LYT 2800-2026《食用林产品及产地环境质量安全监测技术规范》（纯净版）

1食用林产品及产地环境质量安全监测技术规范1范围本文件规定了食用林产品及其产地环境质量安全监测的抽样、样品运输、样品制备和贮存、检测方法质量保证等技术要求。本文件适用于食用林产品及其产地环境质量安全监测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB3095环境空气质量标准GB5084农田灌溉水质标准GB15618土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范NY/T396农用水源环境质量监测技术规范NY/T397农区环境空气质量监测技术规范NY/T789农药残留分析样本的采样方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1食用林产品edibleforestproduct食用林产品是指依托森林、林木、林地等林业资源获得的可食用的植物、微生物及其初级产品。4食用林产品监测4.1抽样4.1.1抽样原则食用林产品监测抽样要求随机取样,抽取的样品具有随机性、代表性、可行性和公正性。4.1.1.1随机性抽出的用以评定整批产品的样品,应是不加任何选择的,按随机原则抽取。24.1.1.2代表性抽样所得的样品应具有足够的代表性,应是以从整批产品中所取出的全部个别样品(份样)集成大样来代表整批产品,不应以个别样品(份样)或单株或单个个体来代表整批。4.1.1.3可行性抽样的方法、使用的工具及样品数量应是合理可行、切合实际的,符合样品检验的要求,应在确保随机性、代表性的基础上做到快速、经济和可操作性强。4.1.1.4公正性抽样人员应亲自到现场抽样,受检单位人员可陪同抽样,但不应干扰已定抽样方案的实施。4.1.2抽样方案根据抽样任务的要求,承担机构制定抽样方案,由抽样人员按照方案进行抽样。抽样方案包括但不4.1.3抽样准备文件类包括但不限于:抽样任务相关文件、抽样方案、抽样单、封样条等。污染。注1:如需现场制样的,需携带制样设备和装样容器。4.1.4抽样人员抽样人员应经过抽样培训,现场抽样人员不少于2人。4.1.5抽样布点和方法按照食用林生产产地面积和地形不同,采用棋盘式法、蛇形法、随机法等方法进行多点抽样。露地种植的作物下雨天不宜抽样;喷施农药安全间隔期内的作物不宜抽样;未成熟、腐烂、长菌、发霉或其他表面损伤的样品不宜抽样。在同一种植基地或农户的抽样单元的设置见表1,1个抽样单元抽1个批次样品,抽样方法详见表2。表1食用林产品抽样单元样品种植规模抽样单元(样品批次)露地种植种植面积<5hm1个种植面积5~15hm≤2个种植面积>15hm≤3个大棚种植大棚数量<5个1个大棚数量5~20个≤2个大棚数量>20个≤3个注2:连体棚在统计大棚数量时,根据其内部划分的单体棚单元数量进行计算。3表2食用林产品抽样方法样品抽样方法抽样量木本坚果类在种植区的抽样单元内选取不少于8株作物,分别采集本,确保每株作物的抽样量保持基本一致。不少于1.5kg,且食用部分不少于500g。木本油料类在种植区的抽样单元内选取不少于8株作物,分别采集本,确保每株作物的抽样量保持基本一致。不少于1.5kg,且种仁不少于500g。木本香辛料类在种植区的抽样单元内选取不少于8株作物,分别采集本,确保每株作物的抽样量保持基本一致。不少于1kg,且食用部分不少于500g。林源药材类在种植区的抽样单元内选取不少于8株作物,采集其入药部位样本,确保每株作物的抽样量保持基本一致。不少于1kg,个体质量超过250g,不能少于8个个体。森林蔬菜类抽样方法参照NY/T789中4.1.2规定。不少于1kg,个体质量超过250g,不能少于6个个体。浆果/水果类在种植区的抽样单元内选取不少于5株作物,分别采集本,确保每株作物的抽样量保持基本一致。不少于1kg,个体质量超过250g,不能少于5个个体。食用花卉类在种植区的抽样单元内选取不少于8株作物,采集其花卉,确保每株作物的抽样量保持基本一致。不少于0.5kg。食用菌类抽样方法参照NY/T789中4.1.2规定。不少于1kg,且不能少于12个个体。抽样量以采样部位鲜重计算,鲜重计算包含果皮、青皮、外壳等非食用部位。4.1.6抽样记录抽样人员需现场填写《食用林产品质量安全监测抽样单(样式)》(见附录A表A.1)。抽样单的信息应包括但不限于以下基本内容:a)样品名称和品种;b)样品编号;c)抽样日期;d)抽样地点;f)抽样数量;g)受检单位(个人)联系方式、签名(或盖章);h)抽样单位、抽样人签名及盖章。4.2包装食用林产品样品应采用清洁无污染的食品级塑料袋或网袋进行包装,并于样品袋内外两侧显著位置分别加贴标识(标签)。所使用的标识需确保字迹清晰可辨,且具备耐磨损、抗破损特性。4.3封样封样可采取直接封样和现场制样后封样两种方式。对易变质的样品(如浆果、食用菌),优先现场制样后封样,制样方法见本文4.6.2。同时,抽样人员应告知被抽查单位(个人)现场制样、封样的必要性和依据。抽样人员现场填写《食用林产品、产地环境质量安全监测封样单(样式)》(见附录A表A.5),经抽4样人员和被抽查单位(个人)签字确认后封样。4.4样品运输运输前须逐一核对采样记录与样品标签信息。在样品运输过程中,需采取有效防护措施,确保样品免受污染,同时维持样品的完整性和新鲜度,防止待测组分发生降解或损失。4.5样品交接检测实验室接收样品应当检查、记录样品的外观、状态、封条有无破损及其他可能对检测结果或者综合判定产生影响的情况,并确认样品与抽样记录是否相符,填写《食用林质量安全监测样品交接单(样式)》(见附录A表A.6),确认后方可入库。4.6制样与贮存4.6.1基本要求制样场所应洁净卫生,且与样品制备工作相适应;对可能存在影响的制样区域,应有效隔离;制样过程中应避免对样品造成污染。尽可能选择惰性材质的制样工具,每制完一份样品都有清洗措施,避免交叉污染。4.6.2样品制备用于农药残留检测的样品制备,其取样部位应严格遵循GB2763标准的相关规定;用于重金属检测的样品制备,其取样部位应选取食用林产品的可食用部分。若样品表面存在附着物,用于重金属测定的样品可以采用纯水进行冲洗,随后以洁净纱布彻底擦干,用于农药残留测定的样品则禁止用水冲洗。对于体积较小的样品,可随机选取若干个体进行切碎并充分均匀粉碎;或直接进行整体均匀粉碎处理。针对体积较大的样品,需沿其生长轴方向进行十字纵剖,分割为四等份后,选取对角线上的两份进行切碎处理,并确保充分混匀。随后采用四分法抽取适量混合样品,置于制样设备中进行均匀粉碎。最终制备的样品应分为测试样品、复测样品及备份样品(必要时),且每份样品的重量不得少于100克。注3:无论取样部位是否一致,用于农药残留检测和重金属检测的样品均须分装至不同的容器。4.6.3制样记录样品制备记录包括但不限于样品编号、样品名称、制样设备编号、制样人员签名、制样时间、制样方法和制样量等。4.6.4样品贮存制备好的样品应在低于-18℃条件下保存。如具备马上检测条件的,可在样品贮存前进行称样检测;需冷冻样品解冻后检测,解冻后应立即分析。取冷冻样本进行检测时,应不使水、冰晶与样本分离,分离严重时应重新匀浆。4.6.5标签信息制备好的样品,需加贴样品标识,标识内容包括但不限于样品名称、样品唯一性标识、贮存日期、检测状态。4.7检测方法按GB2762和GB2763规定的相应指标检测方法执行。54.8质量保证和质量控制4.8.1实验室空白样品重金属检测:每批次样品至少需进行2个实验室空白分析;农药残留检测:依据相应检测方法的要求开展空白实验。空白测定结果均不得超过方法的检出限。4.8.2校准曲线控制在采用多点校准曲线法进行定量分析时,通常需至少采用5个浓度梯度的标准溶液(不含空白对照),其浓度范围应覆盖待测样品的浓度区间,且最低浓度点应接近该方法的测定下限。若检测方法对校准曲线有明确规定,则应遵照执行;若检测方法未作规定,则校准曲线的相关系数应满足r>0.995的要求。4.8.3精密度控制检测项目的精密度控制指标按照标准方法中的要求确定。如标准方法未规定,可采用平行样测定进行精密度控制,平行样的分析频率为:每10个样品或每批次(少于10个样品/批)应分析至少一个平行样。当待测物含量大于1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%;当待测物含量小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%;当待测物含量小于或等于0.1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。4.8.4准确度控制准确度可通过标准物质测试或加标回收测试方式来控制。如相关的标准方法有规定,准确度控制指标按照方法中的要求确定。采用标准物质和样品同步测试的方法作为准确度控制时,每批次样品至少带2个已知浓度的标准物质。标准物质的结果应在规定的保证值范围之内(或者结果与保证值的相对误差应在±15%)。采用加标回收作为准确度控制手段,每30个样品或每批次(少于30个样品/批)应至少分析一个基体加标样品,加标量不得大于规定限量值的3倍。加标回收率结果应符合相应的检测标准要求,如检测标准未规定,则应符合GB/T27404附录D要求。5产地环境监测5.1抽样5.1.1抽样原则见本文件4.1.1。5.1.2抽样准备文件类:见本文件4.1.2。水桶、玻璃水瓶、空气采样器等。保证用具洁净5.1.3抽样方案见本文件4.1.3。65.1.4抽样人员见本文件4.1.4。5.1.5抽样布点和方法5.1.5.1土壤土壤样品在食用林产品成熟或收获后与食用林产品同步抽样,抽样点与食用林产品抽样点保持一致,1个抽样单元抽1批次样品,1批次样品的采集点不少于7个。露地种植基地可采用棋盘式法、蛇形法和对角线法(图1);设施(大棚)种植可采用梅花法和蛇形法(图1);种植林果类作物,每个采集点处采0~60cm土壤;种植草本作物,每个采集点处采集0~20cm耕作层土壤。采集点样品混合后去除砾石后,按四分法取约1kg。梅花对角线蛇形棋盘图1土壤取样布点方法5.1.5.2灌溉水抽样布点:按NY/T396中4.2.2的规定执行;抽样方法:地下水按NY/T396中4.4.2.1的规定执行;渠水按NY/T396中4.4.2.2的规定执行。河流、湖泊、水库按NY/T396中4.4.2.3的规定执行。5.1.5.3空气抽样布点:按NY/T397中4.2的规定执行;抽样方法:按NY/T397中4.4.2的规定执行。5.1.6抽样记录抽样人员需现场填写《食用林产品产地环境(土壤)质量安全监测抽样单(样式)》、《食用林产品产地环境(灌溉水)质量安全监测抽样单(样式)》、食用林产品产地环境(空气)质量安全监测抽样单(样式)》(见附录A表A.2、表A.3、表A.4),抽样单的信息见本文件4.1.6。5.2包装包装容器要求干净无污染,标识(标签)要在包装容器的显著位置,要求标识字迹清楚、牢固防破损。5.2.1土壤土壤样品一般采用塑料袋装样,同时外套布袋,在内外两个袋子都需要有显著标识。用于六六六总量、滴滴涕总量、苯并[a]芘检测的样品应采用具塞磨口棕色玻璃瓶保存。5.2.2灌溉水按NY/T396中4.4.1.2的规定执行。5.2.3空气按NY/T397中4.4.1.3的规定执行。75.3封样抽样人员现场填写《食用林产品、产地环境质量安全监测封样单(样式)》(见附录A表A.5),经抽样人员和被抽查单位(个人)签字确认后封样。5.4样品运输运输前须逐一核对采样记录与样品标签信息,确保样品信息准确无误。在样品运输过程中,应采取有效防护措施,防止样品受到污染,并确保样品的物理完整性,避免待测物发生降解或损失。对于需当日完成检测的分析参数,相关样品必须于当日运回实验室,并及时完成交接与检测工作。用于六六六总量、滴滴涕总量、苯并[a]芘检测的样品运输过程中应密封、避光4℃以下冷藏。5.5样品交接见本文件4.5。5.6制样与贮存5.6.1基本要求土壤制样工作环境分风干室和制样室,土壤样品制样室应通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质。5.6.2样品制备5.6.2.1土壤用于土壤重金属、干物质和pH值测定的样品:采用白色搪瓷盘或木盘平摊,平摊厚度为2~3cm,平璃棒、有机玻璃板、硬质木板等,样品细磨玛瑙研磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵,过筛采用尼龙筛,具体制样过程详见图2,每次全部过筛的样品要充分混合均匀,然后再进行分样操作。用于六六六总量、滴滴涕总量、苯并[a]芘检测的样品,按GB15618相应的检测方法进行样品制备。制备好的样品分装可采用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶,无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋,分为测试样、备份样(必要时),每份样品不少于100g,装入干净的容器中密封。5.6.2.2灌溉水灌溉水不涉及制样。5.6.2.3空气空气不涉及制样。5.6.3制样记录见本文件4.6.3。5.6.4样品贮存5.6.4.1土壤样品贮存用于重金属测定、干物质和pH值测定的样品应于30℃以下避光、密封条件下贮存;用于六六六总量、滴滴涕总量、苯并[a]芘检测的样品应于4℃以下冷藏、避光、密封保存,保存时间不超过10天。5.6.4.2灌溉水样品贮存按NY/T396中4.7的规定执行。5.6.4.3空气样品贮存按NY/T397中4.6的规定执行。8图2土壤样品制样流程5.6.5标签信息见本文件4.6.5。5.7检测方法5.7.1土壤中检测项目按GB15618规定检测方法执行。5.7.2灌溉水中检测项目按GB5084规定的检测方法执行。5.7.3空气中检测项目按GB3095规定的检测方法执行。95.8质量保证和质量控制5.8.1实验室空白样品见本文件4.8.1。5.8.2校准曲线控制见本文件4.8.2。5.8.3精密度控制检测项目的精密度控制指标应依据标准方法中的相关规定确定。若标准方法未作明确规定,则可采用平行样测定方式进行精密度控制,其分析频率要求为:每10个样品或每批次(当样品数量少于10个/批时)至少需分析一个平行样。精密度控制的具体要求应符合表3的规定。5.8.4准确度控制准确度可通过标准物质测试或加标回收测试来控制。如相关的标准方法有规定,准确度控制指标按照方法中的要求确定。如未规定,采用标准物质和样品同步测试的方法作为准确度控制时,每批次样品至少带2个已知含量的标准物质。标准物质的结果应在规定的保证值范围之内(或者结果与保证值的相对误差应在±15%以内);采用加标回收作为准确度控制手段,每样品或每批次(少于样品/批)应分析一个基体加标样品,加标回收率的具体要求应符合表3的规定。表3产地环境检测参数精密度和准确度控制样品含量(或者加标后含量)范围(mg/kg)平行样相对偏差控制加标回收率控制<0.130%75~110%0.1~0.420%85~110%>0.415%90~110%10附录A(资料性)食用林产品质量安全监测中典型表格食用林产品质量安全监测抽样单(样式)见表A.1表A.1食用林产品质量安全监测抽样单(样式)抽样编号:任务来源类别监测场所□规模化种植基地□个体农户抽样样品信息样品名称样品认证及商标□无公害□绿色□有机□地理标志□其他商标:销售单价(元/千克)抽样时间抽样数量抽样地点受检单位(个人)单位名称联系人通讯地址联系电话备注下达任务单位单位名称联系方式受检单位(个人)对所填内容和抽样样品有效性无异议在此栏进行签字。受检单位(个人)(签字/盖章):其他说明:抽样人员(签名):(抽样单位公章)11食用林产品产地环境(土壤)质量安全监测抽样单(样式)见表A.2表A.2食用林产品产地环境(土壤)质量安全监测抽样单(样式)抽样编号:任务来源类别监测场所□规模化种植基地□个体农户抽样时间抽样地点经度纬度样品描述土壤颜色采土深度土壤类别成土母质受检单位(个人)单位名称(个人)联系人通讯地址联系电话备注现场采样记录采样点位示意图说明。受检单位(签章)抽样人员(签名):(抽样单位公章)12食用林产品产地环境(灌溉水)质量安全监测抽样单(样式)见表A.3表A.3食用林产品产地环境(灌溉水)质量安全监测抽样单(样式)抽样编号:任务来源类别监测场所□规模化种植基地□个体农户抽样时间抽样地点经度纬度水体名称断面位置上游水体水体感官描述漂浮物颜色气味混浊度水生物现场技术参数记录保存剂种类及数量待测项目现场测定记录备注水温℃pHDO(mg/L)受检单位(个人)名称联系人通讯地址联系电话备注现场情况记录采样点位示意图受检单位对所填内容和抽样产品有效性有异议应在此栏进行说明。受检单位(签章)