（正式版）DB22∕T 2005-2014 《水质快速分析仪》

DB22吉林省质量技术监督局发布水质快速分析仪b)环境温度：5℃~40℃; ccs……………（3） nni1ci——第i次的测定结果； 1A30325.33456B7C称取1.006g碘酸钾（KIO3，经120℃~140℃烘干2h加入到1000mL容量瓶中，用水溶解并A.2.1.11亚氯酸盐饱和溶液：取适量亚氯酸钠(NaCl0₂)于烧杯中，加少量纯水，搅拌使成为饱和溶液(亚氯酸钠的溶解度相当高，按所需用量配制)。A.2.1.12碘溶液[c(1/2I₂)=0.10mol/L]:称量35g碘化钾和13g碘片溶于100mL水中，用纯水定容至1000mL。准确称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥恒重的三氧化二砷，放入250mL碘量瓶中，加4mL氢氧化钠(150g/L)溶液溶解，再加50mL纯水，2滴酚酞指示剂，用碘标准储备液滴至浅蓝色，同时做空白试验。A.2.1.13碘标准使用溶液[c(1/2I₂)=0.02820mol/L]:溶解25g碘化钾于1000mL容量瓶中，加少许纯水，按计算量加入经过标定的碘标准储备溶液，用无需氯水稀释至刻度，此液浓度为0.02820mol/L,保存于棕色广口瓶，防止直射光照射，勿与橡皮塞或橡胶管接触。A.2.1.14硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1000mol/L];其配制及标定方法见A.2.4。A.2.1.15淀粉指示剂(5g/L)。A.2.1.16酚酞指示剂(5g/L)。A.2.2二氧化氯储备溶液：二氧化氯的发生及吸收装置见图A.1。A图A.1二氧化氯发生及吸收装置在A瓶中放入300mL纯水，将A瓶一端玻璃管与空气压缩机相接，另一玻璃管与B瓶相连。B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管；第一根插至离瓶底5mm处，用以引进空气；第二根上接带刻度的圆柱形分液漏斗，下端伸至液面下；第三根下端离开液面，上端与C瓶相接。溶解10g亚氯酸钠于750mL纯水中并倒入B瓶中；在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液(1+9)。C瓶装有亚氯酸钠饱和溶液。D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL纯水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。整套装置应放入通风橱内。启动空气压缩机，使空气均匀地通过整个装置。每隔5min由分液漏斗加入5mL硫酸溶液(1+9),加完最后一次硫酸溶液后，空气流要持续30min。所获得的黄色二氧化氯储备液放入棕色瓶中密塞于冷藏箱中保存。其质量浓度约为250mg/L～600mg/LCl0₂,相当于500mg/L～1200mg/L有效氯(Cl₂)。A.2.3二氧化氯标准储备溶液的标定A.2.3.1取样体积以终点时所消耗硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1000mol/L]在0.2mL～20mL之间为宜。A.2.4.1.3硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S称取1.486g碘酸钾（KIO3，经120℃~140℃烘干2h加入到1000mL容量瓶中，用水溶解并称取0.1414g经105℃~110℃烘至恒量的mL溴酸钾-溴化钾溶液。立即加入5mL盐酸(ρ20=1.19g/mL盖严瓶滴定,至呈浅黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。挥发酚溶液的浓度用公式(A.4)5用挥发酚标准使用溶液[c(C6H5OH)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表称取7.218g经105℃~110℃干燥1h的硝酸钾（KNO3溶于纯水中，并定容至1000mL。每升