第2讲 物质的分离与提纯

第2讲物质的分离与提纯复习目标1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。考点一物质分离、提纯的物理方法1.分离与提纯的区别分离将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂2.物质分离提纯的方法及装置小题过基础(1)选择下列实验方法分离提纯物质,将分离提纯方法的字母填在横线上。A.萃取、分液B.升华C.重结晶D.分液E.蒸馏F.过滤G.洗气①分离水和汽油的混合物:。

②分离CCl4(沸点为76.75℃)和甲苯(沸点为110.6℃)的混合物:。

③除去混在乙烷中的乙烯:。

④提取碘水中的碘:。

⑤分离NaCl和固体碘单质:。

⑥提纯苯甲酸:。

⑦分离食盐水中的泥沙:。

答案①D②E③G④A⑤B⑥C⑦F(2)下列仪器或装置适用于哪些类型的物质分离,并把关键词填在横线上。(Ⅰ)固液分离①图1为装置,适用于与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。

②图2为蒸发装置,溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质,采用蒸发结晶;溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质,采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。注意:在蒸发结晶操作中:①玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干。(Ⅱ)液液分离①图3为分液装置,分离两种且易分层的液体。

注意:下层液体从放出,上层液体由倒出。

②图4为蒸馏装置,分离相差较大且互溶的液体混合物。

注意:①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是防止暴沸;③冷凝管水流方向为下口进,上口出。(Ⅲ)固固分离图5为升华装置,适应于某种组分易的混合物的分离。

答案(Ⅰ)①过滤固体(Ⅱ)①互不相溶下口上口②沸点(Ⅲ)升华名师点核心(1)蒸馏操作及注意事项①操作的顺序:安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。②几种防暴沸措施a.补加沸石(如果加热后发现未加沸石,应停止加热,待冷却后补加)。b.毛细管连通大气(在减压蒸馏中,毛细管吸入少量空气形成小气泡,防止液体暴沸,同时还具有搅拌等作用)。③减压蒸馏:当蒸馏分离受热易分解的物质时,常采取减压蒸馏的方法,以降低馏出物的沸点。(2)过滤装置的拓展创新①热过滤:在加热条件下,趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。②减压过滤(抽滤):加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。1.图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。(1)A点KNO3溶液是(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。

(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有。

(3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是。

(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是。

(5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方式是

。

(6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是

。

(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是

。

答案(1)饱和溶液(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发溶剂再冷却至原来的温度(3)蒸发结晶(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(5)将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止加热,趁热过滤(6)将固体加水溶解,将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34℃条件下趁热过滤2.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括、冷却结晶、、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是(填序号)。

①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸(2)过滤后,若滤液浑浊,需。

浑浊的原因可能是。

(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是

。

(4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是

。

答案(1)蒸发浓缩过滤①③(2)更换滤纸,重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(3)防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)3.(2024·连云港模拟)实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度0.926g·cm-3,沸点195.5℃)的过程如下图所示。下列说法正确的是()山梨酸、乙醇浓硫酸、沸石产物混合物滤液滤液山梨酸乙酯A.操作①控温110℃,目的是除去生成的水B.操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量C.操作③④均应收集下层液体D.操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体,以加快过滤速率答案B解析山梨酸和乙醇在浓硫酸、110℃条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯,产物混合物过滤后滤液中加入试剂a可为碳酸氢钠,用于中和多余的山梨酸,再用水洗涤分液,在有机层中加入少量无水硫酸镁吸收多余的水分,再进行过滤得到滤液,滤液进行蒸馏得到山梨酸乙酯。操作①控制温度为110℃,加热可以加快反应的进行,同时温度又不至于过高导致乙醇大量挥发,且山梨酸乙酯的沸点高于110℃可减少山梨酸乙酯的挥发,A错误;操作③加入的是碳酸氢钠溶液,用于除去多余的山梨酸,碳酸氢钠与山梨酸反应生成二氧化碳气体,可观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的用量,B正确;操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层,山梨酸乙酯密度小于水,因此应该收集上层的液体,C错误;过滤时玻璃棒的作用为引流,不能用其拨散固体,防止捣破滤纸,D错误。考点二物质分离、提纯的化学方法常用的化学提纯方法小题过基础(1)下列说法错误的是。

①CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去②分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧③蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法,均不可能发生化学变化④向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3⑤将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2⑥除去NaCl溶液中少量的Na2S,可加入AgCl后再过滤答案①②③④⑤(2)除去下列常见物质中的杂质,完成表格。主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法或原理N2(O2)用固体转化气体CO2(CO)CO(CO2)CO2(HCl)CO2(SO2)SO2(HCl)NaHCO3溶液(Na2CO3)杂转纯FeCl3溶液(FeCl2)MgCl2溶液(FeCl3)Fe2O3(Al2O3)镁粉(铝粉)粗铜答案灼热铜网灼热氧化铜NaOH溶液或碱石灰洗气或用固体转化气体饱和NaHCO3溶液饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液饱和NaHSO3溶液洗气CO2Cl2MgO、Mg(OH)2或MgCO3调pH转为沉淀,过滤NaOH溶液加过量NaOH溶液,过滤、洗涤NaOH溶液加过量NaOH溶液,过滤、洗涤精铜、CuSO4溶液电解精炼名师点核心(1)常用的化学提纯方法方法原理加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质受热分解而分离出,如Na2CO3固体中的NaHCO3洗气法当某气体中含有杂质气体时,可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体,如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去沉淀法在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质,如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质,可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质,如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理来分离、提纯物质,如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法,一般是加入相应的难溶或微溶物来调节,如除去CuCl2中的FeCl3,可加入CuO,使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去(2)除杂“四原则”和“四注意”①除杂“四原则”a.不增,不得引入新杂质。b.不减,尽量不减少被提纯和分离的物质。c.易分离,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。d.易复原,被提纯物质转化后要易被复原。②除杂“四注意”a.除杂试剂要过量。b.过量试剂需除去。c.选择的途径要最佳。d.除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。1.根据实验装置叙述的判断,正确的是。

(1)洗涤沉淀时(如图1),向漏斗中加适量水,搅拌并滤干(2)图2可除去CO中的CO2(3)苯萃取碘水中的I2,分出水层后的操作为图3(4)图4可除去氯气中的HCl气体(5)选择合适的试剂,用图5所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2(6)图6装置中橡胶管的作用是平衡压强,使水顺利流下(7)图7装置,能正确反映甲烷与氯气在光照下反应一段时间后的实验现象(8)实验室用图8装置制取少量氨气(9)实验室用图9装置制取少量氨气(10)图10装置可用于锌粒和稀盐酸反应制氢气,但不能用于二氧化锰与浓盐酸制取氯气(11)图11装置可用于石灰石与稀盐酸制取CO2气体答案(2)(6)(7)(10)(11)2.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H+Ca2+===(R—SO3)2Ca+2H+,“离子交换法”净化水的过程如图所示,回答下列问题。(1)经过阳离子交换树脂后,水中阳离子的总数(填“变多”“变少”或“不变”)。

(2)通过阴离子交换树脂后,在图中框内写出相应微粒。(3)通过净化处理后的水的导电性(填“降低”“升高”或“不变”)。

(4)阴离子交换结束后,阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为

。

答案(1)变多(2)(3)降低(4)H++OH-===H2O3.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为+3价)}为亮绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇。110℃失去结晶水,230℃或见光易分解,是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下:(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是,

避光晾干的目的是。

(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是

。

答案(1)有利于析出更多的晶体防止晶体见光分解(2)减少洗涤过程中的溶解损耗,所得固体便于干燥(1)特定洗涤液洗涤目的的规范答题蒸馏水除去表面的可溶性杂质冰水除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗××饱和溶液除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗醇洗除去××晶体表面水分,易于干燥(2)洗涤操作的规范答题沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后,重复操作2~3次。(3)检验沉淀是否洗净取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时加热,如检验NH4+),不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体本讲感悟疑点:

盲点:

1.(2025·浙江1月选考)提纯NaCl粗品(含少量的Mg2+、Ca2+、K+和SO42-)得到NaCl纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和下列说法不正确的是 ()A.用过量的BaCl2溶液除去SOB.Mg2+、Ca2+、SO4C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品答案C解析粗盐溶液中的Ca2+用Na2CO3溶液除去,Mg2+用NaOH溶液除去,SO42-用BaCl2溶液除去,Na2CO3溶液要放到BaCl2溶液之后,还可以除去多余的Ba2+,过滤后再加HCl调节pH值除去多余的Na2CO3和NaOH,最后再将滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤,让K+留在母液中,对沉淀进行洗涤、干燥后即得NaCl纯品。A项,除去SO42-用BaCl2溶液,过量的BaCl2可以使SO42-离子完全沉淀,多余Ba2+可以用Na2CO3除去,A正确;B项,Ca2+、Mg2+、SO42-分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去,生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀,过滤除去,B正确;C项,四种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后,盐酸放在过滤沉淀后再加入,防止生成的沉淀再溶解,C错误;D项,过滤后再加入HCl调节滤液的pH值,最后蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl2.(2024·浙江1月选考)为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示,下列说法不正确的是()A.步骤Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反应后,上下两层均为无色B.步骤Ⅰ中,分液时从分液漏斗下口放出溶液AC.试剂X可用硫酸D.粗I2可用升华法进一步提纯答案B解析由题给流程可知,向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液,碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸溶液,碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。A.由分析可知,步骤Ⅰ中,加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,则充分反应后,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,上下两层均为无色,A正确;B.四氯化碳的密度大于水,加入足量碳酸钠溶液充分反应后,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A,B错误;C.由分析可知,向溶液A中加入试剂X的目的是使碘化钠和碘酸钠在试剂X中发生反应生成碘单质,则试剂X可用硫酸,碘化钠和碘酸钠在酸性条件下发生归中反应,C正确;D.碘受热会发生升华,所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯,故D正确。3.(2023·浙江6月选考)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:粗苯甲酸悬浊液滤液苯甲酸下列说法不正确的是()A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体答案B解析苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤出泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。A.操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;D.苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确。4.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是()A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸答案B解析CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可用蒸馏法进行分离,A正确;苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,C正确;利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点,采用重结晶法进行提纯,D正确。高考热点总结

基础落实选择题只有1个选项符合题意1.《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾:“此即地霜也,所在山泽,冬月地上有霜,扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是()A.溶解 B.蒸发 C.结晶 D.升华答案D解析扫取以水淋汁后,乃煎炼而成,水淋为溶解过程,煎炼为蒸发、结晶过程,没有涉及升华,升华为固体直接变为气体的过程。2.实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-获得精制盐。下列叙述有误的是(A.杂质离子除去顺序可确定为SO42-、Mg2+、B.加入试剂顺序可依次为NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液C.杂质离子沉淀完后,采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、dD.沉淀分离完成后,调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f答案B解析A.要确保碳酸钠在氯化钡之后加入,可依次加入过量的BaCl2、NaOH、Na2CO3依次除去SO42-、Mg2+、Ca2+,A正确;B.加入试剂顺序不可以依次为NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液,过量的BaCl2未被除去,应确保BaCl2在Na2CO3之前,B错误;C.沉淀后进行过滤,所涉及的仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯、铁架台,C正确;D.沉淀分离完成后,调整溶液pH时用到的全部仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和pH试纸,D3.下列分离方法正确的是()A.回收水溶液中的I2:加入乙醇,分液、蒸发B.回收含有KCl的MnO2:加水溶解,过滤、干燥C.除去氨气中的水蒸气:通过盛有P2O5的干燥管D.除去乙醇中的水:加入无水氯化钙,蒸馏答案B解析乙醇与水互溶,不能回收水溶液中的I2,A错误;MnO2难溶于水,KCl易溶于水,可以先溶解然后再用过滤的方法分离出MnO2,B正确;NH3属于碱性气体,不能用P2O5作干燥剂来干燥,C错误;无水氯化钙既能吸收水分,也可以吸收乙醇,D错误。4.实验探究是化学学科核心素养之一。用下图所示装置能净化和收集气体的是()选项气体(杂质)试剂XAC2H4(SO2)NaOH溶液BCl2(HCl)饱和食盐水CSO2(CO2)饱和碳酸钠溶液DC3H8(C2H4)酸性高锰酸钾溶液答案B解析A项,乙烯中的SO2可以通过装有NaOH的洗气瓶来除杂,也能用浓硫酸进行干燥,但由于乙烯的密度比空气稍小一点,故常用排水法收集而不用排空气法收集(易导致收集的乙烯不纯),A不合题意;B项,除去Cl2中的HCl先通过装有饱和食盐水的洗气瓶,再用浓硫酸进行干燥,且密度大于空气,利用向上排空气法收集氯气,B符合题意;C项,由于SO2和CO2均能与Na2CO3溶液反应,故不能用饱和Na2CO3溶液来除去SO2中的CO2,C不合题意;D项,乙烯经过酸性高锰酸钾溶液后转化为CO2,引入新的杂质,故除去丙烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液,D不合题意。5.下列有关说法错误的是()A.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧B.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法,可能发生化学变化C.通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3D.向MgCl2溶液中加入MgO粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3答案A解析若用过量的NaOH溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物,过滤后可得到Fe2O3和Na[Al(OH)4]溶液,灼烧Na[Al(OH)4]溶液时无法得到Al2O3,若用过量的强酸溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物,二者均能溶解,无法经题述三步操作分离两种氧化物,A项错误;洗气可能会发生化学变化,B项正确;在溶液中Na2CO3与CO2反应可得到NaHCO3,C项正确;MgO粉末和H+反应促使Fe3+水解形成Fe(OH)3沉淀,且不会引入新的杂质,D项正确。6.(2023·瑞安中学模拟)碘单质的制备流程如图所示,下列说法不正确的是()A.“煮沸”操作有利于I-的充分溶解B.灼烧时用到的玻璃仪器有玻璃棒、蒸发皿、酒精灯C.“氧化”步骤中发生的氧化还原反应:2I-+H2O2+2H+===I2+2H2OD.萃取分层后下层液体为紫色答案B解析“煮沸”操作能使海带灰中的I-充分溶解,故A项正确;固体灼烧时应在坩埚中进行,故B项错误;“氧化”步骤中,双氧水在酸性条件下与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质,反应的离子方程式为2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O,故C项正确。7.(2024·浙江三校高三联考)工业制备茉莉醛()的流程如图所示。下列说法正确的是()已知:庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物。A.乙醇只作溶剂,苯甲醛和庚醛直接混合后保温反应B.萃取分液过程中需酸洗、水洗,干燥剂可选用浓硫酸C.可将最后两步“分馏”和“柱色谱分离”合并为“真空减压分馏”D.可采用质谱法测定茉莉醛部分结构信息答案D解析苯甲醛中加入庚醛、乙醇、氢氧化钾反应生成茉莉醛,经过萃取分液干燥柱色谱分离得到茉莉醛。A项,由产物茉莉醛可知乙醇也参加反应,故A错误;B项,萃取分液过程中需酸洗、水洗,干燥剂选用不可用浓硫酸可能使得产物碳化,而且也不易分离,故B错误;C项,庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物,真空减压分馏不可以将两者分离,故C错误;D项,可采用质谱法测定茉莉醛部分结构信息,故D正确。8.某校学生用如图所示装置进行实验(夹持装置略),探究苯与液溴发生反应的原理,并分离、提纯反应产物。回答下列问题:(1)仪器A的名称为。

(2)实验开始时,关闭(填“K1”或“K2”,下同)、打开。三颈烧瓶中发生主要反应的化学方程式为。

(3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是

。

(4)生成的溴苯因溶有未反应的溴而显橙黄色,提纯的方法是

。

(5)装置Ⅲ小试管中的试剂X可选用(填标号),原因是

。

A.苯B.水C.四氯化碳(6)装置Ⅳ的作用是。

答案(1)分液漏斗(2)K2K1+Br2+HBr(3)Ⅲ中硝酸银溶液内有浅黄色沉淀生成(合理即可)(4)将含有溴的溴苯倒入氢氧化钠溶液中充分混合,静置、分层后,用分液漏斗分离出下层液体,即得到溴苯(合理即可)(5)AC苯和CCl4能吸收挥发出来的溴蒸汽(合理即可)(6)吸收未反应的HBr,防止污染环境且能防止倒吸(合理即可)解析苯和液溴在溴化铁的催化作用下发生取代反应生成溴苯和溴化氢,用试剂X除去溴单质,溴化氢和硝酸银反应生成溴化银沉淀以验证发生了取代反应,最后用氢氧化钠溶液吸收尾气。(1)仪器A为分液漏斗;(2)实验开始时,关闭K2、打开K1和分液漏斗活塞,滴加苯和液溴的混合物,此时三颈烧瓶中发生的反应为+Br2+HBr;(3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是Ⅲ中硝酸银溶液内有浅黄色沉淀生成;(4)将含有溴的溴苯倒入氢氧化钠溶液中充分混合,静置、分层后,用分液漏斗分离出下层液体,即得到溴苯;(5)溴易溶于有机物,难溶于水,故苯和CCl4能吸收挥发出来的溴蒸汽,故选AC;(6)装置Ⅳ中的氢氧化钠溶液吸收未反应的HBr,防止污染环境且能防止倒吸。能力提升9.(2024·浙江温州高三二模)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体,设计方案如下,下列说法不正确的是()A.试剂X是硫酸,其中发生的反应之一:[Cu(NH3)4]2++4H+===Cu2++4NHB.步骤②蒸馏实验可用水浴加热C.若得到的粗乙醇中乙醇的含量明显偏低,可能是蒸馏时加热温度偏低D.将残留液加热浓缩、冷却结晶可得到硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体答案C解析欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体,需要将[Cu(NH3)4]SO4转化为硫酸铜,将氨水中的一水合氨和NH3转化为硫酸铵,所以加入的试剂X是硫酸,充分反应后溶液Y为无机盐和乙醇的水溶液,回收乙醇可利用沸点的差异采取蒸馏的方法。A项,试剂X是硫酸,加硫酸可以除去络合离子,其中发生的反应之一为[Cu(NH3)4]2++4H+===Cu2++4NH4+,故A正确;B项,由于乙醇的沸点为78.3℃,所以步骤②蒸馏实验可用水浴加热,故B正确;C项,乙醇易挥发,若得到的粗乙醇中乙醇的含量明显偏低,可能是蒸馏时加热温度偏高,馏出速度太快,故C错误;D项,废液中加硫酸反应后,蒸馏出乙醇后剩下的残留液加热浓缩、冷却结晶可得到硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体,故10.(2024·浙江高三选考模拟)实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。已知:苯胺是无色油状液体,微溶于水;苯甲酸(固体)微溶于水。下列说法正确的是()A.苯胺干燥时,可选用P2O5作干燥剂B.①②③均为相同的操作方法C.物质1、2、3依次为甲苯、苯甲酸、苯胺D.操作①后下层为油状液体答案C解析由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相和有机相;向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,分液得到苯胺;向有机相中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯和水相;向水相中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经冷却结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸。A项,苯胺能与酸性氧化物五氧化二磷反应,所以不能用五氧化二磷干燥苯胺,故A错误;B项,操作①②的分离方法为分液,操作③的分离方法为冷却结