甲醇中水分含量的测定 气相色谱法

T/NAIA0008—2020ICS71.080.01G15团体标准T/NAIAXXXX—2020甲醇中水分含量的测定气相色谱法TechnicalspecificationforDeterminationofwatercontentinmethanol-Gaschromatographicmethod（征求意见稿）2020-XX-XX发布2020-XX-XX实施宁夏化学分析测试协会发布前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定编写。请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的起草和发布机构不承担相关责任。本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本标准起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分析测试协会、宁夏宝丰能源集团股份有限公司检验中心。本标准主要起草人：李宝、赵双宏、李红俊、杨洋、董光斌、杨国治、夏振才、马峰。本标准于2020年X月XX日首次发布。1范围本标准规定了利用气相色谱法测定甲醇中水分含量的测定方法。本标准适用于甲醇水分含量的测定，应用于煤化工行业生产甲醇和其他行业原料甲醇质量管理。测定水分含量（质量分数）的范围为0.001%～10.0%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603-2002化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6680-2003液体化工产品采样通则GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB/T338-2011工业用甲醇GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法(通用方法)Q/BF006-2016工业甲醇3方法概要在本标准规定的条件下，试样通过进样装置被载气带入色谱柱，使水分与其他组分分离，用热导检测器检测，记录水分峰面积，采样外标法定量。4试剂与材料4.1载气氢气或氦气，纯度（体积分数）≥99.999%，经硅胶及5A分子筛净化处理。4.2试剂无水甲醇或其他无水有机溶剂。蒸馏水。4.3材料微量注射器：10uL。5仪器5.1气相色谱仪配备带有自动进样器、热导检测器（TCD）的气相色谱仪，该仪器对本标准所规定的最低测定含水量产生峰高应大于噪声的两倍。5.2色谱柱推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,典型色谱图见图2。表1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱条件12色谱柱Rt-U-BONDPoraBONDU柱长/m30.025.0柱内径/mm0.320.32膜厚/um10.07.0进样方式自动进样器、柱头进样载气（He）流速/（mL/min）3.13柱温

初始温度/℃

保持时间/min

升温速率/（℃/min）

最终温度/℃

保持时间/min-100.02.420.0120.01.0气化室温度/℃180.0检测器温度/℃130.0电流/mA95.0尾吹流量mL/min8.0分流比10:1进样量/uL1.01——空气；2——水；3——甲醇。图2标样在Rt-U-BOND、PoraBONDU柱上的典型色谱图5.3记录装置色谱工作站。5.4采样按GB/T6678-2003和GB/T6680-2003规定的采样方法采取有代表性的样品供分析用。6测定步骤6.1设定操作条件根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。6.2校正在每次试样分析前应按实际情况选择与被测样品水含量相近的样品进行校正。在表1推荐的色谱操作条件下，将适量的标样注入色谱仪，以获得水的峰面积，重复测定三次，取其平均值供定量计算用，三次测定结果的RSD值小于3%。6.3试样测定取与标准试样相同体积的被测样品，用自动进样器注入色谱仪，重复测定两次，记录并测得水的峰面积，并与外标样进行比较。7结果计算7.1计算甲醇中水分含量以质量分数表示（m/m）%计，按式（1）计算：…………（1）式中：——标样中水分的含量，单位以质量分数表示（m/m）%；——标样中水的峰面积；——试样中水的峰面积。对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170-2008规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。报告水分的含量，应精确至0.001%。8重复性在同一实验室，由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值，不应超过下列重复性限r，以超过重复性限r的情况不超过5%为前提。表2重复性限r水分含量（m/m）%重复性限r0.001%～0.02%两次测定值的算术平均值的30%0.02%～0.1%两次测定值的算术平均值的20%0.1%～1.0%两次测定