GBT 16863-2026《晶体折射率的试验方法》

1晶体折射率的试验方法本文件规定了晶体折射率的试验方法、仪器要求、样品制备、测量环境、试验步骤、测量不确定度和测试报告。本文件适用于光学晶体折射率的测试，光学玻璃、光学陶瓷等类似材料参照执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1185光学零件表面疵病GB/T22452硼酸盐非线性光学单晶元件通用规范3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4试验方法4.1原理晶体按其结晶学对称性分为7个晶系。研究晶体的光学性质时，可以分为光学各向同性晶体(立方晶系)、单轴晶体(包括三方、四方、六方晶系)和双轴晶体(包括正交、单斜、三斜晶系)。各晶系的晶轴取向与晶体的折射率椭球的主轴取向有一定关系。当光波在各向同性晶体中传播时，只存在一个折射率；当光波在单轴和双轴晶体中传播时，将发生双折射现象。光波在晶体中的传播过程，可引入被称为折射率椭球的三维光学示性曲面来描述，在主轴坐标系X、Y、Z中，它的几何表达式见式(1)。式中：ni,n₂,n₃—-晶体的主折射率。对于各向同性晶体，n=nz=n₃=n;对于单轴晶体，晶体的高次对称轴选为Z轴，光轴与Z轴重合。ni=nz=n。(正常光波的折射率),n3=n(异常光波的折射率);对于双轴晶体，n1≠nz≠n₃,从几何上说这种折射率椭球只有两个通过坐标原点的圆截面，通过原点垂直于两个圆截面的两个矢径方向为光轴方向。若测试光学各向同性的晶体折射率时，只需加工一个任意取向的棱镜样品。测试单轴晶体的两个主折射率时，需加工一个有一定取向的棱镜样品，见图1。晶体的结晶学高次对称轴，即光轴，应位于棱镜折射棱角的等分面内(如虚线所示)。通常为了定向和测试的方便，使高次对称轴与AA′平行或垂2直。测试双轴晶体的3个主折射率时，应加工两个棱镜样品。对于正交晶系，两个棱镜的折射棱角的等分面，分别平行于晶体折射率椭球的3个主截面中不相同的任意两个，则可得到3个主折射率，通常折射率椭球的主坐标轴与AA'平行或垂直。对单斜晶系，一个棱镜的折射棱角的等分面平行于晶体的结晶学(010)面，当入射光波矢垂直入射到棱镜内的(010)面时，可测出与主折射率n2相垂直的另两个主折射率n与n₃,为了确定晶体的折射率椭球的主坐标轴与其晶轴取向之间的关系，还要求使棱镜的底面为晶体的结晶学c面(或a面)。在切割另一个棱镜时，使晶体的结晶学b轴平行于棱镜的AA′,并使晶体的结晶学c面落在棱镜的折射棱角的等分面上，可测出n2及另一个落在由n1与n₃构成的椭圆截面内的一个折射率n',由n₁、n₃和n'可算出晶体的结晶学a轴相对于折射率主轴的n₃夹角。标引符号说明：ABB'A'——棱镜的抛光面(即通光面);ACC′A'——棱镜的抛光面(即通光面);A'B'C′—--棱镜的底面；AA'——棱镜的棱柱边；4.2最小偏向角法图2为最小偏向角法测折射率的光路图，图中光波通过棱镜的出射方向与光波射入棱镜的方向之间夹角叫偏向角δ。标引符号说明：a——棱镜折射棱角；i1——入射光波矢的入射角；i2——出射光波矢的折射角。图2最小偏向角法折射率测试原理示意图3当处于最小偏向角位置时，根据折射定律及各角度间的关系得到棱镜折射率的计算公式，见式(2)。n——棱镜折射率；a——棱镜折射棱角；从试验中可测得α和δ,然后计算出棱镜晶体的折射率n。5仪器要求5.1采用的仪器为折射率测量仪，主要组成构件包括精密测角系统、探测器、电子自准直仪组件、样品承载台及驱动器、光谱灯室结构、平行光管组件等。5.2标准原子光谱灯和单色仪产生单色光源(见附录A)。5.3折射率测量仪标准光谱范围：253.7nm～2325.4nm,如需要，光谱范围深紫外方向可扩展至194.2nm,远红外可扩展至12000nm。5.5折射率测量精度：±5×10-⁶。6.2参照4.1所述原理，根据所测量的主折射率，借助于偏光显微镜和X射线单晶定向仪，切割晶体等腰棱镜。6.3等腰棱镜的折射棱角α角一般在34°~60°(见附录C),主要由晶体的折射率大小来决定，同时要考虑到拥有的晶体尺寸以及所要求测量的折射率的精度。6.4晶体的晶轴定向偏差应小于6'。不小于15mm,棱柱(图1中AA'、BB′、CC′)高度不小于10mm。按照GB/T22452的规定，等腰棱镜7测量环境测量环境要求如下：a)温度：20.0℃~23.0℃,测量过程中温度变化不大于1.0℃±0.1℃;b)相对湿度：不大于65%;c)振动：满足设备对环境的振动要求；d)洁净度：优于万级。48试验步骤8.1.1开启折射率测量仪，确认测角仪、光源、探测器、计算机等均处于正常工作状态并进行仪器校准。8.1.2根据折射率测量要求，选择相应波长(谱线)的光源、探测器，获得高质量的平行单色光。8.1.3经清洁处理好的晶体棱镜样品平稳、牢固地固定在样品承载台上，放置30min后，调节棱镜棱柱边AA′垂直于测角仪的主轴。8.2测量棱镜的折射棱角的度数当光波分别入射在晶体棱镜的两个通光面时，得到的两个反射像依次投影到探测器相机的十字叉丝的中心，记下样品承载台转动的两次读数之差θ(°),折射棱角α=180-θ。重复上述测量，取多次(不低于3次)测量的算术平均值。8.3测量最小偏向角δ8.3.1采用不同波长的单色光，入射到棱镜的一个通光面时，当测试晶体样品为光学各向同性晶体(立方晶系)时，可在另一通光面后用探测器相机观察到折射光，当棱镜位于最小偏向角位置时，折射光的偏振方向垂直于晶体的一个折射率主轴方向；当测试晶体样品为单轴晶体(包括三方、四方、六方晶系)和双轴晶体(包括正交、单斜、三斜晶系)时，可在另一通光面后用探测器相机观察到两个偏向角不同的折射光，当棱镜位于最小偏向角位置时，两个折射光的偏振方向分别平行或垂直于晶体的一个折射率主轴方向。8.3.2转动样品承载台，测定偏振方向平行于折射率主轴方向(一般为AA')的光束的最小偏向角，当发现这光束到达某个偏向位置后会向相反方向偏转时，此时为最小偏向角的位置。将样品台固定在该转折点位置，记下测角仪的读数。旋转样品台，使棱镜的另一个通光面作为入射面，重复上述步骤，记下另一个最小偏向角的位置时相对应的测角仪的读数。这两个读数差值的一半，即为最小偏向角δ值。8.3.3重复8.3.2中的步骤，测定偏振方向垂直于折射率主轴方向的光束的最小偏向角，求得这一折射光束所对应的最小偏向角。8.3.4对于双轴晶体，应换另一个棱镜做同样的试验，以求得不同波长时的3个主折射率。上述试验过程中，每个数据最少测量6次，取算术平均值得到δ值后，用公式(2)得到不同波长的主折射率。8.4数据处理用最小二乘法将测量出不同波长下的主折射率n,n2,n₃分别作塞耳迈耶尔(Sellmeier)色散方程拟合，求出方程中各系数A,B,C;,D,从而可得出折射率色散曲线，见式(3)。n;——晶体在波长λ下的折射率；A;——常数偏移项，代表材料的本征背景折射率贡献；B;——与材料共振强度相关的经验常数；λ——波长，单位为微米(μm);5C;——与材料共振吸收波长相关的常数，单位为平方微米(μm²);D;——吸收校正系数，单位为每平方微米(μm⁻²)。在公布结果时，应指明试验温度。9测量不确定度9.1测量不确定度来源测量不确定度来源如下：a)待测样品晶体光轴与棱镜顶角角平分面法线垂直度引入的不确定度；b)单色光平行度引入的不确定度；c)测量环境温度变化引入的不确定度；d)测量仪器引入的不确定度；e)重复测量引入的不确定度。9.2测量不确定度分量评定测量不确定度分量评定如下：a)待测样品晶体光轴与棱镜顶角角平分面法线垂直度引入的不确定度，可以忽略不计；b)单色光平行度引入的不确定度，可以忽略不计；c)测量环境温度变化引入的不确定度，在测试条件下，可以忽略不计；d)测量仪器引入的不确定度u₁2为B类不确定度，由设备校准报告给出；e)重复测量引入的不确定度u为A类不确定度，通过式(4)计算：n——折射率N次测量的平均值；N——折射率的测量次数。9.3合成标准不确定度折射率测量引入的合成标准不确定度u。可通过式(5)计算：un=√un²+u12²根据式(4)和式(5)可得，折射率n的合成标准不确定度u可表示为式(6):9.4扩展不确定度选取包含因子k=2,待测样品折射率n的扩展不确定度u(n)见式(7):u(n)=k·un (7)9.5测量结果表示待测样品折射率n、n2和n₃见式(8)、式(9)、式(10): (8) (9)6n3=n₃+u(n₃)………10测试报告测试报告内容一般应包括下列信息(见附录B):a)测试样品情况，包括样品来源、名称、编号、棱镜的折射棱角α、尺寸规格、数量；b)测试项目；c)测试设备名称、型号等；d)测量环境，如温度和相对湿度等；e)测试依据；h)测试日期。7(资料性)折射率测量波长选配谱线表折射率测量波长选配谱线表参考表A.1。表A.1波长选配谱线表12CH3r4K5s6it7h8e9FHedD8(资料性)测试报告测