2023 联苯菊酯原药

GB/T22619—2023

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替联苯菊酯原药与相比除结构调整和编辑

GB/T22619—2008《》,GB/T22619—2008,

性改动外主要技术变化如下

,:

更改了范围见第章年版的第章

———(1,20081);

更改了联苯菊酯原药的技术要求见第章年版的第章

———(4,20083);

增加了液相色谱鉴别方法见

———(5.3.2);

增加了联苯菊酯质量分数测定的液相色谱法见

———(5.5.1);

更改了联苯菊酯质量分数测定的气相色谱法见年版的

———(5.5.2,20084.3);

更改了水分的测定方法见年版的

———(5.6,20084.4);

更改了酸度的测定方法见年版的

———(5.8,20084.6);

删除了验收期见年版的

———(20085.7);

增加了检验规则见第章

———(6);

增加了质量保证期见

———(7.2)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出

。

本文件由全国农药标准化技术委员会归口

(SAC/TC133)。

本文件起草单位江苏春江润田农化有限公司南京红太阳股份有限公司江苏联化科技有限公司

:、、、

江苏扬农化工股份有限公司江苏常隆农化有限公司长青湖北生物科技有限公司河北赛丰生物科

、、()、

技有限公司农业农村部农药检定所

、。

本文件主要起草人段丽芳黄伟钱晖姜宜飞邢平程晓宏姜友法田庆海樊丽莉王庆涛

:、、、、、、、、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为

———2008GB/T22619—2008;

本次为第一次修订

———。

Ⅰ

GB/T22619—2023

联苯菊酯原药

1范围

本文件规定了联苯菊酯原药的技术要求检验规则验收和质量保证期以及标志标签包装和储

、、,、、

运描述了联苯菊酯原药的试验方法

,。

本文件适用于联苯菊酯原药产品的质量控制

。

注联苯菊酯的其他名称结构式和基本物化参数见附录

:、A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

农药水分测定方法

GB/T1600—2021

商品农药验收规则

GB/T1604

商品农药采样方法

GB/T1605—2001

农药包装通则

GB3796

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170—2008

农药丙酮不溶物测定方法

GB/T19138

农药酸碱度测定方法指示剂法

GB/T28135()

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4技术要求

41外观

.

白色至淡黄色固体无可见的外来杂质

,。

42技术指标

.

联苯菊酯原药应符合表的要求

1。

表1联苯菊酯原药技术指标

项目指标

联苯菊酯质量分数

/%≥97.0

水分

/%≤0.5

1

GB/T22619—2023

表1联苯菊酯原药技术指标续

()

项目指标

丙酮不溶物

/%≤0.3

酸度以计

(H2SO4)/%≤0.3

5试验方法

警告使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验本文件并未指出所有的安全问题使用者

:。。

有责任采取适当的安全和健康措施

。

51一般规定

.

本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和蒸馏水

,。

52取样

.

按中进行用随机数表法确定取样的包装件最终取样量应不少于

GB/T1605—20015.3.1,,100g。

53鉴别试验

.

531红外光谱法

..

联苯菊酯原药与联苯菊酯标样在-1-1范围的红外吸收光谱图应无明显区别

4000cm~650cm。

联苯菊酯标样的红外光谱图见图

1。

图1联苯菊酯标样的红外光谱图

532液相色谱法

..

本鉴别试验可与联苯菊酯质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液中某色

。,

谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯色谱峰的保留时间其相对差应在以内

,1.5%。

533气相色谱法

..

本鉴别试验可与联苯菊酯质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液中某色

。,

谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯色谱峰的保留时间其相对差应在以内

,1.5%。

2

GB/T22619—2023

54外观

.

采用目测法测定

。

55联苯菊酯质量分数

.

551液相色谱法仲裁法

..()

5511方法提要

...

试样用甲醇溶解以乙腈磷酸溶液为流动相使用以为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波

,+,C18,

长下对试样中的联苯菊酯进行反相高效液相色谱分离外标法定量

254nm,。

5512试剂和溶液

...

55121甲醇色谱级

....:。

55122乙腈色谱级

....:。

55123水新蒸二次蒸馏水或超纯水

....:。

55124磷酸

....。

55125磷酸溶液φ磷酸水

....:∶=1∶1000。

55126联苯菊酯标样已知质量分数w

....:,≥98.0%。

5513仪器

...

55131高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器

....:。

55132色谱柱内径不锈钢柱内装填充物或具有同等效果的色谱

....:250mm×4.6mm(),C18、5μm(

柱

)。

55133过滤器滤膜孔径约

....:0.45μm。

55134超声波清洗器

....。

5514高效液相色谱操作条件

...

55141流动相φ乙腈磷酸溶液

....:∶=85∶15。

55142流速

....:1.0mL/min。

55143柱温室温温度变化应不大于

....:(2℃)。

55144检测波长

....:254nm。

55145进样体积

....:5μL。

55146保留时间联苯菊酯约

....:17.8min。

55147的液相色谱操作条件系典型操作参数可根据不同仪器特点对给定

....5.5.1.4.1~5.5.1.4.6,。,

的操作参数做适当调整以期获得最佳效果典型的联苯菊酯原药的高效液相色谱图见图

,。2。

3

GB/T22619—2023

标引序号说明

:

联苯菊酯

1———。

图2联苯菊酯原药的高效液相色谱图

5515测定步骤

...

55151标样溶液的制备

....

称取精确至联苯菊酯标样置于容量瓶中加入甲醇超声波振

0.05g(0.0001g),100mL,80mL,

荡冷却至室温用甲醇稀释至刻度摇匀

5min,,,。

55152试样溶液的制备

....

称取含精确至联苯菊酯的试样置于容量瓶中加入甲醇超声

0.05g(0.0001g),100mL,80mL,

波振荡冷却至室温用甲醇稀释至刻度摇匀

5min,,,。

55153测定

....

在的色谱操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液直至相邻两针

5.5.1.4.1~5.5.1.4.6,,,

联苯菊酯峰面积相对变化小于后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定

1.2%,、、、。

5516计算

...

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的联苯菊酯峰面积分别进行平均试样中联

,

苯菊酯的质量分数按公式计算

(1):

A×m×w

w=21

1Am……(1)

1×2

式中

:

w试样中联苯菊酯的质量分数

1———,%;

A试样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值

2———;

m标样的质量的数值单位为克

1———,(g);

w标样中联苯菊酯的质量分数

———,%;

A标样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值

1———;

m试样的质量的数值单位为克

2———,(g)。

5517允许差

...

联苯菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果

1.2%,。

4

GB/T22619—2023

552气相色谱法

..

5521方法提要

...

试样用三氯甲烷溶解以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物使用以苯基甲基聚硅氧烷涂壁的

,,(5%-)-

石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的联苯菊酯进行气相色谱分离内标法定量

,,。

5522试剂和溶液

...

55221三氯甲烷

....。

55222内标物邻苯二甲酸二正戊酯应不含有干扰分析的杂质

....:,。

55223内标溶液称取邻苯二甲酸二正戊酯置于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至

....:2g,500mL,

刻度摇匀

,。

55224联苯菊酯标样已知质量分数w

....:,≥98.0%。

5523仪器

...

55231气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器

....:。

55232色谱柱内径毛细管柱内壁涂苯基甲基聚硅氧烷固定液膜厚

....:30m×0.32mm(),(5%-)-,

或具有同等效果的色谱柱

0.25μm()。

55233超声波清洗器

....。

5524气相色谱操作条件

...

55241温度柱室气化室检测器室

....:230℃,260℃,280℃。

55242气体流量载气氢气空气

....:(N2)1.0mL/min,30mL/min,300mL/min。

55243分流比

....:20∶1。

55244进样体积

....:1.0μL。

55245保留时间邻苯二甲酸二正戊酯约联苯菊酯约

....:4.7min,9.2min。

55246的气相色谱操作条件系典型操作参数可根据不同仪器特点对给定

....5.5.2.4.1~5.5.2.4.5,。,

的操作参数做适当调整以期获得最佳效果典型的联苯菊酯原药与内标物的气相色谱图见图

,。3。

标引序号说明

:

邻苯二甲酸二正戊酯

1———;

联苯菊酯

2———。

图3联苯菊酯原药与内标物的气相色谱图

5

GB/T22619—2023

5525测定步骤

...

55251标样溶液的制备

....

称取精确至联苯菊酯标样置于具塞玻璃瓶中用移液管移入内

0.05g(0.0001g),25mL,10mL

标溶液摇匀

,。

55252试样溶液的制备

....

称取含精确至联苯菊酯的试样置于具塞玻璃瓶中用与同一

0.05g(0.0001g),25mL,5.5.2.5.1

支移液管移入内标溶液摇匀

10mL,。

55253测定

....

在的操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液直至相邻两针联苯

5.5.2.4.1~5.5.2.4.5,,,

菊酯与内标物峰面积比的相对变化小于后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序

1.2%,、、、

进行测定

。

5526计算

...

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中联苯菊酯与内标物的峰面积比分别进行平

均试样中联苯菊酯的质量分数按公式计算

。(2):

r×m×w

w=23

1rm……(2)

1×4

式中

:

w试样中联苯菊酯的质量分数

1———,%;

r试样溶液中联苯菊酯与内标物峰面积比的平均值

2———;

m标样的质量的数值单位为克

3———,(g);

w标样中联苯菊酯的质量分数

———,%;

r标样溶液中联苯菊酯与内标物峰面积比的平均值

1———;

m试样的质量的数值单位为克

4———,(g)。

5527允许差

...

联苯菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果

1.2%,。

56水分

.

按中进行

GB/T1600—20214.2。

57丙酮不溶物

.

按进行

GB/T19138。

58酸度

.

按进行

GB/T28135。

6

GB/T22619—2023

6检验规则

61出厂检验

.

每批产品均应进行出厂检验经检验合格签发合格证后方可出厂出厂检验项目为第章技术要

,,。4

求中外观联苯菊酯质量分数水分酸度

、、、。

62型式检验

.

型式检验项目为第章中的全部项目在正常连续生产情况下每个月至少进行一次有下述情

4,,3。

况之一应进行型式检验

,:

原料有较大改变可能影响产品质量时

a),;

生产地址生产设备或生产工艺有较大改变可能影响产品质量时

b)、,;

停产后又恢复生产时

c);

国家法定质量监管机构提出型式检验要求时

d)。

63判定规则

.

按中判定检验结果是否符合本文件要求

GB/T8170—20084.3.3。

出厂检验和型式检验中任一项目不符合第章的技术要求则判为该批次产品不合格

4,。

7验收和质量保证期

71验收

.

应符合的规定

GB/T1604。

72质量保证期

.

在的储运条件下联苯菊酯原药的质量保证期从生产日期算起为年质量保证期内各项指

8.2,2。,

标均应符合本文件要求

。

8标志标签包装和储运

、、

81标志标签包装

.、、

联苯菊酯原药标志标签包装应符合的规定联苯菊酯原药应采用清洁干燥内衬塑料

、、GB3796;、、

袋的复合袋或纸板桶包装每袋或每桶净含量或也可根据用户要求或订货协议采用其他

,25kg50kg;,

形式的包装但应符合的规定

,GB3796。

82储运

.

联苯菊酯原药包装件应储存在通风干燥的库房中储运时严防潮湿和日晒避免渗入地面不应

、;,,;

与食物种子饲料混放避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入

、、;、,。

7

GB/T2261