JJF(京)226-2026 红外吸收法低含量碳硫分析仪校准规范

JJF(京)226—20262026-05-09发布2026-红外吸收法低含量碳硫分析仪校准规范JJF(京)226—2026主要起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司参加起草单位：弗尔德(上海)仪器设备有限公司本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释毕经亮(钢研纳克检测技术股份有限公司)黄小峰(钢研纳克检测技术股份有限公司)王冰玥(北京市计量检测科学研究院)徐彦(中国合格评定国家认可中心)李海平(钢研纳克检测技术股份有限公司)徐刚(弗尔德(上海)仪器设备有限公司)JJF(京)226—2026I (1) (1) (1) (1) 5.1环境条件 6.1校准前准备 6.2示值误差 6.3测量重复性 6.4灵敏度 6.6分析时间 7校准结果表达 附录A校准原始记录格式 附录B校准证书内页格式 附录C示值误差校准结果不确定度评定示例 定义》和JF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成义》、GB/T20123—2006《钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)》、GB/T20126—2006《非合金钢低碳含量的测定第2部分感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法》和ASTME1019—2024钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氧和氮的测定燃烧和惰性气体法(StandardTestMethodStandardTestMethodsforDeterminationofCarbon,Sulfur,Nitrogen,andOxygeninSteel,Iron,Nickel,andCobalt1红外吸收法低含量碳硫分析仪校准规范JJG395—2016定碳定硫分析仪检定规程其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。红外吸收法低含量碳硫分析仪(简称碳硫仪)主要用于非合金钢、钢铁及合金、铁合金(如磷铁、锰铁)、镍合金及硬质合金等低含量碳硫元素含量的分析。测量原理是试样化硫，通过测量二氧化碳和二氧化硫分别在4260nm及7400nm处的特征红外吸收光谱的碳硫仪的计量特性见表1。技术要求碳含量/%(质量分数)硫含量/%(质量分数)示值误差(质量分数)(质量分数)检出限≤3mg或≤0.0003%(质量分数)≤2mg或≤0.0002%(质量分数)分析时间25.1.1环境温度：(15～30)℃;相对湿度：不大于80%;5.1.2电源电压：(220±22)V;频率：(50±0表2碳、硫元素含量标准物质元素测量范围不确定度(k=2)扩展不确定度不大于0.0002%相对扩展不确定度不大于20%5.2.2电子秒表，最大允许误差不大于±0.10s/h。5.2.3载气、助燃气、助熔剂、专用坩埚(预烧)。物质进行测量，每个标准物质重复测量3次，计算算术平均值，当碳含量x≤0.005%或硫含量x≤0.003%时，按式(1)计算相对示值误差。△x——相对示值误差，%;x-标准物质测量平均值，%(质量分数);x₅——标准物质标准值，%(质量分数)。当碳含量0.005%<x≤0.010%或硫含量0.003%<x≤0.010%时，按式(2)计算示值误差。3△x——示值误差，%(质量分数);在与6.2完全相同的工作条件下，根据仪器实际使用范围，选择1种低含量碳、硫成分标准物质进行测量，重复测量7次，按式(3)计算相对标准偏差，表示为重复性。RSD——相对标准偏差，%;X第i次测量值，%(质量分数);X——测量平均值，%(质量分数);在进行6.3重复性校准的同时，记录标准物质每次的称样量和测量峰面积(吸光度或电压信号等),分别计算平均值，按式(4)计算灵敏度。I7次峰面积测量平均值；x——标准物质含量标准值，%(质量分数)。在与6.2完全相同的工作条件下，仪器输入质量1g,连续测量空白11次(空坩埚加助熔剂),记录峰面积(吸光度或电压信号)或测量值。当记录峰面积(吸光度或电压信号等)时，按式(5)计算标准偏差，按式(6)计算4s₁——11次空白峰面积(吸光度或电压信号等)测量标准偏差；I——空白峰面积(吸光度或电压信号等)单次测量值；I-11次空白峰面积(吸光度或电压信号等)测量平均值；当记录空白含量测量值时，按式(7)计算检出限。DL——检出限，%(质量分数);sx——11次空白测量值标准偏差，%(质量分数)。在与6.2完全相同的工作条件下，根据仪器实际使用范围，选择合适的低含量碳、硫成分标准物质进行测量，在不少于2h内，每次间隔时间15min以上，共进行7次测量，按式(3)计算稳定性。6.6分析时间在进行6.3重复性校准的同时，从样品进样后用秒表计时至7次测量结束停止计时，以测量总时长的1/7表示为分析时间。5c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性m)对校准规范的偏离的说明(如有);碳硫仪复校时间间隔建议为2年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可6证书编号：原始记录编号：校准地点：仪器型号：仪器编号：环境湿度：校准依据：校准员：核验员：计量器具/标准物质型号/编号最大允许误差有效期生产厂家证书编号示值误差扩展不确定度，k=2123一一一峰面积灵敏度7标准偏差灵敏度一测量值起始时间停止时间总时长分析时间8附录B一示值误差及不确定度二测量重复性三检出限四稳定性五分析时间9附录CC.1.1环境条件：温度(15～30)℃,相对湿度≤80%;C.1.2计量标准：碳硫成分标准物质C:(0.0030±0.0004)%、S:(0.0019±0.0002)%;C.1.3测量方法：仪器调至正常工作状态，调取低含量测量工作曲线，测量碳硫成分标准物质，重复测量3次，计算测量平均值。C.2测量模型及不确定度计算公式△x——示值误差，%;x—3次标准物质测量值平均值，%;x₅——标准物质标准值，%。测量值x与x彼此不相关，则不确定度传播率公式见(C.2):u?(△x)=c²u(x)²+c2u(x₅)²…………………(仪器示值误差测量不确定度来源于测量结果平均值引入的式中，u(△x)是示值误差的不确定度；u(x)和u(xg)分别为测量重复性及标准物质标采用A类方法评定，碳硫仪重复测量标准物质7次，得到测量结果见表C.1:单位%元素1234567CS计算得到碳元素7次测量的平均值为0.0030%,采用贝塞尔标准偏差为0.000069%,校准时取3次重复测量的平均值，由此测量重复性引入的不确定同理，硫元素测量平均值为0.00187%,单次测量的实验标准偏差0.000049%,测量重复性引入的不确定度为0.000028%。碳元素标准物质的扩展不确定度为0.0004%(k=2),因此标准物质标准值引入的标准不确定度为0.0002%,相对标准不确定度为6.67%;同理硫元素标准物质的扩展不确定度为0.0002%(k=2),标准不确定度为0.0001%,相对标准不确定度为5.26%。度为0.289mg,读取两次称量结果，因此称量引入的标准不确定度为0.409mg。每次称量样品1g,因此称量引入的相对标准不确定度为0.0409%。同理，硫元素标准物质引入的相对标准不确定度为5.26%碳元素标准物质引入的标准不确定度为：u(xg)=0.0030×6.67%=0.0002%同理，硫元素标准物质引入的标准不确定度为0.0001%。碳