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文档简介

T/CIESCXXXX-XXXX

工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并

保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包

装、运输和贮存。

本文件适用于甲基丙烯酸甲酯和二甲基氨基乙醇为原料制得的工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙

酯。

分子式:C8H15NO2

结构简式:

相对分子质量:157.21(按2022年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用

文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)

适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB3000.18化学品分类和标签规范第18部分:急性毒性

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB15258化学品安全标签编写规定

GB/T17530.3工业丙烯酸及酯色度的测定

GB/T17530.5工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的技术要求应符合表1的规定。

1

T/CIESCXXXX-XXXX

表1工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的技术要求

项目指标

外观无色透明液体,无机械杂质

甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯含量,w/%≥99.5

酸度(以甲基丙烯酸计),w/%≤0.050

水分,w/%≤0.10

色度(铂-钴)/号≤50

阻聚剂a/(mg/kg)标示值±50

a阻聚剂不参与含量计算,可以按客户要求添加。

5试验方法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1一般规定

本文件除另有规定,所用试剂均为分析纯试剂;试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没

有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的

规定。

5.2外观检查

取适量试样置于具塞比色瓶中,在日光灯或自然光下观察。

5.3甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯含量的测定

5.3.1方法提要

采用气相色谱法,试样经汽化通过毛细管色谱柱,使甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯及其有机杂质

分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,采用峰面积归一化法定量。

5.3.2试剂和材料

氮气:体积分数不低于99.99%,经活性炭和分子筛净化。

氢气:体积分数不低于99.99%,经活性炭和分子筛净化。

空气:经活性炭和分子筛净化。

5.3.3仪器和设备

气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID),仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722

中的有关规定。

色谱工作站。

微量进样器:10µL。

5.3.4试验条件

推荐的色谱柱和典型操作条件见表2,典型色谱图及各组分保留时间参见附录A,其他能够达到

同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2推荐的色谱柱和典型操作条件

项目参数

固定相100%二甲基聚硅氧烷

柱长×柱内径×液膜厚30m×0.32mm×0.25µm

汽化室温度/℃240

2

T/CIESCXXXX-XXXX

表2推荐的色谱柱和典型操作条件(续)

项目参数

检测器温度/℃300

柱箱温度程序100℃恒温1min;15℃/min升温至240℃,保持5min

载气(N2)流量/(mL/min)1.2

氢气流量/(mL/min)30

空气流量/(mL/min)400

进样量/µL0.2

分流比30:1

5.3.5分析步骤

开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器取试样注入色谱仪,待各组分流出完

毕,用色谱工作站进行结果处理,用峰面积归一化法定量。

5.3.6结果计算

甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯含量w1,以%(质量分数)表示,按式(1)计算:

A1

w1=100..............................................................(1)

Ai

式中:

A1——试样中甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的峰面积;

∑Ai——试样中各组分的峰面积之和,不包括阻聚剂的峰面积。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果保留到小数点后两位,两次平行测定

结果的绝对差值应不大于0.2%。

5.4酸度(以甲基丙烯酸计)的测定

5.4.1方法提要

试样与等体积的乙醇混合,以酚酞为指示液,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定。

5.4.2试剂和材料

乙醇(工业级)。

氢氧化钾标准滴定溶液:c(KOH)=0.05mol/L。

酚酞指示液:10g/L。

5.4.3仪器与器皿

滴定管:10mL,分刻度0.05mL。

锥形瓶:250mL。

5.4.4氢氧化钾标准滴定溶液配制与标定

称取1.403g氢氧化钾,置于烧杯中,加入500mL水溶解,摇匀,冷却静置过夜。称取0.015g于

105℃~110℃烘干至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾,用50mL蒸馏水溶解,加2滴~3滴酚酞指示液,

用配制的氢氧化钾溶液滴定至溶液由无色变成粉红色为终点,记录消耗氢氧化钾溶液的体积V1。

氢氧化钾标准滴定溶液浓度c,以mol/L(摩尔每升)表示,按式(2)计算:

m1000

c=1.................................................................(2)

V1204.22

式中:

m1——邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);

V1——滴定消耗氢氧化钾溶液的体积,单位为毫升(mL);

3

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204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

5.4.5试样分析

称取50mL试样于250mL锥形瓶中,加2滴~3滴酚酞指示液,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈

现桃红色,记录消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积V2。

5.4.6结果计算

甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯酸度(以甲基丙烯酸计)w2,以%(质量分数)表示,按式(3)计

算:

Vc286.09/1000

w2=100..................................................(3)

m2

式中:

c——氢氧化钾标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V2——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

86.09——甲基丙烯酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);

m2——试样质量,单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果保留到小数点后两位,两次平行测定

结果的绝对差值应不大于0.001%。

5.5水分的测定

按照GB/T6283的规定进行测定。

5.6色度的测定

按照GB/T17530.3的规定进行测定。

5.7阻聚剂的测定

按照GB/T17530.5的规定进行测定。

6检验规则

6.1出厂检验

本文件第4章规定的项目均为出厂检验项目,出厂检验每批进行一次。

6.2组批

在原材料、工艺不变的条件下,生产的均匀产品为一批,每批最大量不超过50t。

6.3采样

产品采样应按GB/T6678、GB/T6680的规定进行。取样量不少于500mL,样品混匀后分别装于

两个洁净干燥的采样瓶中,密封,粘贴标签,注明名称、批号和取样日期,一瓶由质量检验部门检

验,另一瓶保存备查。

6.4判定

检验结果的判定采用GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求

时,则判定该批产品合格。检验结果中,如有一项指标不符合本文件要求时,应重新两倍量取样进

行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求,则判该批产品为不合格。

7标志、包装、运输与贮存

7.1标志

4

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产品包装桶外应有牢固的标志1),标志标签符合GB15258的规定,内容包括:生产厂家名称、厂

址、产品名称、生产批号或审查日期、净含量、保质期。

7.2包装

工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯产品用干燥清洁的200L塑料桶或用塑料吨桶包装,应密封避

光。在符合安全要求的规定下,可按客户的要求进行包装。

7.3运输

工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯装卸及运输时应防晒、密封,防潮,避免倒置和猛烈撞击。

7.4贮存

工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯应贮存在阴凉、通风、干燥、避光的仓库中,远离火源。产

品在符合本文件贮运条件且未启封的情况下,自生产之日起保质期为6个月。

1)工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯安全信息的内容参见附录B。

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A

A

附录A

(资料性)

甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的典型色谱图及各组分保留时间

A.1甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的典型色谱图

甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯典型色谱图如图A.1所示。

标引序号说明:

1——未知组分;

2——甲基丙烯酸甲酯;

3——2-二甲基氨基乙醇;

4——未知组分;

5——未知组分;

6——未知组分;

7——未知组分;

8——甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯;

9——对羟基苯甲醚(阻聚剂);

10——未知组分;

11——未知组分。

图A.1甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯典型色谱图

A.2各组分保留时间

各组分保留时间见表A.1。

表A.1各组分保留时间

序号组分名称保留时间/min

1未知组分2.44

2甲基丙烯酸甲酯2.58

32-二甲基氨基乙醇2.63

4未知组分3.36

5未知组分3.50

6未知组分3.56

7未知组分3.96

6

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表A.1各组分保留时间(续)

序号组分名称保留时间/min

8甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯4.30

9对羟基苯甲醚(阻聚剂)5.40

10未知组分5.91

11未知组分6.24

7

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B

B

附录B

(资料性)

安全信息

B.1甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯沸点182℃~192℃,闪点64℃,易溶于水,溶于多种有机溶剂。

B.2甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯是6.1类有毒品,急性毒性分类符合GB3000.18规定。对眼睛、黏

膜和皮肤有刺激作用,操作时应穿戴好劳动防护用品。若不慎溅入眼睛、皮肤,应立即用大量清水

或生理盐水冲洗,必要时就医。

B.3甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯发生着火时,选用干粉灭火剂、干砂、抗融泡沫灭火,不要用水喷

射。

本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到

中国化工学会文字上的许可外,不许以任何形式复制该标准。

中国化工学会地址:北京市朝阳区安定路33号化信大厦B座7层

邮政编码:100029电话真/p>

网址:

8

《工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯》

编制说明

一、任务来源

(一)任务来源

本标准由中国化工学会提出并归口,由苏州和创化学有限公司和中国化工情报信息协会联合牵头制定。

(二)标准制定的目的和意义

工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯主要用于高分子量阳离子絮凝剂的生产,同时还用于化妆品的助剂、

造纸助剂、隐形眼镜药物包覆膜的生产,在涂料、黏合剂的配方中加入DMAEMA后,可提高其亲水性、黏

合性和热固体性。可改善染料、颜料的着色性能。丁苯橡胶生胶增强剂,与氯甲烷反应生成季铵盐DMC,

与丙烯胺共聚制得的阳离子是性能优良的高分子絮凝剂,可用于城市及工业污水处理。日化行业用

DMAEMA制备润湿剂、分散剂、树脂添加剂。

近年来工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯市场需求量不断攀升,需要建立该产品的标准控制要求,以满

足客户和市场对质量的需求。标准项目的实施将具有良好的经济效益和社会效益,有利于推动下游企业的

可持续发展。

该标准的制定有利于规范工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的产品质量,减少产业链上下游之间的贸

易摩擦,促进供需双方的技术交流,有利于工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯产业持续稳定发展。

二、起草工作简要过程

按照中国化工学会标准制修订程序的要求,《工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯》团体标准的编制完成

了以下工作:

(一)资料的收集

在标准编制过程中,起草工作组收集了以下资料:

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB3000.18化学品分类和标签规范第18部分:急性毒性

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

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GB15258化学品安全标签编写规定

GB/T17530.3工业丙烯酸及酯色度的测定

GB/T17530.5工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定

(二)标准的起草

1.2022年12月,工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯团体标准正式立项。2023年1月至2023年10月,

项目组完成标准的前期预研工作,联系工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯生产企业、科研单位以及下游用

户等,对工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯标准化的有关问题进行调研和分析。

2.2023年11月,召开标准启动会,成立起草工作组,正式启动《工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯》

的团体标准编制工作,根据启动会企业代表意见,修改完成《工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯》工作组第

一稿。

3.2023年11月至2024年5月,工作组成员根据启动会讨论内容和要求,开展验证试验,按照标准指

标项要求,开展了产品指标数据验证试验,并在此基础上统一各方意见,形成标准征求意见稿。

(三)主要参加单位和工作组成员

标准牵头单位为苏州和创化学有限公司、中国化工情报信息协会,起草单位包括上海和创化学股份有限

公司、山东万多福新材料有限公司、淄博齐塑环保科技有限公司、苏州和创化学有限公司、江苏富淼科技股

份有限公司、淄博金茵化工有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研(北京)标准化服务中心,工作组

成员包括上海和创化学股份有限公司、苏州和创化学有限公司、淄博齐塑环保科技有限公司、山东万多福新

材料有限公司、淄博金茵化工有限公司。具体情况如表1所示。

表1主要参加单位和工作组成员表

成员姓名所在单位专业方向邮箱

安丰发上海和创化学股份有限公司有机化学anff@

朱丽苏州和创化学有限公司有机化学zhul@

李守利山东万多福新材料有限公司有机化学lishouli@

许秀玲山东万多福新材料有限公司分析化学wonderfulxxl@163.com

王雨淄博齐塑环保科技有限公司技术401902339@

赵海锋淄博齐塑环保科技有限公司技术1647731172@

任兰臻淄博金茵化工有限公司分析化学2497561411@

三、编写原则和确定标准主要内容的依据

(一)标准的编写原则

本标准编制遵循经济社会发展需求原则、技术先进和经济合理原则、适应贸易全球化需求原则、维护公

众利益原则、协商一致原则、广泛参与和公开透明原则。

本标准的编制结合了生产企业工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的制备工艺流程、产品检验检测方法、

试验数据等有关资料,在借鉴已有经验的基础上,提出了工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯产品的质量要

2

求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等要求。

(二)确定标准主要内容的依据

1.指标项的确定

工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯指标的设定主要考虑产品的外观、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯含量、

酸度(以甲基丙烯酸计)、水分、色度以及阻聚剂的影响。

2.试验方法的确定

对已有国行标的试验方法,直接引用。含量的测定用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样汽化后

通过色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,面积归一化法定量。

3.指标值的设定

本标准指标值的设定是在工作组成员单位提供企业实际生产数据的基础上,综合行业实际情况设定。指

标值验证数据见表2,各企业实验数据见附录。

表2工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯数据与指标要求

指标项指标要求批次苏州和创淄博齐塑山东万多福

199.8199.6699.89

299.8099.6099.87

399.7899.6199.84

499.7999.6399.84

甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯含599.8099.5999.88

≥99.5

量,w/%699.7599.5699.78

799.8099.5699.88

899.7999.6699.92

999.7799.6399.93

1099.7899.6199.92

10.0050.00330.0031

20.0040.00180.0044

30.0040.00200.0045

40.0030.00200.0038

50.0030.00180.0032

酸度(以甲基丙烯酸计),w/%≤0.050

60.0040.00270.0032

70.0060.00210.0047

80.0060.00230.0038

90.0040.00200.0044

100.0030.00240.0038

10.0130.00830.0013

20.0100.00980.017

30.0160.00790.011

40.0110.00960.0047

水分,w/%≤0.1050.0060.01060.0050

60.0100.00880.0048

70.0140.00800.0014

80.0070.00960.0040

90.0140.00690.0040

3

指标项指标要求批次苏州和创淄博齐塑山东万多福

100.0130.00900.0055

14155

251510

351520

441515

541510

色度(铂-钴)/号≤50

651510

751515

861510

941520

1051515

121199100

221494101

320510198

42099499

520499104

阻聚剂a/(mg/kg)标示值±50

621297103

71768997

820198102

91949298

1019997105

a阻聚剂不参与含量计算,可以按客户要求添加。

四、技术经济分析论证和预期的经济效益

本标准的制定,有助于进一步规范行业秩序,提升行业质量水平,促进行业技术水平的不断提升。标准

实施后有助于增强行业的国际竞争力,促进国内企业的出口,为国内企业创造更大的利润空间。

五、采用国际标准和国外先进标准情况及水平对比

起草单位对国内外标准资料进行了收集工作,目前未检索到有关工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的

国外标准。

六、与现行法律、法规、政策及相关标准的协调性

该标准严格遵循国务院印发的《深化标准化工作改革方案》(国发[2015]13号)中关于培育和发展团体

标准的各项改革措施要求。同时,与国家标准化管理委员会修改标准化法和《关于培育和发展团体标准的指

导意见》相协调,从而确保该标准可为相关法律法规的制定和实施提供支撑。

该标准在制定过程中,以尽量直接引用的方式与相关现行标准实现协调和衔接。

七、贯彻实施标准的措施和建议

本标准制定后,将统一各生产企业的产品质量标准,希望各生产企业严格执行标准的要求,共同维护行

业的发展。

4

八、其他应予以说明的事项

无。

5

附录A苏州和创化学有限公司工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯试验数据

A.1工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯含量检测试验

按照标准中给定的色谱条件开展验证试验,得到以下谱图。

6

A.2其他指标检测验证

其他指标检测验证均按照标准要求的试验方法进行,具体数据如表A.1所示。

7

表A.1工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯试验数据

项目

批次

含量,w/%酸度(以甲基丙烯酸计),w/%水分,w/%色度(铂-钴)/号阻聚剂,mg/kg

199.810.0050.0134211

299.800.0040.0105214

399.780.0040.0165205

499.790.0030.0114209

599.800.0030.0064204

699.750.0040.0105212

799.800.0060.0145176

899.790.0060.0076201

999.770.0040.0144194

1099.780.0030.0135199

8

附录B淄博齐塑环保科技有限公司工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯试验数据

B.1工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯含量检测试验

按照标准中给定的色谱条件开展验证试验,得到以下谱图。

9

B.2其他指标检测验证

其他指标检测验证均按照标准要求试验方法进行,具体数据如表B.1所示。

10

表B.1工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯试验数据

项目

批次

含量,w/%酸度(以甲基丙烯酸计),w/%水分,w/%色度(铂-钴)/号阻聚剂,mg/kg

199.660.00330.00831599

299.600.00180.00981594

399.610.00200.007915101

499.630.00200.00961594

599.590.00180.01061599

699.560.00270.00881597

799.560.00210.00801589

899.660.00230.00961598

999.630.00200.00691592

1099.610.00240.00901597

11

附录C山东万多福新材料有限公司工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯试验数据

C.1工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯含量检测试验

按照标准中给定的色谱条件开展验证试验,得到以下谱图。

C.2其他指标检测验证

其他指标检测验证均按照标准要求试验方法进行,具体数据如表C.1所示。

表C.1工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯试验数据

项目

批次

含量,w/%酸度(以甲基丙烯酸计),w/%水分,w/%色度(铂-钴)/号阻聚剂,mg/kg

199.890.00310.00135100

299.870.00440.01710101

399.840.00450.0112098

499.840.00380.00471599

599.880.00320.005010104

699.780.00320.004810103

799.880.00470.00141597

899.920.00380.004010102

999.930.00440.00402098

1099.920.00380.005515105

12

ICS71.080.80

CCSG17

CIESC

团体标准

T/CIESCXXXX—202X

工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯

Dimethylaminoethylmethacrylateforindustrialuse

(征求意见稿)

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

中国化工学会发布

T/CIESCXXXX-XXXX

工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并

保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包

装、运输和贮存。

本文件适用于甲基丙烯酸甲酯和二甲基氨基乙醇为原料制得的工业用甲基丙烯酸二甲基氨基乙

酯。

分子式:C8H15NO2

结构简式:

相对分子质量:157.21(按2022年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用

文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)

适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB3000.18化学品分类和标签规范第18部分:急性毒性

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示

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