)下图是几种盐的溶解度曲线，下列说法正确的是(填字母)。

A.40C时，将35克食盐溶于100克水中，降温至0°C时，可析出氯化钠晶体

B.20C时，硝酸钾饱和溶液的质量分数是31.6%

C.60C时，200克水中溶解80克硫酸铜达饱和，当降温至30°C时，可析出30克硫酸铜晶体

D.30C时，将35克硝酸钾和35克食盐同时溶于100克水中，蒸发时，先析出的是氯化钠

(2)分析上图曲线，KNCh和NaCl的溶解度随温度变化的关系是

©

(3)下面是实验室用NaNCh和KC1制取KNOs的实验流程：

步骤②过滤使用了保温漏斗，如图1所示装置，其主要作用是

________________________________________________________________________________________________________________________________________O

步骤④减压过滤装置如图2所示，采用这种装置过滤的主要目的是

图1图2

答案(1)D(2)KNO3的溶解度随温度变化比较明显，而NaCI的溶解度随温度变化不够明显

(3)在热过滤时，防止KNO3结晶析出过滤速度较快；可以得到比较干燥的固体

2.有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验，实验装置如图所示。试回答下列问题。

(1)试管中所加展开剂的主要成分是___________________________________________________

___________________________________________________________________________O

(2)点层析试样是本实验的关键操作，进行这一操作时应注意

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

(3)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反

应的操作方法：______________________________________________________________

___________________________________________________________________________O

(4)显色反应后，可观察到______________________________________________________

O

写出显色反应时所发生反应的离子方程式：__________________________________________

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

答案⑴丙酮、6moi「盐酸

(2)原点直径控制在〜cm比较理想，用毛细管蘸取试样并在滤纸上点样

(3)用镶子取卜.滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶口处进行氨薰

(4)滤纸上端出现红棕色，红棕色下方出现蓝色

(2)混合液逐渐由橙红色变为黑色Fe2++2Fe3“8OH-=^=Fe3O4(胶体)+4H?O

⑶使Fe3O4颗粒不团聚

(4)瓶底加入一小块磁铁，静置,倾去上层清液

(5)除去粒子表面的水，并使其快速干爆

解析(1)步骤②中强力搅拌的目的是使FeCh与FcCb溶液充分混匀。

(2)步骤③中产生四氧化三铁胶体，则实脸现象为混合液逐渐由橙红色变为黑色，反应的离子

方程式为Fe2++2Fe3++8OH-=^=Fe3CM(胶体)+4HzO。

(3)胶体溶液会发生聚沉，则步骤④中加入柠檬酸三钠的作用是使Fe3Ch颗粒不团聚。

(4)四氧化三铁具有磁性，贝］步骤⑤中分离出超细Fe.Q4粗品的方法是在瓶底加入一小块做铁，

静建，倾去上层清液。

(5)乙醇和水互溶，且易挥发，则用蒸馅水洗涤后，再用乙醇洗涤的目的是除去粒子表面的水，

并使其快速干燥。

2.(2018•苏州高三模拟)4,7二甲基香豆素(熔点：℃)是一种重要的杳料。由间甲苯酚为原料合

成4,7二甲基香豆素的反应如下：

CI1CH3

A3nA

OH+CH3coeH2coOC2H5工鬻Mr：H3CO+C2H5OH+H2O

(4,7二甲基香豆素)

实验装置图如下：

主要实验步骤：

步骤I：向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(mol)

和乙酰乙酸乙酯mL(mol)的混合物。

步骤2：保持10°C,搅拌12h,反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗

产品。

步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为即

(1)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的是

(2)装置c的名称为,与过滤相比，抽滤的优点是。

(3)浓硫酸需要冷却至0℃以下的原因是____________________________________________

(4)反应需要搅拌12h,其原因是_____________________________________________________

(5)本次实验产率为o

答案(1)平衡容器内气压,使漏斗中液体顺利流下

(2)吸滤瓶加快过滤速率

(3)防止浓H2so4将有机物氧化或炭化

(4)使反应物充分接触反应.提高反应产率

(5)89.3%

解析(1)装置b中将活塞上下部分连通，起到平衡容器内气压，使漏斗中液体顺利流下的作用。

(2)根据图示，装置c的名称是吸滤瓶，吸滤瓶内压强小于大气压，水流速变快，加快过滤速率。

(3)浓硫酸具有脱水性、强氧化性，浓硫酸需要冷却至0C以下是为了防止浓H2s04将有机

物氧化或炭化。

(4)反应需要挽拌12h,使反应物充分接触反应，提高反应产率。

(5)根据反应方程式，0.21mol乙酰乙酸乙酯理论上生成4,7二甲基香豆素的物质的量为

0.21mol,实验产率=33gX100%^89.3%o

0.21molX176ginor,

3.(2018•苏州高三二模)环己烯是一种重要的化工原料，实验室常用下列反应制备环己烯:

OH

0+H2O

环己醇、环己烯的部分物理性质见下表:

物质沸点(C)密度(gem-3,20℃)溶解性

环己醇()♦4能溶于水

环己烯83()*5不溶于水

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物中有机物的质量分数。

I.制备环己烯粗品。实验中将环己醇与浓硫酸混合加入烧瓶中，按图所示装置，油浴加热，

蒸储约1h,收集储分，得到主要含环己烯和水的混合物。

II.环己烯的提纯。主要操作有

A.向储出液中加入精款至饱和：

B.加入3〜4mL5%Na2CO3溶液；

C静置，分液；

D.加入无水CaCL固体；

E.蒸储

回答下列问题：

(1)油浴加热过程中，温度控制在90c以下，蒸镭温度不宜过高的原因是

O

(2)蒸窗不能彻底分离环己稀和水的原因是__________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

(3)加入精盐至饱和的目的是o

(4)加入3〜4mL5%Na2CO3溶液的作用是

____________________________________________________________________________o

(5)加入无水CaCh固体的作用是o

(6)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己烯，环己烯分子中有种不同环

境的氢原子。

答案(1)减少未反应的环乙醇蒸出

(2)环己烯和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出

(3)增加水层的密度，有利于分层

(4)中和产品中混有的微量的酸

(5)除去有机物中少量的水

(6)3

解析(1)根据题意，油浴温度过高可能有未反应的环己醇蒸出，因此加热过程中，温度应控

制在90℃以下，尽可能减少环己醇被蒸出。

(2)环己烯和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出，使得蒸馅不能彻底分离环己烯和水的

混合物。

(3)加入精盐至饱和，可以增加水层的密度，有利于环己烯和水溶液分层。

(4)储出液可能还有少量的酸，加入3〜4mL5%Na2cCh溶液可以除去产品中混有的微量的酸。

（5）无水CaCL固体是常见的干燥剂，加入无水CaCL固体可以除去有机物中少量的水。

：6

（6）环己烯的结构简式为01、分子中有3种（・、/）不同环境的氢原子。

1.（2018・江苏，22）3,4亚甲二氯基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验

室可用KMnQi氧化3,4亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为

实验步骤如下：

步骤1：向反应瓶中加入3,4亚甲二氧基本甲醛和水，快速搅拌，于70〜80c滴加KMnCh

溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。

步骤2：趁热过滤，洗涤混饼，合并滤液和洗涤液。

步骤3：对合并后的溶液进行处理。

步骤4：抽灌，洗涤，干燥，得3,4亚甲二氧基苯甲酸固体。

（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSCh溶液，HSO3

转化为（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是

O

（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是（填化学式）。

（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为

（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

答案（i）sor将反应生成的酸转化为可溶性的盐

（2）MnO2

（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀

（4）布氏漏斗

解析（1）反应液呈紫红色,说明溶液中含有高镒酸钾，HSOi■能被高镒酸钾氧化生成SO厂。

由题意知，3,4亚甲二氧基苯甲酸微溶于水，因此加入氢氧化钾溶液至碱性可使之转化为可溶

于水的盐。（2）由题给反应方程式可知，该反应生成物中有二氧化镒，因此趁热过滤除去的物

质是二氧化疑。（3）过滤后溶液的主要成分是3,4亚甲二乳基苯甲酸钾，因此要加入强酸使之

转化为3.4亚甲二氧基苯甲酸,即向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。（4）抽滤所需要的

装置有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵，因此缺少的装置为布氏漏斗。

2.[2017•江苏，21（B）]1澳丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃,密度为1.36gcmr。

实验室制备少量1浜丙烷的主要步骤如下：

步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓

H2so4；冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。

步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物储出为止。

步骤3：将惘出液接入分液漏斗，分出有机相。

步骤4将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH的、12mL5%Na2cCh溶液和12mL

比0洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1浸丙烷。

(1)仪器A的名称是：加入搅拌磁子的目的是搅拌和o

(2)反应时生成的主要有机副产物有2溟丙烷和6

(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸储平稳进行，目的是

O

(5)步骤4中用5%Na2cCh溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2cO3

溶液，振荡，,静置,分液c

答案(1)蒸储烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙酸

⑶减少1漠丙烷的挥发(4)减少HBr挥发

(5)将分液漏斗下口向上倾斜，打开活塞排出气体

解析(2)浓H2s04存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成

正丙醒。(3)冰水降低温度，减少1淡丙烷的挥发。(4)因正丙醇与HBr反应生成1澳丙烷，

HBr易挥发，缓慢加热，以减少HBr的挥发。

3.(2016•江苏，21B)焦亚硫酸钠(Na2s2。5)是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解,实

验室制备少量Na2s20s的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40c左右，向Na2co3过饱

和溶液中通入SCh，实验装置如下图所示。

当溶液pH约为4时，停止反应，在2()C左右静置结晶，生成Na2s2O5的化学方程式为

2NaHSO3-Na2s2O5+H20

(l)SCh与Na2cO3溶液反应生成NaHSCh和CO2,其离子方程式为

_______________________________________o

(2)装置Y的作用是，，

(3)析出固体的反应液经减玉抽滤、洗涤、25〜30℃干燥，可获得Na2s2O5固体。

①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、和抽气泵。

②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2s2。5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是

(4)实验制得的Na2s2。5固体中含有一定量的Na2s。3和Na2SO4，其可能的原因是

答案(l)2SO2+COr+H:O=2HSOr+CO2

(2)防止倒吸

(3)①吸滤瓶②洗去表面杂质，减少Na2s2。5在水中的溶解

（4）在制备过程中Na2s20s分解生成Na2sCh,Na2sO3易被氧化生成Na2SO4

解析⑴反应物为SO2、COP,生成物为HSOi■和CO2,用水配平。（2）Y为空集气瓶，短进

长出，为安全瓶，防倒吸。（3）①抽滤装置主要由布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵组成。②用饱和

SO?水溶液洗涤的目的是洗去表面杂质，减少Na2s2O5在水中的溶解。（4）Na2s2O5分解生成

Na2so3和S02,Na2sCh易被氧化生成Na2so4。

1.（2018・徐州市高三考前模拟检测）己二酸是合成尼龙一66的主要原料之一。实验室合成己二

酸的原理、有关数据如下：

物质密度(20℃)熔点沸点溶解性

20c时，在水中溶解度为g,可混溶

环己醇gem3℃七

于乙醉、苯

在水中的溶解度：15℃时g,25℃时

己二酸gem3152℃

gO易溶于乙醇，不溶于苯

步骤I：在如图装置的三颈烧瓶中加入16mL50%的硝酸，再加入I〜2粒沸石，滴液漏斗中

盛放有mL环己醇。

步骤II：水浴加热三颈烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5〜6滴环己醉，摇动三颈烧

瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60〜65c之间。

步骤山：当环己醇全部加入后，将混合物用80〜90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直

至无红棕色气体生成为止。

步骤IV：趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后抽滤、洗涤、干燥、称

重。

请回答下列问题：

（1）装置b的名称为；滴液漏斗的细支管a的作用是

_______________________________________________0

（2）NaOH溶液的作用为;

实验中，先将温度由室温升至50℃左右，再慢慢控制在60〜65℃之间，最后控制在80〜

90℃,目的是。

（3）抽滤操作结束时先后进行的操作是。

（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水或洗涤晶体。

答案（1）球形冷凝管平衡滴液漏斗与三颈烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下（2）吸收

NOz和NO减少硝酸的分解（3）先断开吸滤瓶与抽气泵的连接，后关闭抽气泵（4）不

解析（1）装置图中仪器b为球形冷凝管，滴液漏斗的细文管a的作用是平衡滴液漏斗与三颈

烧瓶内压强，便于环己醉顺利流下。（2）NaOH溶液的作用是吸收NO?和NO,防止污染空气，

由于硝酸易分解，实脸中，先将温度由室温升至50℃左右，再慢慢控制在60〜65c之间，

最后控制在80〜90°C。（4）因己二酸的溶解度随温度变化较大，先用冰水洗涤，有利于结晶

析出，因为己二酸不溶于柔，而环己醇易溶于荒，要减小因洗涤导致的损失，可以用苯洗涤。

2.（2018•南京高三一模）实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯。实验原理如卜.：

<N2

2d/^°+4Mg+8CH3OH--»'Y-〉+4Mg（OCH3）2+4H2O

己知：①Mg（OCH3）2在水中极易水解。

②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮芸。

（I）在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的

原因是o

（2）反应结束后将反应液倒入冰水中，用乙酸中和至中性，即有反式偶氮苯粗产品析出，抽滤,

滤渣用95%乙醇水溶液重结晶提纯。

①为了得到较大颗粒的晶体，加入乙酸时需要（填“缓慢加入”或“快速加入”）。

②烧杯中的反式偶氮米转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上

的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是。

A.冰水B.饱和NaCl溶液

C95%乙醇水溶液D.滤液

③抽滤完毕，应先断开之间的橡皮管，以防倒吸。

④重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过

程中的操作除去了不溶性杂质。

（3）薄层色谱分析中，极性弱的物质在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮,苯,

实验开始时和展开后的斑点如图所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性（填

“强”或“弱”）。

答案（1）除去镁条表面的氧化物

⑵①缓慢加入②D③抽气泵和安全瓶④趁热过滤

⑶弱

解析（1）反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是除去镁条表面的氧化物。（2）①结晶速度

慢可得到校大颗粒的晶体，故应缓慢加入乙酸。②因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使晶体

溶解，同时又不会带入杂质，故答案为D。③抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶。④趁热

过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶、抽滤可以除去可溶性杂质。（3）极性弱的物质，在溶剂

中扩散更快，根据图可知展开后顺式偶戴苯较多，扩散较慢，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的

分子极性弱。

3.（2018•苏州高三三模）无患子皂昔是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取

无患子皂甘的实验步骤如卜.：

步骤I：连接如图I所示的装置（固定及加热类仪器省略），将20g无患子果皮置于索氏提取

管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90°C加热4小时。

步骤2：将图I装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸储，乙醇

完全蒸出后得到固体粗提物。

步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸镭，正丁醇完全蒸

出后得到固体无患子皂背样品。

步骤4：将无患子皂普样品真空干燥。

（1）步骤1实验装置中冷凝管的作用是。保持在90°C加热所需用到的玻璃仪

器除酒精灯外，还有。

（2）图II所示的减压过滤装置存在的问题是、o

若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是。

（3）步骤4中采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是o

（4）实验中可以循环利用的物质是。

答案（1）将乙醇冷凝回流烧杯、温度计

（2）布氏漏斗下端的斜切面应正对支管安全瓶中导管应左短右长滤纸损坏（或滤纸未贴紧

漏斗底部）

（3）加快干燥的速度、防止无患子皂背在高温下分解、防止无患子皂背被氧化（答案合理即可）

（4）乙醇、正丁醇

解析（1）步躲1实脸装置中冷凝管的作用是将乙醇冷凝回流，提高原料的利用率；保持在

90℃加热，要用水浴加热，所需用到的玻晡仪器除酒精灯外，还有烧杯、温度计。（2）图II所

示的减压过滤装置存在的问题是布氏漏斗下端的斜切面反正对支管，减小抽滤时气体流动的

阻力；安全瓶中导管应左短右长，否则达不到防止倒吸的作用；若过滤时发现有大量滤渣掉

落，可能的原因是滤纸损坏（或滤纸木贴紧漏斗底部），应重新过谑。（3）步躲4中采用真空干

燥而不直接烘干的原因可隹是加快干燥的速度、防止无患子皂昔在高温下分解、防止无患子

皂普被氧化。（4）实验中可以循环利用的物质是乙爵、正丁醇。

4.（2019•南京调研）2叔丁基对苯二酚是一种重要的食品抗氧剂，现以对苯二酚、叔丁醇为原料,

一定条件下经Freidel-Crafts烷基化反应合成。原理如下：

步骤I：连接如图所示装置。

步骤II：向三颈烧瓶中加入g对苯二酚，15mL浓磷酸，15mL甲苯，启动搅拌器，汨浴加

热混合液至90℃。从仪器a缓慢滴加mL叔丁醇，使反应温度维持在90〜95C,并继续

搅拌15min至固体完全溶解。

步骤IH：停止搅拌，撤去热浴，趁热转移反应液至分液漏斗中，将分液后的有机层转移到三

颈烧瓶中，加入45mL水进行水蒸气蒸储，至无油状物蒸出为止。

步骤IV：把残留的混合物趁热抽灌，滤液静置后有白色晶体析出，最后用冷水浴充分冷却，

抽滤，晶体用少量冷水洗涤两次，压紧、抽干。

（1）图中仪器a的名称为；仪器b的作用是o

(2)步骤n中所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为。

(3)已知：叔丁醇熔点是25〜26℃,常温下是固体。实验时加入叔丁醇的方法是

(4)制备过程应严格控制反应温度在90〜95C,其原因是o

(5)2叔丁基对苯二酚粗产品久置会变红，其原因是,

答案(1)滴液漏斗冷凝回流，提高原料的利用率，减少环境污染

(2)H3PO4

(3)先用热水温热熔化，并趁热从a处滴加

(4)若温度过低，则反应的速率太慢；若温度过高，则反应会有二取代或多取代的副产物生成

(5)2叔丁基对苯二酚部分被氧化成红色的物质

解析(1)根据图示，图中仪器a为滴液漏斗；仪器b是冷凝管，作用是冷凝回流，提高原料

的利用率，减少环境污染。

(2)根据反应方程式可知，步骤II中所加入的物质中，磷酸是催化剂。

(3)掖丁醇炫点是25〜26℃,常温下是固体。实龄时加入叔丁醇，需要先用摭水温热炫化，

并趁热从a处滴加。

(4)若温度过低，则反应的速率太慢；若温度过高，则反应会有二取代或多取代的副产物生成，

因此制备过程应严格控制反应温度在90〜95℃。

(5)2叔丁基对苯二酚具有酚的性质，容易被氧气氧化，便得粗产品久置会变红。

5.氯化亚铜是重要的铜盐系列化工产品，广泛应用于石油化工、有机合成等行业。CuCl晶体

呈白色，微溶于水,不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的[CU2(OH)30],

见光易分解。某研究小组以CuCL(含少量Fe2")粗品为原料制取CuCl,设计的合成路线如下：

已知：①在较高的盐酸浓度下，Fc3+能溶解于甲基异丁基甲酮。

②CuCl在溶液中存在：

CuCl(s)+2Cl-(aq)[CuCh]2-(aq)o

请回答：

(1)下列叙述正确的是。

A.CuCL原料中含有的Fe2等杂质经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去

B.加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡

C.经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置将液体分层

D.用浓盐酸洗涤分液后的有机相时，需在分液漏斗中进行

(2)上述合成路线中，SO?通入混合液的实验装置如下图所示：

①装置D的作用是o

②C中反应的离子方程式为__________________________________________________________

(3)上述合成路线中，向混合液中加入大量去氧水的目的是

____________________________________________________________________________O

(4)上述合成路线中，一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥。干燥时应注意密封、

(5)现称取g产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成250mL。每次用移液管移取

mL溶液于锥形瓶中，用OOmolI-KMnCU溶液滴定平均消耗mL。

①用移液管吸取mL溶液后，把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为

________________________________________________________________________________)

②产品中CuCl的纯度为(本实验条件下，。一难于被MnOl氧化)。

答案(1)AD

(2)①吸收尾气，防止污染环境②2Cu2++SO2+2H2O+6C「==2[CuC13]2-+SOr+4H+

(3)使平衡CuCl(s)+2CI_(aq)[CuClWFaq)逆向移动，生成CuCl沉淀

(4)避光

(5)①将移液管垂直放入梢顷斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部

流出，数秒后，取出移液管②99.50%

解析(1)由①在较高的盐酸浓度下，Fe3+能溶解于甲基异丁基甲晌可知，Fe24等杂质经轧化、

萃取几乎都在有机相中被除去，故A正确；加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上

被墙塞，用力反复倒转振荡，故B错误；经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台上岸

置待液体分层，故C错误：用浓盐酸洗涤分液后的有机加时，需要分液，需在分液漏斗中进

行，故D正确。

(2)①二氧化硫有毒，需要用氢氧化钠吸收尾气，装置D的作用是吸收尾气，防止污染环境。

②C中CM+与SCh发生氧化还原反应生成[CuQF.和SOF,反应的离子方程式为2CM++SO2

-2_+

+2H2O+6Cl=2[CuCl3]4-SOr+4Ho

(3)向混合液中加入大量去氧水减小浓度，使平衡CuCI(s)+2C「(叫)[CuCb]2-(aq)逆向移

动,生成CuCl沉淀。

(4)