微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中铅、镉、砷、汞、锑的含量_第1页
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文档简介

行了方法学考察。结果对于所测元素,校准曲线的相关系数r＞0∙9992,回收率为90∙0%~107∙4％,RSD＜7％。结论该方法快速、简的原子吸收光谱法大多采用石墨炉法,费用昂贵干扰大,而新型仪器电感耦合等离子体光谱和将中药材60℃烘干,粉碎,过380μm筛。称取0∙10～0∙50g粉末试样于消化罐中,加水将消化液用少量水转至25mL量瓶中,并加入盐酸5∙0mL,抗坏血酸－硫脲溶液5∙0mL,液2∙5mL,剧烈震荡2min,加入50g·L－1硫脲溶液5mL及含钴溶液0∙5mL,用0∙20mol·L0∙20、0∙25mL（各自相当砷质量浓度0∙00、2∙00、4∙00、6∙00、8∙00、10∙00μg·L-1）,0∙10mg·L－1汞标准应用液0∙00、0∙05、0∙10、0∙15、0∙20、0∙25mL（各自相当汞质量浓度0∙00、0∙20、0∙40、0∙60、0∙80、1∙00μg·L－1）,用少量水稀释后,加入盐酸5∙0mL、抗坏血酸－硫脲溶液5∙0mL,用水稀释定容至25mL,摇匀,放置30min后待测。测得砷的线性回归方程为：I＝185∙31ρ+5∙69,r＝0∙9998,线性范围：0～100μg·L－1。汞的线性回归方程为I＝1873∙15ρ-38∙07,r＝0∙9992,线性范围：0～10μg·L－1。2∙4∙2铅标准曲线的绘制1∙25、1∙50mL（各自相当铅质量浓度0∙0、10∙0、20∙0、40∙0、60∙0、80∙0μg·L－1）,∙79,r＝0∙9992,线性范围：0～500μg·L－1。∙00、6∙00mL（各自相当镉质量浓度0∙00、0∙50、1∙00、2∙00、4∙00、6∙00μg·L－1）,为：I＝309∙84ρ-3∙66,r＝0∙9995,线性范围：0～60∙0μg·L－1。0∙20、0∙25mL（各自相当锑质量浓度0∙00、2∙00、4∙00、6∙00、8∙00、10∙00μg·L-∙9999,线性范围：0～100μg·L－1。检出限为0∙1046μg·L－1,变异系数（RSD量为0∙6μg·kg－1,铅的最低检出量为21∙2μg·kg－1,镉的最低检出量为2∙6μg·kg－1,锑的最低检出量为5∙5μg·kg－1。取同一批次丹参药材0.25g,按照“2.2”条方法平行制备5份样品,计算RSD,0％,As为3.9％,Hg为2.3％,Cd为6.3％,Sb为3.5％。a.汞的测定条件与砷的条件接近,可以与砷同测,

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