高三化学二轮复习微专题课件基础实验操作物质分离与提纯

基础实验操作的应用与拓展

——以“过滤”为例内容要求核心素养1.认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法,是科学探究的一种重要途径。2.初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识和基本技能。3.学习研究物质性质,探究反应规律,进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。[科学探究与创新意识]能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法;能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂;能根据反应原理选取实验装置制取物质。[科学态度与社会责任]能运用实验基本操作实施实验方案,具有安全意识和环保意识,养成注重实证、严谨的科学态度固液分离（过滤）得到固体提纯固体过滤——分离不溶性固体与液体得到固体生成沉淀改变溶剂析出晶体固液分离提纯固体影响溶解度的因素：物质本身的性质、溶剂、温度

例1：[2022湖北卷18题节选]全球对锂资源的需求不断增长，“盐湖提锂”越来越受到重视。某兴趣小组取盐湖水进行浓缩和初步除杂后，得到浓缩卤水(含有Na+、Li+、Cl-和少量Mg2+

、Ca2+)，并设计了以下流程通过制备碳酸锂来提取锂。(2)向“滤液1”中加入适量固体Li2CO3的目的是

。将Ca2+转化成

CaCO3沉淀除去，同时不引入新杂质一、得到固体：1.生成沉淀CO32-+Ca2+=CaCO3↓沉淀剂——加入沉淀剂

例2：[2017海南卷节选]工业上用硼镁泥制取七水硫酸镁的工艺流程如图：(2)向溶液中加入MgO的作用是

。将

Fe3+、Al3+转化成Fe(OH)3

、Al(OH)3沉淀除去，同时不引入新杂质Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+

Al3++3H2OAl(OH)3+3H+

+MgO一、得到固体：1.生成沉淀——调pHMgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O330%~40%20%~25%5%~15%2%~3%1%~2%1%~2%硼镁泥的主要成分如下表：

例3：[2023全国甲卷27题节选]钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2OⅤ．将滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是

。利用同离子效应，促进钴配合物

[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。一、得到固体：1.生成沉淀[Co(NH3)6]Cl3(s)[Co(NH3)6]3+(aq)+3Cl-(aq)

——同离子效应

CuSO4溶液Cu(OH)2沉淀氨水[Cu(NH3)4](OH)2深蓝色溶液氨水[Cu(NH3)4]SO4·H2O深蓝色沉淀乙醇选择性必修2教材P96：醇析减小溶剂的极性，使溶质溶解度减小，析出晶体。一、得到固体：2.改变溶剂——醇析（减小溶剂极性）

一、得到固体：2.改变溶剂——醇析

原理因为析晶过程很缓慢，而玻璃棒摩擦器壁可以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列而形成细小微晶，这样就有了晶核，从而促使晶体析出。促进过饱和溶液晶体的析出[2022湖北卷节选](5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入

促进其结晶。磷酸晶体

方法1.摩擦器壁2.振荡容器3.加热4.向溶液中投入几粒晶种（减小溶剂极性）

一、得到固体：2.改变溶剂——盐析选择性必修3教材P115：盐析增大溶剂的极性，使溶质溶解度减小，析出晶体。（增大溶剂极性）

一、得到固体：3.析出晶体例4：[2019全国卷1节选]

硫酸铁铵

[NH4Fe(SO4)2·xH2O]

是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：蒸发浓缩、冷却结晶，过滤——蒸发浓缩，冷却结晶缓慢浓缩或者缓慢冷却，能得到较大颗粒的晶体步骤⑤的具体实验操作有

，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

例5：[2022湖北卷18题节选](3)为提高Li2CO3的析出量和纯度，“操作A”依次为

、

、洗涤。蒸发浓缩

一、得到固体：3.析出晶体

——蒸发浓缩，趁热过滤趁热过滤

得到固体生成沉淀改变溶剂析出晶体固液分离普通过滤减压过滤趁热过滤提纯固体固液分离得到固体提纯固体

二、固液分离：1.普通过滤

铁架台、滤纸、烧杯、漏斗、玻璃棒玻璃仪器实验用品：①一贴②二低③三靠实验注意：

二、固液分离：2.减压过滤

③目的：快速过滤；使沉淀抽吸得较干燥。②原理：利用抽气泵（或快速流动的水流）将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快。①减压过滤，又称吸滤、抽滤。例6：[2018浙江卷改编]如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤操作。请选择合适的编号，正确的操作顺序为：e→a→b→

。a.转移固液混合物

b.关活塞A

c.开活塞A

d.确认抽干

e.开抽气泵f.关抽气泵d→c→f布氏漏斗

抽滤瓶（或吸滤瓶）布氏漏斗

抽滤瓶（或吸滤瓶）安全瓶防倒吸

二、固液分离：3.趁热过滤

②目的：提高产率，减少杂质①原理：在过滤漏斗外加隔热材料做成的保温层将漏斗包住再进行过滤实验。例7：[2020武汉5月模拟](5)Na2SO4·10H2O

和

Na2SO4

的溶解度曲线如图所示，则“过程Ⅱ”的操作是：加热浓缩至有大量晶体析出、

、经干燥得

Na2SO4

固体。在高于32.4℃条件下趁热过滤、洗涤得到固体得到滤液

得到固体生成沉淀改变溶剂析出晶体固液分离普通过滤减压过滤趁热过滤提纯固体洗涤干燥固液分离得到固体提纯固体

(1)洗涤剂的选择

三、提纯固体：1.洗涤固体

洗涤剂的作用洗去晶体表面杂质，同时不引人新杂质减少被提纯晶体的溶解损耗，提高产率有机溶剂易挥发，使晶体快速干燥，可以减少氧化等副反应发生①水洗：包含冷水洗，常温水洗，热水洗等。②醇洗常用洗涤剂

三、提纯固体：1.洗涤固体

例8：[2023全国卷节选]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量

洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水b．乙酸c．冷水d．乙醇a

(2)洗涤的操作用玻璃棒向过滤装置中引入蒸馏水至没过沉淀，待液体滤净后，重复操作2~3次，直到洗净。取最后一次洗涤液少量于试管中，加入……，若……，则…….。(3)洗净的判断

三、提纯固体：1.洗涤固体

2.干燥

固体(1)烘干(2)自然风干(3)······

三、提纯固体：2.干燥固体

得到固体

固液分离

提纯固体

得到固体生成沉淀改变溶剂析出晶体①加入沉淀剂②调pH①醇析②盐析①蒸发浓缩，冷却结晶②蒸发结晶（蒸发浓缩，趁热过滤）固液分离普通过滤减压过滤趁热过滤提纯固体洗涤干燥①实验用品②目的③原理①洗涤剂的选择②洗涤的操作③洗净的判断方式④注意事项③同离子效应

得到固体

固液分离

提纯固体

二苯基乙二酮粗产品析出后，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥(2)趁势过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：

；

A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高

C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂如果溶液发生过饱和现象，可采用

、

等方法促进晶体析出。随堂练习1：[2011浙江卷节选]二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥回答以下问题：(1)写出装置图中仪器的名称：a

b

。

AD用玻璃棒摩擦容器内壁加入晶种三颈烧瓶球形冷凝管

得到固体

固液分离

提纯固体