T-GBC 96-2025 六堡茶中5种致嗅杂环化合物的测定 顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱法

GBCheadspace-solidphasemicroextraction/gaschromatI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本标准版权为广西物品编码与标准化促进会所有，除了用于国家法律或事先得到广西物品编码与标准化促进会的许可外,不得以任何形式或任何手段复制、再版或使用本标准及其章节,包括电子1六堡茶中5种致嗅杂环化合物的测定顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱法当取样量为0.1g，定容体积为10.0mL，采用选择离子三甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、吲哚、3-甲基吲哚方法检出限分别为0.4µg/kg，1.5µg/kg，1.4GB/T6682分析实验室用水规格和吲哚(C8H7N)、3-甲基吲哚(C9H9N)，纯度≥95或使用有证标准物质。5.2.5内标物：2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(C9H14N2O)，％，5.3.1标准储备溶液（100mg/L准确称取2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,3,5,6间溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭安瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，于0℃~4℃下避光2乙烯封口的螺口瓶中或密闭安瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，于0℃~4℃下避光保存，使用前要检）：）：或密闭安瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，于0℃~4℃下避光保存。5.3.5内标中间溶液(10.0mg/L)：用甲醇将2-异丁基-3-甲氧基吡嗪少瓶内的液上顶空，于0℃~4℃下避光保存，使用前要检查溶液是否挥发。6.2全自动顶空固相微萃取装置。6,4粉碎机：转速不低于4000r/min。待测。纤维萃取头270℃活化5min，插入萃取瓶中，60℃条件下震荡萃取40min后拔出，插入气相色谱进样口250℃热解析5min，经气相分离后进入质谱检测。8.2标准曲线的绘制ng/L、50.0ng/L、70.0ng/L、100ng/L、200ng/L、500ng/L的标准系列，各加入20µL内标使用溶液面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制工作3），纤维萃取头270℃活化5min,插入萃取瓶中,60℃条件下震荡萃取40min后拔出,插入气相色谱进样口250℃热解析5min。9数据处理标物以相对保留时间（或保留时间）和与标准物质质谱图比较进9.2定量分析9.2.1用平均相对响应因子绘制校准曲线标准系列第i点中目标物的相对响应因子（RRFi），按照公式（1）进RRRRFi——标准系列中第i点目标物的相对Ai——标准系列中第i点目标物定量离子的响应值；AISi——标准系列中第i点与目标物相对应内标定量离子的响应值；PIS——标准系列中内标的浓度，100ng/L。EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up2(-),R)RRFi——标准系列中第i点目标物的相对n——标准系列点数，6。），SD），RSD4标准系列目标物相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD）应≤20％。试料中目标物质量浓度Px按照式（5）进Px——试料中目标物的质量浓度，ng/L；Ax——目标物定量离子的响应值；AIS——目标物相对应内标定量离子的响应值；PIS——内标物的质量浓度，100ng/L；RRF——目标物的平均相对响应因子。9.2.2茶叶样品结果计算茶叶样品中目标物的含量(µg/kg）按照公式（6）进行计算：Px——茶叶中目标物的质量浓度，ng/L；m——茶叶样品量，g；K—浸提液的稀释倍数。3家实验室对空白试液统一加标浓度分别为5.0µ回收率(%)RSD/%5回收率(%)RSD/%11.1分析样品前应先进行空白试验。