Q-ZH 02-2024 0.06%噻虫胺颗粒剂

Q/ZH贵港市中恒化工有限公司企业标准贵港市中恒化工有限公司发布IQ/ZH02—2024本标准以HG/T2467.12－2003《农药颗粒剂产品标准编写规范》为基础，按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求，结合开发研制等情况，特制订本企业标准。本标准由贵港市中恒化工有限公司提出。本标准由贵港市中恒化工有限公司负责起草。本标准主要起草人：李建强。1Q/ZH02—20240.06%噻虫胺颗粒剂本标准规定了0.06%噻虫胺颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和质量保证期。本标准适用于由符合标准的噻虫胺原药、总养分（N+P2O5+K2O）、载体和助剂加工而成的0.06%噻虫胺颗粒剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600-2021农药水分测定方法GB/T1601-2023农药pH值的测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8572-2017复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T8573-2017复混肥料中有效磷含量的测定GB/T8574-2017复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法GB/T19136-2021农药热贮稳定性测定方法GB/T30360-2013颗粒状农药粉尘测定方法HG/T2467.12-2003农药颗粒剂产品标准编写规范《农药标签和说明书管理办法》2017年3要求3.1组成和外观本品应由符合标准的噻虫胺原药、总养分（N+P2O5+K2O）、载体和助剂加工制成，外观应为干燥、自由流动的颗粒，无可见的外来物和硬块，基本无粉尘。3.2技术指标0.06%噻虫胺颗粒剂应符合表1要求。2Q/ZH02—2024表10.06%噻虫胺颗粒剂控制项目指标噻虫胺质量分数，%0.06±0.015总养分(N+P2O5+K2O)质量分数，%≥25.03.0pH值范围5.0~8.0松密度，g/mL实密度，g/mL0.7~1.20.8~1.3粒度范围(通过1.00mm~4.00mm标准试验筛)，%≥903.0粉尘基本无粉尘热贮稳定性a合格a为抽检项目，正常生产期间每3个月至少检验1次。4试验方法安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般要求除另有说明外，本试验所用试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682-2008中的三级水规格。极限数值处理采用GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样按照GB/T1605-2001中5.3.3“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般应不少于1kg。4.3鉴别试验高效液相色谱法——本鉴别试验可与噻虫胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中噻虫胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4外观用目视法检查。4.5噻虫胺质量分数的测定4.5.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用UltimateXB-C18色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的噻虫胺进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.5.2试剂3Q/ZH02—2024噻虫胺标样：已知准确质量分数，≥98.0%。甲醇：色谱纯。水：新蒸二次蒸馏水。4.5.3仪器高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。色谱工作站或数据处理机。色谱柱：150mm×4.0mm(i.d.)，内装UltimateXB-C18填充物，粒径5μm。定量进样阀：20μL。超声波振荡器。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。微量进样器：50μL。4.5.4高效液相色谱操作条件流动相流量：1.0mL/min。柱温：(35±2)℃。检测波长：265nm。进样量：20μL。保留时间：噻虫胺约4.4min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的0.06%噻虫胺颗粒剂高效液相色谱图见图1。1图10.06%噻虫胺颗粒剂高效液相色谱图4.5.5测定步骤4.5.5.1标样溶液的配制称取噻虫胺标样0.05g（精确至0.0002g）的标样，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取1mL上述溶液置于25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，备用。4.5.5.2试样溶液的配制4Q/ZH02—2024将试样研磨成粉末，称取3.3g（精确至0.0002g）的试样粉末，置于100mL容量瓶中，准确加入50mL甲醇，摇匀，超声振荡充分溶解，取出冷却至室温后，离心，用0.45μm孔径滤膜过滤溶液，备用。4.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻虫胺峰面积的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫胺的峰面积分别进行平均。试样中噻虫胺质量分数X1（%）按式（1）计算：（1）式中：1——标样溶液中噻虫胺峰面积的平均值；2——试样溶液中噻虫胺峰面积的平均值；m1——噻虫胺标样的质量，g；m2——试样的质量，g；P——标样中噻虫胺的质量分数，%；25——稀释倍数。4.5.7允许差两次平行测定结果之差，应不大于0.005%，取其算术平均值作为测定结果。4.6总养分（N+P2O5+K2O）质量分数的测定4.6.1总氮（以N计）质量分数的测定按GB/T8572-2017进行。4.6.2有效磷（以P2O5计）质量分数的测定按GB/T8573-2017进行。4.6.3钾（以K2O计）质量分数的测定按GB/T8574-2017进行。4.7水分的测定按GB/T1600-2021中“共沸蒸馏法”进行。4.8pH值的测定按GB/T1601-2023进行。4.9松密度和实密度的测定4.9.1方法提要5Q/ZH02—2024将已知质量的样品放入玻璃量筒中，测量其体积，然后将量筒垂直提高25mm，落在橡胶垫上，重复做100次后再测定样品的体积。4.9.2仪器量筒：250mL。橡胶基垫：具有30BS～40BS硬度，或其他类似硬度的材料，如氯丁橡胶片。蜡光纸。4.9.3测定步骤称取约占90%量筒体积的样品（精确至0.1g）于蜡光纸上，将纸折成斜槽，使样品滑入量筒，轻轻弄平颗粒表面，测量体积，精确至1mL（V1）。轻握量筒上部，提高25mm，让其落在橡胶基垫上，如此重复100次，每2s颠1次。测量并记录颗粒体积，精确至1mL（V2）。4.9.4计算试样的松密度ρ1（g/mL）和实密度ρ2（g/mL）分别按式（2）和式（3）计算：（2）（3）式中：1——将已知质量的试样装入量筒时的体积，单位为毫升（mL）；2——将量筒垂直提高25mm，让其落在橡胶垫上，重复100次后的体积，单位为毫升（mL）；m3——试样的质量，单位为克（g）。4.10粒度范围的测定4.10.1仪器标准筛组：孔径为1.00mm、4.00mm的标准筛各1个。振荡器：振幅36mm，224r/min。药物天平：感量为0.1g。4.10.2测定步骤将标准筛上下叠装，大孔径筛（4.00mm）置于小孔径筛（1.00mm）上面，筛下装承接盘，同时将组合好的筛组固定在振荡机上，准确称取试样100g（精确至0.1g置于上面筛中，并加盖密封，启动振荡器振荡10min，收集规定粒径范围内筛上物，称量。4.10.3计算试样的粒度X2按式（4）计算：×1004式中：m4——试样的质量，单位为克（gm5——规定粒径范围内筛上物的质量，单位为克（g）。6Q/ZH02—20244.11脱落率的测定4.11.1仪器标准筛：孔径与4.10.1标准筛组中小粒径筛相同。钢球：5个(Φ7.9mm）。振筛机：振幅36mm，224r/min。4.11.2测定步骤准确称取已测过粒度的试样50g，放入盛有5个钢球的标准筛中，将筛置于底盘上加盖，移至振筛机中固定后振荡15min，准确称取接盘内试样质量（精确至0.1g）。4.11.3计算试样的脱落率X3按式（5）计算：（5）式中：m6——试样的质量，单位为克（gm7——接盘中试样的质量，单位为克（g）。4.12粉尘的测定按GB/T30360-2013进行。4.13热贮稳定性试验按GB/T19136-2021中“其他制剂”方法进行。热贮后，噻虫胺的相对分解率不大于5.0%，且噻虫胺质量分数、总养分(N+P2O5+K2O)质量分数、总氮(以N计)质量分数、有效磷(以P2O5计)质量分数、钾(以K2O计)质量分数、水分、pH值、松密度和实密度、粒度范围、脱落率、粉尘仍符合本标准技术指标要求为合格。4.14产品的检验与验收应符合GB/T1604-1995的有关规定。5标志、标签、包装、贮运、安全和质量保证期5.1标志、标签和包装0.06%噻虫胺颗粒剂的标志、标签，应符合GB3796、《农药标签和说明书管理办法》中的有关规定。0.06%噻虫胺颗粒剂产品的包装采用两层包装，内袋为塑料袋，每袋净含量1000g等，外袋为聚丙烯复膜编织袋，袋口折边以尼仑线机器缝合，每编织袋净含量不超过10kg。根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.2贮运0.06%噻虫胺颗粒剂包装件应存放在通风、干燥的库房中，堆码方式应符合安全、搬运方便的原则。运输时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。7Q/ZH02—20245.3安全：本品含有新烟碱类杀虫剂，如吞服或吸入均有毒；使用本品应戴防护手套和防毒面具，穿干净的防护服，施药人员应避免药液接触眼睛及皮肤，用药后，应立即用肥皂和清水清洗干净；本品要放在儿5.4质量保证期在规定的贮运条件下，0.06%噻虫胺颗粒剂的质量保证期，从生产日期算起为2年。8Q/ZH02—2024（资料性附录）噻虫胺的其它名称、结构式及基本物化参数该产品有效成分噻虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：ClothianidinCAS登录号：210880-92-5CIPAC数字代号：738化学名称：(E)-1-(2-氯代-1,3-噻唑-5-亚甲基)-3-甲基-2-硝基胍结构式：实验式：C6H8ClN5O2S相对分子质量：2