煤化验室发热量测定质量控制措施

煤化验室发热量测定质量控制措施摘要：煤炭采购过程中，发热量是作为燃料或者科研材料的重要测试指标用火电厂工作和运行过程中，煤炭的使用和管理、煤炭资源的消耗量都需要对煤炭发热量进行测定用本文针对火电厂煤发热量的测定质量控制措施进行分析和研究，提出有效建议用煤炭燃烧过程中对发热量测定的方式一直是行业内部研究的热点问题很多研究人员从不同角度及工作层面对煤炭发热量的测试方式提出不同观点开以恒温室的热量测量法最为常见并受到广泛重视用本文重点针对恒温室煤炭燃烧热量测定的方式开以及测量数据的准确度影响因素展开深度研究和分析针对煤炭燃烧热量的影响因素进行探讨并在实验过程中提出规避措施开防止对煤炭发热量实验结果精确度产生干扰开为煤炭资源供需双方提供真实可靠的发热量数据开推动我国煤炭行业以及火力发电行业长远稳定煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧释放的热量在煤化验室常用氧弹量热仪来测定其基本原理源于燃烧热的概念用将一定质量的煤样放入氧弹通常精确到毫克开氧弹是一个耐压、气密且能承受燃烧过程的容器用然后向氧弹内充入充足氧气开确保煤样能完全燃烧用煤样在氧弹内点燃开煤中的碳、氢等可燃元素与氧气发生剧烈的氧化反应用如碳燃烧生成二氧化碳开氢燃烧生成水用在这个封闭的氧弹体系开燃烧产生的热量会传递给周围的介质开一般情况是一定量的水用通过测量燃烧前后水的温度利用热容量的概念计算煤样发热量用热容量是指氧弹量热仪系统每升高1℃吸收的热量根据热量守恒定律开煤样燃烧放出的热量等于量热仪系统吸收的烧后水的温度变化为△T(℃)煤样的质量为m(g)开煤算用还需对一些因素进行校正如点火丝燃烧产生的热量、氧弹内的氮气生成硝酸等反应产生的热量确保测量结果准确开通过精确的测定原理可以准确获得煤2影响恒温式量热仪对煤发热量测量质量的因素温室测量设备在设备的外筒和内筒之间会频繁产生热量传输开热量传输过程中会受外界因素干扰主要表现在冷热交换过程当中的冷热不均问题用如果测量设备的外壁温度不稳定会直接造成内外冷热不均或者是测得的放热量产生不良波动用对温度校验过程中主要是针对外筒温度的补充以及在热量调整过程中参数的设定如果温度产生了不稳定波动会对煤炭燃烧放热量产生不良影响测量仪器属于受不同位置和温度影响的复杂测量设备开对于恒温式测量仪器来说开如果外部温度稳定对保证整个放热量测定有重要内筒中的水体热容量在恒温测量仪器中有重要确定设备内筒中的水量开会直接造成仪器内部热量产生大幅度转变开给整个煤炭发热量的测定带来较大偏差比如设备内筒中的水体质量出现不良变化仪器中的热容量也会出现转变如果实时性状态为300C的温度提升发热量的误差可以达到将测量仪器的热容量主要是针对煤炭的实际燃烧发热量进行测定这也是提高煤炭发热量测定准确度的重要条件用针对仪器设备的热容量进行设定过程中开需要通过计量设备对仪器内部的基准热量物质进行判断还要注重仪器内部的温度计算准确度用同时对发热量进行测定如果设备内部的水容量和热容量出现差异很可能造成热容量不适用于煤炭发热量的测定实验用使用恒温式量热仪对煤发热量进行测量时开人员操作因素对测量质量有重要影响热容量是量热仪的重要参数其标定的准确性直接影响发热量测定的准确性用需要按照规定方法标定并注意标定的有效期(一般为3个月)#如果更换了量热温度计、氧弹盖等重要部件或者搬动了量热仪都需要重新标定热容量#样品的称量必须准确确保测试结果可靠需要使用合适的称量工具并严格按照操作规程称量用称量前需要确保样品干燥和细度开避免因样品太湿或太粗导致燃烧不完全影响测量结果内筒水量对测量结果有很大影响需要确保内筒水量充足水质纯净保证热容量稳定如果内筒过滤网上有絮状漂浮物应换水并重新标定仪器的热容量燃烧皿的质量和状态会影响发热量测定开新购置的燃烧皿需要在高温炉中烧至恒重后再使用开不同厂家生产的燃烧皿质量可能不同需要校准用氧弹充氧时开需要确保氧压充足使试样能充分燃烧同时要检查氧气压力表是否完好、灵敏在充氧时要使压力缓慢上升避免过高或过低的充氧压力实验室的环境温度和湿度会影响量热仪的测量结果需要确保实验室的温度稳定在15～30C之间日避免阳光直射量热仪²实验室的温度和湿度对发热量测定结果的准确性至关重要实验室应避免有强烈的热源、冷源和空气对流用温度应保持恒定开减少环境温度波动带来的影响用温度变化过大可能导致测量结果不可靠用例如温度每变化5℃需要重新标定热容量#此外开湿度过高会影响煤样的干燥程度影响发热量的测定结果使用空调可以帮助维持稳定室温开但空调出风口不能直接对着量热仪开以免造成局部温度波动用实验室应避免阳光直射和强力通风开以免引起量热仪外筒温度骤然变化用应避免在同一房间内近距离使用马弗炉、干燥箱等发热设备防止这些设备对发热量测定产生操作流程要规范开需要严格按照操作规程进行实验用任何一个环节操作不当都可能导致测量结果偏差用在实验的同时还要对数据进行处理和记录开准确记录数据并按照规定方法进行处理和计算计算发热量时需要考虑硝酸形成热、硫酸校正热等因素确保结果准确用煤样应全部通过孔径为0.2mm的筛子并达到空气干燥状态用实验前要将煤样充分混匀确保称取的煤样具有代表性用使用转瓶法或八字绕法将煤样摇匀然后采用不同部位多点取样法称取煤样最后将称取的松散煤样压实防止煤样飞溅造成燃烧不完全导致发热量测定值偏低用新购置的燃烧皿应在800℃高温炉中烧至恒重后再使用避免发热量偏低用不同厂家生产的燃烧皿厚度和形状可能不同质量也可能有差异实验证明轻而薄的燃烧皿热值较高在精密发热量测定中或标定热容量时开建议尽量使用质量相对一致的燃烧皿用燃烧皿壁不宜过高底不宜过厚底部应有明显弧度开避免形成死角影响恒温式量热仪对煤发热量测量质量的因素众多开从实验室环境条件、仪器校准与维护开到煤样处理与称量每一个环节都需要严格控制确保测定结果准确用必须严格按照国标操作开正确处理问题及时排除故障确保测定结果准确3提高实验室煤发热量测定质量的措施煤炭发热量测试工作中开需要对室内温度以及水体温度进行准确控制要保证室内环境温度稳定每间隔一段时间需要对设备外壁温度进行测量开保证设备外部温度不超过或低于标准温度用对于室内温度的调节需要依照工作环境与检测工作中的热容量标准对应保证室内温度符合温度测定标准用还需要对设备内部水温进行调整开保证煤炭在燃烧过程中放热量对设备内外环境温度的影响不超过10C开通过这种控制方式可以保证整个煤炭放热量的测定准确度也可以在测定终点过程中保证设备内壁温度处在稳定状态在实验测定过程中需要保证设备外壁的温度和室温接近开二者的温差需要控制在10℃以内#需要注意的是在特定环节开如果实施连续性实验测定很容易造成测量设备外部水温波动³】用设备外部环境形成的温度差异也比较明显直接造成测得的煤炭发热量不准确用针对这一问题开需要依照外部环境中的温度变化开对热容量测定过程中的室温进行调节保证测试工作结束后外部同体的温度和室内环境温度控制在标准范围使结果更加准确用实验测定工作中需要注意室内门窗的开关降低室内温度的变化幅度防止对整个实验测定数据产生不良影响用3.2.1定期校准量热仪定期校准及清洁量热仪是保持性能的关键用温度测定工作中需要通过热容量的标注保证热量测定的精确度相关部门检测合格后以苯甲酸作为基准量热条件用运用苯甲酸进行测量前开需要对苯甲酸性质进行研究完成该项工作后需要进行脱水开然后在系统内部进行融合和挤压开最后将其放到干燥箱中备用用如果在实验测定过程中产生黑色或者黄色物质需要清理再进行后续操作用标注过程中需要将苯甲酸的有效质量控制在0.7～1.3g之间由于苯甲酸在反应过程中产生的热量和标定的容量基本相同在热容量测定工作中开对温度的误差检测效果比较明显用3.2.2日常维护与故障排除清洁前确保仪器已经断电并且冷却开对于传感器表面的污垢可以使用专门的清洁剂处理用定期检查周围环境确保空气流通良好开避免温度和湿度等对测量结果产生影响用定期检查电源线和连接线是否损坏或者老化开确保连接牢固可靠避免长时间使用导致线路老化或者短路开影响正常运行用建立维护记录是定期维护保养的重要组成部分记录每次维护的时间、内容和维护人员在故障方面氧弹漏气是因为橡胶密封圈老化或磨损要及时更换密封圈用点火失败原因有线路不通或接触不良、试样潮湿、点火丝或棉线与试样接触不烧毁坩埚和电极)开需要检查连线是否接好开氧弹头与点火帽是否接触好开氧弹内筒是否放好曲试样燃烧不完全也是重要故障开试样不易燃、氧气不充足或氧气压力不足时用擦镜纸包好试样延长充氧时间开更换氧3.3注重搅拌器与搅拌速度煤炭发热量测量工作中由于搅拌容器产生问题或者搅拌均匀程度不足开会直接造成热量检测结果偏差针对这一问题在测量中需要保障原料的搅拌均匀程度开如果容量或者发热量在重复性测定工作中的结果不稳定结果的精确度也得不到保障因此需要对搅拌器的工作状态进行严格检查确认搅拌器内部是否产生故障造成材料的搅拌程度不足通过对设备有效维护和处理保证发热量测定结果精确用样品采集时要确保具有代表性遵循相关标准(如GB/T475)进行采样用采集的煤样应避免受到污染保持原始状态用将采集的煤样破碎至合适粒度(通常小于0.2mm)用确保完全燃烧用使用分析天平准确称量煤样精确到0.0001g或0.0002g用对于高挥发分、易爆煤样开先压成饼并切成2~4mm小块或用擦镜纸包紧后使用#对于不易完全燃烧的煤样在坩埚底部铺石间时间不少于15s务必使压力缓慢上升至所要求压力#对于燃烧不完全的煤样开可提升充氧压力到3.2MPa用燃烧过程中要确保煤样在氧弹内完全燃烧观察燃烧情况如有未燃尽的迹象用应重新试验3.5人员培训与考核对研究人员进行培训用包括对煤发热量的定义、单位及测定原理、热容量标定的重要性及方法的讲解开明确影响煤发热量准确测定的因素开如热容量标定、称员熟悉氧弹热量计的操作步骤包括试样准备、氧弹安装、点火燃烧、温度测量及发热量计算以及内筒水的量取方法开还有对不同类型煤样(如高挥发分、易爆煤样)的特殊处理方法用定期对操作人员考核可以采用考核对