2015 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定 重量法

GB/T126903—2015

.

前言

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法共分为个部分

GB/T12690《》18:

第部分碳硫量的测定高频红外吸收法

———1:、-;

第部分稀土氧化物中灼减量的测定重量法

———2:;

第部分稀土氧化物中水分量的测定重量法

———3:;

第部分氧氮量的测定脉冲红外吸收法和脉冲热导法

———4:、--;

第部分铝铬锰铁钴镍铜锌铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———5:、、、、、、、、;

钴锰铅镍铜锌铝铬的测定电感耦合等离子体质谱法

、、、、、、、;

第部分铁量的测定硫氰酸钾二氮杂菲分光光度法

———6:、1,10-;

第部分硅量的测定钼蓝分光光度法

———7:;

第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分氯量的测定硝酸银比浊法

———9:;

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

———10:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———11:;

第部分钍量的测定

———12:;

第部分钼钨量的测定

———13:、;

第部分钛量的测定

———14:;

第部分钙量的测定

———15:;

第部分氟量的测定离子选择性电极法

———16:;

第部分稀土金属中铌钽量的测定

———17:、;

第部分锆量的测定

———18:。

本部分为的第部分

GB/T126903。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分是对稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定

GB/T12690.3—2002《

稀土氧化物中水分量进行修订本标准与相比除编辑性修改外主要技术变化

》。GB/T12690.3—2002,

如下

:

增加了氧化镨的称样量的要求为

———,3g;

缩小了测定范围由变为

———,0.20%~20.00%0.20%~10.00%;

增加了质量保证和控制见第章

———(8)。

本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC229)。

本部分负责起草单位赣州有色冶金研究所

:。

本部分参加起草单位虔东稀土集团股份有限公司定南大华新材料资源有限公司中国北方稀土

:、、

集团高科技股份有限公司

()。

本部分主要起草人赖剑刘鸿朱霓张素珍张红钟婷古吉汉邝静林庆姚南红王寿虹

:、、、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T12690.3—2002。

Ⅰ

GB/T126903—2015

.

稀土金属及其氧化物中非稀土

杂质化学分析方法

第3部分稀土氧化物中水分量的测定

:

重量法

1范围

的本部分规定了稀土氧化物中水分量的测定方法

GB/T12690。

本部分适用于稀土氧化物中水分量的测定测定范围

。:0.20%~10.00%。

2方法原理

试料在加热至水分可以完全蒸发由烘干前后质量的差值计算水分量

105℃~110℃。。

3仪器与设备

31称量瓶ϕ高

.:40mm,25mm。

32天平分度值

.:0.0001g。

33干燥箱温度

.:>110℃。

4试样

试样需密封包装开封后立即称量

,。

5分析步骤

51试料

.

除氧化镨以外样品称取试样第章精确至氧化镨称取试样第章

5.0g(4),0.0001g。3.0g(4),

精确至

0.0001g。

52测定数量

.

称取两份试料进行平行测定取其平均值

,,。

53测定

.

531将试料置于已恒重的称量瓶中半开盖在干燥箱内于加热取出

..(5.1)(3.1),105℃~110℃1h。

称量瓶盖上盖移入干燥器中冷却至室温称重

,,,,。

532重复的操作直至质量恒定

..5.3.1,。

6分析结果的计算与表述

按式计算水分的质量分数

(1):

1

GB/T126903—2015

.

m+m-m

w=012×

m100%…………(1)

0

式中

:

w试样中水分的质量分数

———,%;

m试料的质量单位为克

0———,(g);

m称量瓶的质量单位为克

1———,(g);

m加热后称量瓶与试料的质量单位为克

2———,(g)。

7精密度

71重复性

.

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内这两个测试结果

,,

的绝对差值不超过重复性限r超过重复性限r的情况不超过重复性限r按表数据采用线

(),()5%。()1

性内插法求得

:

表1

水分量质量分数重复性限r

/%/%

0.950.09

2.980.14

4.920.20

9.960.26

注重复性限r为SrSr为重复性标准差

:2.8×,。

72允许差

.

实验室之间分析结果的差值不应大于表