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文档简介

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10mLzPbÅÆ(®6.2.2.2.7),àƒ

¡、Š‹Õ/0ÓPb,ó¯¿ná-,òÛÔ9ÓPbSò

(‘?

¡,ÅÆÅÛâãä,§ÓPbSò9äå,Åxæ\³ðÓPb,çÓPb@Sò9äèÍ

é),#10℃~26℃¨úÉ15min~20min,¯¸

¡1±。(¹¹ö÷Íö,üÍöÅÆ,Ò:ÓP

b-øùã#—ê,ÅÆö¿î(ÓPbÅÆ(®6.2.2.2.8)¶½ï—ßøù,¶½ÍQ¹óÒ:ÓP

bÅw,¶ÆK9äëÍ25mL。·ö÷;ñøùO¨,ɹiï—¹,엮³ð10mLÓPb˜

™ÅÆ(®6.2.2.2.9)ß1mL¼ÖºBJÅÆ(®6.2.2.2.10),·ö÷íh,(yYPc7<.ÅÆ

(®6.2.2.2.11)¹-M¶Ä@†,àƒ

¢、îŠö÷òï>¼¶—®lÓÅÆÛž-(Íö、¶½、¹-

}~†@ðÅñ¹,Êò±zZ†bøù@Aw)。󗹳ðÍ200mLŸA(؟î(yYPc

7<.ÅÆ¹-Ó¼ÖÛǞ-@ŸA),(yYPc7<.ÅÆ(®6.2.2.2.11)<.ÓǞ-。

6.2.2.3.3)*HIJ_`

XYPZ9(狑SiO2)‹&o(4)z{:

犜SiO2×犞1×5

狑SiO2=×100%…………(4)

犿7×1000

o¹:

狑SiO2———XYPZ@9;

犜SiO2———áÞßyYPc7<.ÅÆš:¹XYPZ@ÞÝË,ýþ¾ÞÝáÞß(mg/mL);

犞1———<.?ÜÝyYPc7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

犿7———EN89,ýþ¾Ý(g)。

6.2.2.4tb'rvXqcersC,

6.2.2.4.1)*]^

5OÍ0.1gEN¹ô(̍)þÿ¹,ÔÕÓ0.0001g,³ðÍ3gyYPb,üBÐqr,šÏ£

¢þÿ。ºî¹600℃~700℃Ð=¨qr15min~20min,¬¤þÿ,óqr,êV5­õ#þÿÚ

®。34,(ÑAsOqr,¹300mLï—¹。aËA©6,g±³ð15mLŒ†。x(Ô9‡†

(1+1)ßA¶¦þÿ,¶Æò¹ï—¹,öMEÆ:;#60mL÷ø,34ÓÊÐ。³ðÓPb(®

6.2.2.2.6),àƒ

¡、Š‹Õ/0ÓPbÓá-òÛÍ2gÓPbSò,ºî‹6.2.2.3.2רð。

犌犅/犜16399—2021

6.2.2.4.2)*HIJ_`

XYPZ9(狑SiO2)‹&o(5)z{:

犜SiO2×犞2

狑SiO2=×100%…………(5)

犿8×1000

o¹:

狑SiO2———XYPZ@9;

犜SiO2———áÞßyYPc7<.ÅÆš:¹XYPZ@ÞÝË,ýþ¾ÞÝáÞß(mg/mL);

犞2———<.?ÜÝyYPc7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

犿8———EN89,ýþ¾Ý(g)。

6.3zb'a{J[8

6.3.1OT

6.3.1.1SqJ:2$+Ap†c(NaCO3)51$+Aäù†c(Na2B4O7)S。

6.3.1.2‡†(HCl):G=¾1.18g/cm3~1.19g/cm3,89R˾36%~38%。

6.3.1.3KA(1+1)。

6.3.1.4‡†(1+1)。

6.3.1.5¿X»¼½ºBJ(5g/L):·0.25g¿X»¼½,Åwõ50mLA¹。

6.3.1.6ú±»0äûÅÆ(200g/L):5O200gú±»0äûŹ1L@A¹。

6.3.1.7Č0¼ºBJ(5g/L):·0.5gČ0¼Å¹100mLA¹。

6.3.1.81(2üýþÿ)2!¼ºBJÅÆ("5PANºBJÅÆ)(2g/L):·0.2g1(2üýþÿ)

2!¼Å¹100mL˜™¹。

6.3.1.9˜†˜†c&ŒÅÆ(pH=4.3):·42.3g+A˜†c(CH3COONa)ŹA¹,³ð80mL

#˜†,ºî³AOPÓ1L,£V。

6.3.1.10[YPX\7<.ÅÆ(1g/L):5O0.5292gôõ\„(99.99%),ÔÕÓ0.0001g,É

¹250mLH—¹,³ð20mL‡†(1+1),³ÑÅw,34。Ûð1000mL`9Ú¹,(AOPÓ¢

=,£V。

6.3.1.11˜Xû䘆Xc(EDTA)7<.ÅÆ[犮(EDTA)=0.015mol/L]:5O5.58gEDTAÅ

¹200mLA¹,³ÑÅw,34。(AOPÓ1L,£V。

6.3.1.12˜†ƒ7<.ÅÆ[犮(Zn(Ac)2)=0.01mol/L]:5O2.2g˜†ƒ[Zn(Ac)2·2H2O]Ź

1LA¹,ºî(#˜†žÅÆpH≈5.7((pHE÷4F)。

6.3.1.13EDTA7<.ÅÆ5˜†ƒ7ÅÆ@:;›(犓1):ÛO3$10.00mLEDTA7ÅÆ

(®6.3.1.11),R¶É¹300mL@H—¹,(AOPÓÍ150mL,³ð5mLú±»0äû&ŒÅÆ

(®6.3.1.6)-2~3<¿X»¼½ºBJ(®6.3.1.5),(˜†ƒ7<.ÅÆ(®6.3.1.12)<.ÓÅÆ

ê‹-¦¾ž-¾$í。3$EDTA7ÅÆ0Üݘ†ƒ7<.ÅÆÞßË@ΊÅäÕ¹

0.10mL,O¯dêÌ,%L,Å&<.。

EDTA7<.ÅÆ5˜†ƒ7ÅÆ@:;›(犓1)‹&o(6)z{:

10.00

犓1…………(6)

=犞3

o¹:

犓1———EDTA7<.ÅÆ5˜†ƒ7ÅÆ@:;›;

10.00———EDTA7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

犌犅/犜16399—2021

犞3———<.0(˜†ƒ7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL)。

6.3.1.14EDTA7<.ÅÆÄ[YPX\@<.=(T):ÛO10.00mL@[YPX\7ÅÆ(®

6.3.1.10)¹300mLH—¹,³ð25.00mLEDTA7<.ÅÆ(®6.3.1.11),³ð1~2<¿X»¼

½ºBJ(®6.3.1.5),³ÑÓ40℃~50℃,<³KA(1+1)ÓÅÆ'¦(ž-,x(‡†(1+1)ž

õ‹-,òÍ91~2<。³Ñǟ3min~5min。34î,(AOPÓÍ150mL,³ð5mLú±»

0äûÅÆ(®6.3.1.6)-3~4<¿X»¼½ºBJ(®6.3.1.5),(˜†ƒ7<.ÅÆ(®6.3.1.12)

<.ÓÅÆê‹-¦¾ž-。

EDTA7<.ÅÆÄ[YPX\@<.=‹&o(7)z{:

犞4×犮2

犜Al2O3=…………(7)

犞5-犞6×犓1

o¹:

犜Al2O3———áÞßEDTA7<.ÅÆš:¹[YPX\@ÞÝË,ýþ¾ÞÝáÞß(mg/mL);

犞4———ÛO[YPX\7ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

犮2———[YPX\7ÅÆ@89Ç=,ýþ¾ÞÝáÞß(mg/mL);

犞5———³ðEDTA7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

犞6———¸<Í9EDTA7<.ÅÆ0(˜†ƒ7<.ÅÆ:;,ýþ¾Þß(mL);

犓1———EDTA7<.ÅÆ5˜†ƒ7<.ÅÆ@:;›。

6.3.1.15m†Á7<.ÅÆ[犮(CuSO4)=0.01mol/L]:·2.5gm†Á(CuSO4·5H2O)ŹA¹,

³ð4~5<m†(1+1),(AOPÓ1L,£V。

6.3.1.16EDTA7<.ÅÆ5m†Á7<.ÅÆ@:;›(犓2):³ð10.00mLEDTA7<.

ÅÆ¹400mLH—¹,(AOPÓÍ200mL,³ð15mLpH4.3@˜†˜†c&ŒÅÆ(®6.3.1.9),º

î³Ñӟ,O¨)3,³ð5~6<PANºBJ(®6.3.1.8),Êm†Á7<.ÅÆ<.Ó*(-。

EDTA7<.ÅÆ5m†Á7<.ÅÆ@:;›(犓2)‹&o(8)z{:

10.00

犓2…………(8)

=犞7

o¹:

犓2———EDTA7<.ÅÆ5m†Á7<.ÅÆ@:;›;

10.00———EDTA7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

犞7———<.0(m†Á7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL)。

6.3.2OXpwWx

5OÍ0.5gEN,ÔÕÓ0.0001g,ɹIÛ2gSqJ(®6.3.1.1)@eþÿ¹,SV,x(1g

SÅJ(®6.3.1.1)+a¯Ë。³aòãÛª«,ÊÊÐhißÓ960℃qrÓ+XYPp÷e,

<qr7min~10min。O¨,¬¤þÿóq:êV5­¹þÿÚ®,34。·þÿßaúðIÛÍ

100mLÑA@H—¹,sOqžÓ,-†,ò(³´µ·ÕžŠ‹。g±³ð10mL‡†,

¡óÅ

w,ÛÓ|2˳ÑǟÓXYPp$‰.ľ±。(A¶òþÿßa,34(§Û¾2?ÜרÍ

ö)。·ÅƤÛð250mL`9Ú¹,(AOPÓ¢=,£V。‘ÅƾCÅÆ,cW.Al2O3、

Fe2O3、TiO2、CaO-MgO(。

6.3.3|d}F,(犃,)

6.3.3.1+,\<

ÛOÄWÅÆ,³ðÍ9EDTA7<.ÅÆ,#/†&ÅÆ¹,\、]、^5EDTA0,(¿X

»¼½ºBJ,˜†ƒ¸<Í9@EDTA,3ô[YPX\@9。

犌犅/犜16399—2021

6.3.3.2)*]^

kOAÅÆ(®6.2.1.4.3)ÌBÅÆ(®6.2.2.3.1)、CÅÆ(®6.3.2)25.00mL¹300mLH—¹,

³ðÍ9@EDTA7<.ÅÆ(®6.3.1.11)(1[YPX\9½.,g«EDTAÍ910mL÷ø

¾è)。³ð1~2<¿X»¼½ºBJ(®6.3.1.5),³Ñ40℃~50℃,<³KA(1+1)ÓÅÆ'¦(

ž-,x(‡†(1+1)žÓ‹-,òÍ91~2<。³Ñǟ3min~5min,34î(AOPÓ

150mL÷ø,³ð5mLú±»0äûÅÆ(®6.3.1.6)-3~4<¿X»¼½ºBJ(®6.3.1.5),(˜

†ƒ7<.ÅÆ(®6.3.1.12)<.ÓÅÆê‹-¦¾ž-。

6.3.3.3)*HIJ_`

[YPX\9(狑Al2O3)‹&o(9)z{:

犜Al2O3×(犞8-犞9×犓1)×10

狑Al2O3=×100%-0.6381狑TiO2-0.6384狑Al2O3……(9)

[犿9×1000]

o¹:

狑Al2O3———[YPX\@9;

犞8———³ðEDTA7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

犞9———Üݘ†ƒ7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

犓1———EDTA7<.ÅÆ5˜†ƒ7<.ÅÆ@:;›;

犜Al2O3———áÞßEDTA7<.ÅÆš:¹[YPX\@ÞÝË,ýþ¾ÞÝáÞß(mg/mL);

犿9———EN89,ýþ¾Ý(g);

狑TiO2———EN¹XYP^@ëR9;

狑Al2O3———EN¹[YPX\@ëR9;

0.6381———XYP^Ä[YPX\@Þ{ßË;

0.6384———[YPX]Ä[YPX\@Þ{ßË。

6.3.4~d}F,(犅,)

6.3.4.1+,\<

#<.]î@ÅÆ¹,³ðÄ\、^Í9@EDTAÅÆ,¹pH≈4?,ÊPAN¾ºBJ,(m†Á

7<.ÅÆ¸<Í9@EDTA。

6.3.4.2)*]^

#6.4.2.3<.]î@ÅÆ¹,³ðÍ9@EDTA7<.ÅÆ(®6.3.1.11)(1[YPX\9

½.,g«EDTAÍ910mL~15mL¾è),ºî³AOPÓ150mL~200mL。·ÅƳÑÓ

70℃~80℃î,#

¡¨<³KA(1+1)ÓÅÆ@pH̾3.0~3.5((ÔGpHE÷4F),³ð

15mLpH4.3@˜†˜†c&ŒÅÆ(®6.3.1.9),؟3min~5min,O¨)3,³ð4~5<PAN

(®6.3.1.8)ºBJ,Êm†Á7<.ÅÆ<.Ó*(-。

6.3.4.3)*HIJ_`

[YPX\9(狑Al2O3)‹&o(10)z{:

犜Al2O3×(犞10-犞11×犓2)×狀

狑Al2O3=×100%-0.6381狑TiO2……………(10)

犿10×1000

犌犅/犜16399—2021

o¹:

狑Al2O3———[YPX\@9;

犞10———³ðEDTA7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

犞11———<.?ÜÝm†Á7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

犓2———áÞßm†Á7ÅÆš:¹EDTA7<.ÅÆ@ÞßË;

犜Al2O3———áÞßEDTA7<.ÅÆš:¹[YPX\@ÞÝË,ýþ¾ÞÝáÞß(mg/mL);

狀———n’ENÅÆ50ROENÅÆ@:;›;

狑TiO2———EN¹XYP^@ëR9;

犿10———EN89,ýþ¾Ý(g);

0.6381———XYP^Ä[YPX\@Þ{ßË。

6.4zb'aJ[8

6.4.1€er‚ƒ,(犃,)

6.4.1.1+,\<

#Œ†Ñ8¹,[2]j5m3†4je·g5ž-0,,¹Rff=z¨g520nmÒ,

W¯kf=。

6.4.1.2OT

6.4.1.2.1‡†(1+1)。

6.4.1.2.2Œ†(HNO3):G=¾1.39g/cm3~1.41g/cm3,89R˾65%~68%。

6.4.1.2.3ÍYPy(H2O2):G=¾1.11g/cm3,89R˾30%。

6.4.1.2.4m3†bÅÆ(200g/L):·20gm3†bŹ100mLA¹。

6.4.1.2.5[YPX]7‡_Æ(1mg/mL):5O1.0000gûü#105℃~110℃¾2h@[YP

X](frC)ÔÕÓ0.0001g,ɹ250mLH—¹,³ð20mL‡†(1+1),BгÑÅwÓÅÆ6

*,34。Ûð1000mL`9Ú¹,(AOPÓ¢=,£V。

6.4.1.2.6[YPX]7ÅÆ(0.1mg/mL):ÛO50.00mL[YPX]7‡_Æ(®6.4.1.2.5)¹

500mL`9Ú¹,(AOPÓ¢=,£V。

6.4.1.3ij

§Û10mm›-6@Rff=z,(¹#¨g400nm~800nmW.ÅÆ@kf=。

6.4.1.4)*]^

ÛO10.00mL~50.00mL(1EN¹[YPX]9½.)AÅÆ(®6.2.1.4.3)ÌBÅÆ(®

6.2.2.3.1)、CÅÆ(®6.3.2)¹100mL`9Ú¹,³AÓ50mL。³ð2mLŒ†,1<ÍYPy(®

6.4.1.2.3),15mLm3†bÅÆ(®6.4.1.2.4)(á³g5EJîêÒ£V),(AOPÓ¢=,£V,ú

É20minî。(10mm›-6¹Rff=z¨g520nmÒ,ÊAÊ›,W.¯kf=。

6.4.1.5„A…†J‡W

O0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL

-5.00mL[YPX]7ÅÆ(®6.4.1.2.6),R¶É¹gÍ100mL`9Ú¹,³AÓ50mL,ºî

‹6.4.1.4רð。(10mm›-6¹Rff=z¨g520nmÒ,ÊAÊ›,W9¯kf=,ÎM

7Ïp。

10

犌犅/犜16399—2021

6.4.1.6)*HIJ_`

[YPX]9(狑Fe2O3)‹&o(11)z{:

犿11×狀

狑Fe2O3=×100%…………(11)

犿12×1000

o¹:

狑Fe2O3———[YPX]9;

犿11———ê7ÏpË9ô0ROENÅÆ¹[YPX]9,ýþ¾ÞÝ(mg);

狀———n’ENÅÆ50ROENÅÆ@:;›;

犿12———EN89,ýþ¾Ý(g)。

6.4.2犈犇犜犃sC,(犅,)

6.4.2.1+,\<

#pH1.7~pH1.8†&ÅÆ¹,Ê70Ax†c¾ºBJ,(EDTA7<.ÅÆ<.,Ê3ô

[YPX]9。

6.4.2.2OT

6.4.2.2.1KA(1+1)。

6.4.2.2.270Ax†cºBJ(100g/L):·10g70Ax†c(C7H5O6SNa·2H2O)ŹA¹,³

AOPÓ100mL。

6.4.2.2.3yYPbÅÆ(200g/L):·200gyYPb(KOH)ŹA¹,³AOPÓ1L,‡_¹ï

Ú¹。

6.4.2.2.4_‹89»0ë:;¼|¼ÖSºBJ("5CMPSºBJ):5O1.000g_‹8

9、1.000g»0ë:;¼|、0.200g¼Ö550gý#105℃~110℃¾(Í@Œ†b(KNO3),S.

ƒ,â_#XüÚ¹。

6.4.2.2.5YP_7ÅÆ(0.5g/L):5O0.8924gý#105℃~110℃¾Í2h@p†_(07E

J),ÔÕÓ0.0001g,ɹ250mLH—¹³ðÍ100mLA。aËA6,ì—ü<³‡†(1+1)Óp

†_n’Åwî,³Ñ؟2min~3min。Ä34î,¤Ûõ1000mL`9Ú¹,(A.`Ó¢=,

£V。

6.4.2.2.6EDTA7<.ÅÆ[犮(EDTA)=0.005mol/L]:5O1.86gEDTAŹ200mLA¹,³

ÑÅw34,(AOPÓ1L,£V。

6.4.2.2.7EDTA7<.ÅÆÄé[YPX\、YP_-YPa<.=@W.:ÛOYP_7ÅÆ

(®6.4.2.2.5)10.00mL¹300mLH—¹,(AOPÓ200mL÷ø,³ðԉCMPSºBJ(®

6.4.2.2.4),#

¡¨³ðyYPbÅÆ(®6.4.2.2.3)Óò•8-qfîxÍ92mL~3mL,(EDTA

7<.ÅÆ(®6.4.2.2.6)<.Ó8-qfÜVòەž-。

EDTA7<.ÅÆÄ[YPX]、YP_-YPa@<.=‹&o(12)、&o(13)、&o(14)

z{:

犮3×犞12犕Fe2O3犮3×犞12

犜Fe2O3=×=×0.7977……(12)

犞132犕CaCO3犞13

犮3×犞12犕CaO犮3×犞12

犜CaO=×=×0.5603……(13)

犞13犕CaCO3犞13

犮3×犞12犕MgO犮3×犞12

犜MgO=×=×0.4026……(14)

犞13犕CaCO3犞13

11

犌犅/犜16399—2021

o¹:

犜Fe2O3———áÞßEDTA7<.ÅÆš:¹[YPX]@ÞÝË,ýþ¾ÞÝáÞß(mg/mL);

犜CaO———áÞßEDTA7<.ÅÆš:¹YP_@ÞÝË,ýþ¾ÞÝáÞß(mg/mL);

犜MgO———áÞßEDTA7<.ÅÆš:¹YPa@ÞÝË,ýþ¾ÞÝáÞß(mg/mL);

犮3———YP_7ÅÆ@89Ç=,ýþ¾ÞÝáÞß(mg/mL);

犞12———kOYP_7ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

犞13———.?ÜÝEDTA7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

犕Fe2O3———[YPX]@šÄRj89,159.69;

犕CaCO3———pP_@šÄRj89,100.09;

犕CaO———YP_@šÄRj89,56.08;

犕MgO———YPa@šÄRj89,40.30。

6.4.2.3)*]^

ÛOAÅÆ(®6.2.1.4.3)ÌBÅÆ(®6.2.2.3.1)、CÅÆ(®6.3.2)25.00mL~50.00mL(1E<

¹[YPX]9½.)¹300mLH—¹,³ð15<70Ax†cºBJ(®6.4.2.2.2),(AOPÓ

100mL,(KA(1+1)=pHÌÓ1.7~1.8(ÊÔGpHE÷4F)。·ÅƳÑÓÍ70℃,(

EDTA7<.ÅÆ(®6.4.2.2.6)&'5<.ÓÅÆê(-¦¾*‹-(Ì+-)¾$í($í?ÅÆ

Ð=ÅäB¹60℃,§$í!ÅÆÐ=>Ó?60℃?,Åx³ÑÓ65℃~70℃)。

6.4.2.4)*HIJ_`

[YPX]9狑Fe2O3‹&o(15)z{:

犜Fe2O3×犞14×狀

狑Fe2O3=×100%……(15)

犿13×1000

o¹:

狑Fe2O3———[YPX]@9;

犜Fe2O3———áÞßEDTA7<.ÅÆš:¹[YPX]@ÞÝË,ýþ¾ÞÝáÞß(mg/mL);

犞14———<.0ÜÝ@EDTA7<.ÅÆ@:;,ýþ¾Þß(mL);

狀———n’ENÅÆ50ROEN@:;›;

犿13———EN89,ýþ¾Ý(g)。

6.5ab'ˆJ[8

6.5.1+,\<

#0.5mol/L~2mol/L@‡†Åƹ,Ti4+5X@—›?»Ae·‹-ÜÅ&0,,¹Rff

=z¨g390nmÒ,W9¯kf=。

6.5.2OT

6.5.2.1‡†(1+1)。

6.5.2.2m†(5+95)。

6.5.2.3˜™:˜™@:;RË95%。

6.5.2.4’“”†ÅÆ(10g/L):·1g’“”†(V.C)Ź100mLA¹,¾2?Íöîó(。(?

•–。

6.5.2.5X@—›?»AÅÆ(20g/L):·2gX@—›?»A(C23H24N4O2)Ź100mLÑ@‡†

12

犌犅/犜16399—2021

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