TZNZ2342023水产养殖环境中五氯酚残留量的测定液相色谱串联质谱法_第1页
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ICSCCSB

T/ZNZ234—Determinationofpentachlorophenolinaquacultureenvironmentsamplesbyliquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod 浙江省农产品质量安全学 发T/ZNZT/ZNZ234— T/ZNZT/ZNZ234—GB/T6682SC/T9102.11部分：总则SC/T9102.22部分：海洋SC/T9102.33硫酸（H2SO4）：ρ1.83g/mL5mmol/LA0.315g甲酸铵，加入水溶解于烧杯中，用水定1000mL容量瓶，混合均匀，现配现用。100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，混匀，将溶液转移至棕色玻璃储存瓶中，-18℃下避光保存，3个月。1μg/mL五氯酚内标溶液，-18℃3个月。GB/T66820.01g0.1mg5000r/min3000r/min鸡心瓶：50mL按照SC/T9102.1、SC/T9102.2和SC/T9102.3规定的方法采集样品，棕色玻璃瓶储存水样，样品无需过膜，将500mL采样瓶完全注满，避光室温保存，7天内分析完成。底泥先在-20°C预冷冻24h，经冷冻干燥机（-50°C，真空度＜20Pa，冷冻干燥10h）冷冻干燥后，EMR-Lipid0.22μm亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤，供液相色谱-串联质色谱柱：C18，2.6μm，2.1mm×50mm（内径柱温：40进样量：21时间甲醇d）电喷雾电压（IS）：4500V；e）离子源温度（TEM）：550℃；f）气帘气压力（CUR）：35psi；g）雾化气压力（GS1）：40psi；h）辅助气压力（GS2）：50psi；五氯酚及----13C6---a精密量取标准工作液（5.12）和内标工作液（5.13）适量，经氮气吹干后，用80乙腈水溶液配制系列标准工作液（13C6-五氯酚内标浓度为50ng/mL）。分别以五氯酚浓度为横坐标（x），五氯酚的峰议为0.5ng/mL~50ng/mL。±2.5之内，且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰33=(1−0)×1× =(2−0)×3××

μg/kg，定量限为1.0μg/kg。本方法在水体样品中五氯酚加标浓度为1ng/L~500ng/L时，回收率为70.0%~120

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