分离、提纯+高二下学期化学人教版选择性必修3

第2节研究有机化合物的一般方法第1课时：分离、提纯第一章《肘后备急方》：“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”屠呦呦团队先后经历了用水、乙醇、乙醚提取青蒿素的过程，最终用乙醚在低温下成功提取了青蒿素，治疗疟疾，挽救了无数人的生命。青蒿素思考1：青蒿素的研究经历了哪些步骤？青蒿素2015年，我国科学家屠呦呦因为青蒿素的相关研究，获得了诺贝尔奖生理学或医学奖。分离、提纯蒸馏萃取重结晶确定实验式元素定量分析李比希元素分析法确定分子式相对分子质量质谱法确定分子结构红外光谱法核磁共振氢谱法X-射线衍射温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口下沿处尾接管，不可密封直形冷凝管烧瓶底加垫石棉网思考2：海水淡化一般用什么方法？蒸馏法、电渗析法、反渗透法、冷冻法液体体积1/3~2/3需投放沸石防暴沸冷凝水下进上出直形球形蛇形思考3：什么情况下有机物的分离提纯也可以采用蒸馏？举例：液-液（如CCl4沸点77℃、CHCl3沸点62℃中CH2Cl2沸点40

℃）

固-液（如碘沸点187℃的CCl4沸点77℃的溶液）①提纯物质的热稳定性较高②提纯物质与杂质的沸点相差较大思考4：谁先蒸馏出去？沸点低先蒸馏出思考5：分馏和蒸馏的关系？只要某一组分为蒸馏，需要多种组分则为分馏思考6：沸点低的在塔的哪个位置？思考7：减压蒸馏的意义？上方①减压可以降低蒸馏温度②低温即可获得产品，减少高温造成的副反应以及能量消耗，防止产品分解讨论1：如何利用工业乙醇（主要成分是乙醇，含有水、甲醇杂质）得到无水乙醇？物质甲醇乙醇水沸点/℃64.878.310095.6%乙醇和4.4%水共沸混合物讨论2：还剩一些水怎么除去？无水乙醇工业乙醇蒸馏CaO蒸馏两种液体蒸馏化学反应沸点相差大沸点相差不大蒸馏沸点相差大互溶互溶液体还有其他分离方法吗？原理：萃取类型：萃取装置：常用的萃取剂：振荡时活塞和玻璃塞都关闭，下端朝上，振荡后打开活塞排气乙醚（C2H5OC2H5）、乙酸乙酯、二氯甲烷等铁架台（带铁圈）、分液漏斗（梨形）、烧杯固—液萃取、液—液萃取待分离组分在两种互不相溶溶剂中溶解度差异大固定在铁圈上，下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁分液时，下层液体从下口流出，及时关闭活塞，上层液体上口倒出CCl4密度大，下层紫红色讨论3：可以用什么来萃取碘水中的碘？乙醇CCl4苯√√a.萃取剂和原溶剂互不相溶且不反应b.溶质在萃取剂中溶解度大于原溶剂中的溶解度讨论4：分别用CCl4和苯萃取碘水中的碘时，现象有何异同?？苯密度小，上层橙红色讨论5：回顾无机物的结晶提纯①从NaCl溶液中得到NaCl晶体蒸发结晶②从KNO3溶液中得到KNO3晶体蒸发浓缩，冷却结晶③从FeCl3溶液中得到FeCl3·6H2O晶体在HCl气流中，蒸发浓缩，冷却结晶冷却结晶：①S随T变化大②含有结晶水③受热分解、水解呈糊状停止加热出现晶膜停止加热

苯甲酸可用作食品防腐剂，熔点122°C，沸点249°C，微溶于水，易溶于乙醇等有机物。粗苯甲酸中含有NaCl和泥沙时应如何提纯？温度/℃25507595苯甲酸/g0.340.852.26.8NaCl/g36.037.038.039.1苯甲酸、NaCl在水中溶解度如下思考8：苯甲酸和NaCl的溶解度随温度变化有何特征？思考9：如何分离提纯苯甲酸？重结晶苯甲酸：S随T变化大NaCl：S随T变化不大，且溶解度大于苯甲酸思考10：“加热溶解”时，“加热，搅拌”有何作用？苯甲酸微溶于水①加热既能加快溶解速度也能增大苯甲酸的溶解度②搅拌可以加速溶解速度思考11：“趁热过滤”的目的是？去除泥沙，且防止苯甲酸提前结晶析出思考12：“冷却结晶”析出了什么？为什么？苯甲酸，其随温度变化大且小于氯化钠，能降温析出思考13：实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？玻璃棒的作用：①溶解时搅拌，加快溶解速度

②过滤、洗涤时引流；

③干燥时用于转移晶体思考14：如何检验提纯后的苯甲酸中NaCl是否已被除净？

用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取最后一次洗涤液，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无，则氯化钠被除尽思考15：晶体用少量的蒸馏水洗涤，目的是什么？为什么要用冷的蒸馏水？洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质；降低洗涤过程中晶体的损耗思考16：温度越低，苯甲酸的溶解度越小，是不是为获得更多产品温度越低越好？

温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质会析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂（水）也会结晶。利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去杂质被提纯物质溶剂溶解度受温度的影响很大溶解度很小或很大杂质的溶解度很小时蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、洗涤、干燥杂质的溶解度很大时蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥两种固体过滤一种溶于水，一种难溶于水均能溶于同一溶剂，被提纯物质的溶解度受温度影响很大，杂质的溶解度很小或很大重结晶两种液体蒸馏化学反应沸点相差大沸点相差不大蒸馏沸点相差大互溶萃取其中一种易溶于其他溶剂不互溶分液两种固体过滤一种溶于水，一种难溶于水均能溶于同一溶剂，被提纯物质的溶解度受温度影响很大，杂质的溶解度很小或很大重结晶1、从天然资源中得到的有机化合物往往是混合物，要确定其中某种有机化合物的分子结构，首先要进行的步骤一般是（

）A、分离、提纯

B、确定分子式C、确定结构式D、确定实验式A2、甲烷与氯气在光照条件下反应，得到的产物中含有二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，分离它们的操作方法是（

）A、萃取

B、蒸馏C、过滤D、重结晶B3、下列实验操作中，主要是对固体混合物进行提纯的是（

）A、蒸发B、萃取C、重结晶D、蒸馏C4、乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体，20℃时在乙醇中的溶解度为36.9g，在水中的溶解度如下表：某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠杂质，下列提纯乙酰苯胺的方法正确的是（

）A、用水溶解后分液B、用乙醇溶解后过滤C、用水作溶剂进行重结晶D、用乙醇作溶剂进行重结晶温度/℃255080100溶解度/g0.560.843.55.5C6、下列关于有机物的分离提纯的说法中正确的是（）A、碘在酒精中的溶解度大，可用酒精将碘水中的碘萃取出来B、分液操作时，先把上层液体从上口倒出去，再把下层液体从下口放出来C、将工业酒精直接蒸馏可以获得无水酒精D、在重结晶法提纯苯甲酸实验中，为减少苯甲酸的损失，一定要趁热过滤D5、蒸菜中的某些色素可用水进行提取。下列溶液中，不能用于从色素