2023 石墨化学分析方法

GB/T3521—2023

目次

前言

…………………………Ⅰ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

一般规定

4…………………1

水分的测定

5………………2

挥发分的测定

6……………2

灰分的测定

7………………5

固定碳含量的测定

8………………………6

硫含量的测定

9……………7

酸溶铁的测定

10…………………………12

铁含量的测定

11…………………………15

GB/T3521—2023

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替石墨化学分析方法与相比除结构调整和编

GB/T3521—2008《》,GB/T3521—2008,

辑性改动外主要技术变化如下

,:

更改了范围见第章年版的第章

a)“”(1,20081);

增加了规范性引用文件见见见删除了

b)GB/T6679(4.1)、GB/T8170(4.5)、GB/T6682(4.6);

规范性引用文件见年版的

GB/T3518、GB/T3519(20083.1);

更改了一般规定见第章年版的第章

c)“”(4,20083);

更改了水分的测定见第章年版的

d)“”(5,20084.1);

更改了挥发分的测定见第章年版的

e)“”(6,20084.2);

更改了灰分的测定见第章年版的

f)“”(7,20084.3);

更改了固定碳含量的测定见第章年版的

g)“”(8,20084.4);

更改了硫含量的测定见第章年版的

h)“”(9,20084.5);

更改了酸溶铁的测定见第章年版的

i)“”(10,20084.6);

增加了铁含量的测定见第章

j)“”(11);

更改了允许差见

k)“”(5.4、6.1.5、6.2.5、7.5、8.2.7、9.1.6、9.2.6、9.3.4、10.1.6、10.2.6、11.1.6、

年版的第章

11.2.7、11.3.7,20085)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国建筑材料联合会提出

。

本文件由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会归口

(SAC/TC406)。

本文件起草单位苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司中国建筑材料工业地质勘查中心云

:、

南总队咸阳非金属矿研究设计院有限公司中建材黑龙江石墨新材料有限公司广东邦普循环科技有

、、、

限公司上海杉杉新材料有限公司江西宁新新材料股份有限公司广东思泉新材料股份有限公司矿冶

、、、、

科技集团有限公司核工业二三研究所中国建筑材料工业地质勘查中心新疆总队深圳市石金科技

、0、、

股份有限公司青岛洛唯新材料有限公司青岛华腾石墨科技有限公司河北坤天新能源股份有限公司

、、、、

河北正大摩擦制动材料有限公司郴州市产商品质量监督检验所江西紫宸科技有限公司

、、。

本文件主要起草人潘卫侯彩红杨文杰周智勇夏晓敏余海军李凤凤田家利任泽明申士富

:、、、、、、、、、、

薛志伟孙万斌李文红栾小贺刘晓威宋志涛王彦钧刘东任张韬吕国良邓思俊胡锐李建新

、、、、、、、、、、、、、

谢英豪乔永民邓聪秀王号李静麻娟侠申让林曹俊才韦凯涂莉娟张红林陈玉婷

、、、、、、、、、、、。

本文件于年首次发布年第一次修订年第二次修订本次为第三次修订

1983,1995,2008,。

Ⅰ

GB/T3521—2023

石墨化学分析方法

警示使用本文件的人员需有实验室工作的实践经验本文件并未指出与其使用有关的所有安全

:。、

健康及环保问题使用者有责任采取适当的安全健康及环保措施并保证符合国家有关法律法规

,、,、

规定

。

1范围

本文件描述了石墨产品水分挥发分灰分固定碳含量硫含量酸溶铁含量和铁含量的分析方法

、、、、、。

本文件适用于天然石墨产品的化学分析

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

固体化工产品采样通则

GB/T6679

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4一般规定

41按照规定的采样方法取得的化学分析用样品应装于塑料袋或磨口瓶中试样量不少

.GB/T6679,

于

50g。

42除水分测定外其余分析项目都应将试样在下烘至恒重后进行分析

.,105℃~110℃。

43高中低碳试样的称量应精确至要求恒重时次称量值之差不大于高纯石墨试

.、、0.1mg,,20.3mg;

样的称量应精确至要求恒重时次称量之差不大于

0.02mg,,20.05mg。

44各分析项目都应至少进行次平行测定分析结果取次平行测定结果的算术平均值

.2。2。

45高纯石墨计算结果按修约至小数点后四位其余各项的计算结果按修约

.GB/T8170,GB/T8170

至小数点后两位

。

46除非另有说明本方法中所用水应不低于中规定的三级水

.,GB/T6682。

47溶液的浓度表示为摩尔浓度或质量浓度其他如mn等系指溶质体积与水体

.,(1+1)、(1+2)、(+)

积之比所用溶液除特殊指明外均系水溶液

。,。

48除非另有说明本方法中所用试剂仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂用于标定的试剂仅

.,,;,

使用确认为基准试剂或者光谱纯高纯的试剂所用酸和氨水仅使用确认的浓酸或者浓氨水

、;,。

1

GB/T3521—2023

5水分的测定

51仪器设备及材料

.

511电热干燥箱室温至控温精度

..:200℃,±2℃。

512分析天平精度不低于

..:0.1mg。

513磨口称量瓶

..:20mL。

52分析步骤

.

准确称取未经干燥的试样精确至记作m放入已烘干至恒重的磨口称量瓶

2g~5g,0.1mg,0。

中微开盖子置于的烘箱中烘后取出磨口称量瓶盖好称量瓶盖置于干燥器中

,,105℃~110℃,2h,,,

冷却称量记作m如此反复直至恒重

30min,,。,。

53结果计算

.

水分的质量分数w按公式计算

(1)(1):

m-(m-m)

w=01×

1m100%…………(1)

0

式中

:

w水分的质量分数

1———;

m干燥前试样的质量单位为克

0———,(g);

m干燥后试样与磨口称量瓶的质量单位为克

———,(g);

m恒重后磨口称量瓶的质量单位为克

1———,(g)。

54允许差

.

次平行测定结果的绝对差值应不大于

20.05%。

6挥发分的测定

61箱式高温炉法

.

611方法提要

..

试样经高温灼烧其中的挥发性物质分解逸出的量即为挥发分

,,。

612仪器设备及材料

..

6121分析天平精度不低于

...:0.1mg。

6122箱式高温炉最高温度不低于控温精度

...:1000℃,±10℃。

6123双盖瓷坩埚

...。

6124坩埚架

...。

613分析步骤

..

准确称取试样精确至记作m均匀地平铺在已恒重的双盖瓷坩埚底部将坩埚放在

1g,0.1mg,2,,

2

GB/T3521—2023

坩埚架上盖上双盖置于箱式高温炉恒温区中且送取样品时间不超过关严炉门对于固定碳

,,(),3s,。

含量质量分数不小于的试样于下灼烧对于固定碳含量质量分数小于的试样

()98%,400℃1h,()98%

于下灼烧从坩埚送入炉中开始计时试样放入炉中后在内炉温应升至否

950℃7min。,3min950℃,

则此结果作废灼烧后迅速取出坩埚冷却置于干燥器中冷却称量记作m

。,1min,30min,,3。

614结果计算

..

挥发分的质量分数w按公式计算

(2)(2):

m-m-m

w=2(34)×

2m100%…………(2)

2

式中

:

w挥发分的质量分数

2———;

m灼烧前干燥试样的质量单位为克

2———,(g);

m灼烧后试样与瓷坩埚的质量单位为克

3———,(g);

m恒重后瓷坩埚的质量单位为克

4———,(g)。

615允许差

..

次平行测定结果的允许差见表

21。

表1允许差

挥发分的质量分数允许差

<0.50%≤0.05%

0.50%~2.00%≤0.10%

>2.00%≤0.20%

62氮气保护法

.

621方法提要

..

试样处于氮气流中经高温灼烧其中的挥发性物质分解逸出的量即为挥发分

,,,。

622仪器设备及材料

..

6221分析天平精度不低于

...:0.1mg。

6222电热干燥箱室温至控温精度

...:200℃,±2℃。

6223氮气保护一体炉温度可以控制在系统流程图见图

...:900℃~1000℃,1。

6224石英舟装样量不小于

...:1g。

6225氮气高纯氮质量分数可直接使用纯氮质量分数需经净化后使用

...:(99.995%);(99.9%)。

3

GB/T3521—2023

标引序号说明

:

气体流量微调阀

1———;

流量计

2———;

热解炉

3———;

导样器

4———;

炉口挡板

5———;

石英舟和托盘

6———;

方形石英管

7———。

图1氮气保护一体炉系统流程图

623分析步骤

..

准确称取经干燥的试样精确至记作m置于已恒重的石英舟中将石英舟

0.5g~1.0g,0.1mg,5。,

置于托盘中将其放到已升温至并已通入稳定氮气流约的氮气保护一体炉炉口

,950℃(200mL/min)

处关上炉门预热将托盘推入高温带开始计时灼烧后将托盘移至炉口稍

,,1min~2min,,。7min,

冷取出置于干燥器中冷却称量记作m

,30min,,6。

624结果计算

..

挥发分的质量分数w按公式计算

(3)(3):

m-(m-m)

w=567×

3m100%…………(3)

5

式中

:

w挥发分的质量分数

3———;

m灼烧前干燥试样的质量单位为克

5———,(g);

m灼烧后试样与石英舟的质量单位为克

6———,(g);

m恒重后石英舟的质量单位为克

7———,(g)。

625允许差

..

次平行测定结果的允许差见表

22。

表2允许差

挥发分的质量分数允许差

<0.50%≤0.05%

0.50%~2.00%≤0.10%

>2.00%≤0.20%

4

GB/T3521—2023

7灰分的测定

71方法提要

.

试样经高温灼烧使石墨氧化产物和挥发物完全逸出后所得到的残余物即为灰分

,,。

72仪器设备及材料

.

721分析天平精度不低于

..:0.1mg。

722箱式高温炉最高温度不低于控温精度

..:1000℃,±10℃。

723瓷方舟使用前在的高温炉中灼烧至恒重

..:30mm×60mm,950℃。

724干燥器内装变色硅胶

..:。

73分析步骤

.

根据固定碳含量准确称取干燥试样精确至记作m置于已恒重的瓷方舟

,1g~100g(0.1mg),8,

中将瓷方舟放入箱式高温炉中升温至灼烧至无黑色斑点取出瓷方舟置于干燥器中冷却

,,950℃,,

称量记作m如此反复直至恒重

30min,,9。,。

74结果计算

.

灰分w的质量分数按公式计算

(4)(4):

m-m

w=910×

4m100%…………(4)

8

式中

:

w灰分的质量分数

4———;

m灼烧前干燥试样的质量单位为克

8———,(g);

m灼烧后残余物与瓷方舟的质量单位为克

9———,(g);

m恒重后瓷方舟的质量单位为克

10———,(g)。

75允许差

.

次平行测定结果的允许差见表

23。

表3允许差

灰分的质量分数允许差

<0.10%≤0.005%

0.10%~<1.00%≤0.05%

1.00%~10.00%≤0.20%

>10.00%≤0.40%

5

GB/T3521—2023

8固定碳含量的测定

81间接定碳法

.

811方法提要

..

间接定碳法亦称燃烧法即测得试样的挥发分灰分后由总量中将它们减去其差值为固定碳含

,、,,

量本法适用于碳含量质量分数大于的石墨产品

。()50%。

812结果计算

..

8121高中低碳石墨固定碳含量w按公式计算

...、、(5)(5):

w=-w-w

5100%4…………(5)

式中

:

w高中低碳石墨固定碳含量质量分数

5———、、();

w挥发分的质量分数以百分数表示见w或w

———,(%),23;

w灰分的质量分数

4———。

8122高纯石墨固定碳含量w按公式计算

...(6)(6):

w=-w

6100%4…………(6)

式中

:

w高纯石墨固定碳含量质量分数

6———();

w灰分的质量分数

4———。

82直接定碳法

.

821方法提要

..

试样经盐酸充分酸化处理后低温焙烧氧化除去碳酸盐和有机碳样品在燃烧炉内高温氧化通过

,。,

检测气体对红外辐射的吸收强度经过预定的积分时间信号被放大并转换成碳的质量分数本法适用

,,。

于碳含量质量分数小于的石墨产品

()50%。

822试剂

..

8221盐酸溶液

...(1+1)。

8222铁屑助熔剂碳含量质量分数小于硫含量质量分数小于

...:()0.0005%,()0.0005%。

8223钨粒助熔剂碳含量质量分数小于硫含量质量分数小于粒径为

...:()0.0008%,()0.0005%,

0.35mm~0.83mm。

8224石墨标准样石墨矿成分分析标准物质

...:,GBW03118、GBW03119、GBW03120。

8225氧气纯度不小于

...:99.5%。

823仪器设备及材料

..

8231高频红外碳硫分析仪碳测定精度不低于

...:0.0001%。

8232分析天平精度不低于

...:0.1mg。

8233箱式电阻炉最高温度不低于控温精度

...:1200℃,±10℃。

8234可控温电热板室温至控温精度

...:300℃,±2℃。

8235电热干燥箱室温至控温精度

...:300℃,±2℃。

6

GB/T3521—2023

8236干燥器内装变色硅胶

...:。

8237瓷坩埚

...。

824瓷坩埚处理

..

将瓷坩埚于灼烧置于干燥器中冷却备用

1000℃2h,。

825样品处理

..

称取经干燥的试样精确至置于已灼烧处理的瓷坩埚中缓慢滴加过量盐酸溶液

10.00g(0.1mg),,

使样品充分酸化然后在温度低于的可控温电热板上缓慢烘干冷却分次滴加水将

(1+1),。150℃、。,

试样洗涤至中性然后移入箱式电阻炉中从室温升至炉门应留有缝隙充分灼烧取出冷

,,350℃,,2h,

却备用

。

826分析步骤

..

8261校正试验

...

开机预热将仪器调整为测定固定碳状态接通氧气根据待测样品选择标准物质进行系

30min,。,,

统校正直到测定结果重复性达到石墨标准样所要求的不确定度范围完成系统校正试验

,,。

8262样品试验

...

在装有处理过的试样坩埚中加入铁屑助熔剂钨粒助熔剂将坩埚放置在石英座上编

0.5g,1.5g,,

号点击分析键开始样品测定分析时间根据高频红外碳硫分析仪系统给出的释放曲线进行调

,,。CO2

整试验完成后根据仪器给出的数据记录测定结果

。,。

827允许差

..

次平行测定结果的允许差见表

24。

表4允许差

固定碳含量质量分数允许差

()

<10.00%≤0.20%

10.00%~30.00%≤0.40%

>30.00%≤0.60%

9硫含量的测定

91碘酸钾滴定法

.

911方法提要

..

试样在的氧化气氛中灼烧使硫硫化物及硫酸盐中的硫均以二氧化硫形态逸

1200℃~1250℃,、

出并导入碘化钾淀粉吸收液中用碘酸钾滴定反应式为

,,。:

--+

IO3+5I+6Hઅઅ3I2+3H2O

2--+

SO2+I2+2H2OઅઅSO4+2I+4H

7

GB/T3521—2023

912试剂

..

9121盐酸溶液

...(3+197)。

9122碘酸钾基准试剂

...(KIO3):。

9123碘化钾分析纯

...(KI):。

9124可溶性淀粉分析纯

...:。

9125碘酸钾标准溶液准确称取碘酸钾基准试剂溶于水中移入

...(0.0888g/L):0.0888g(KIO3),

容量瓶中稀释至刻度贮存于棕色瓶中此溶液相当于含硫根据样品浓度

1000mL,。1mL0.04mg。

可配制碘酸钾标准溶液

0.0222g/L。

9126淀粉碘化钾溶液称取可溶性淀粉于水中使其成糊状在搅拌下将糊状物加到

...-:2g50mL,

沸水中煮沸冷却后加入碘化钾搅拌溶解

150mL,2min,6g(KI),。

9127硫标样焦炭国家标准物质或用艾士卡法测定过硫含量的焦炭

...:。

913仪器设备及材料

..

9131分析天平精度不低于

...:0.1mg。

9132电热干燥箱室温至控温精度

...:200℃,±2℃。

9133定硫装置见图

...:2。

9134瓷舟装样量不少于

...:1g。

单位为毫米

标引序号说明

:

安全瓶

1———;

铬酸洗瓶

2———;

碱性高锰酸钾洗瓶

3———;

无水氯化钙干燥塔

4———;

高温瓷管

5———(1300℃);

管式电炉

6———(1300℃);

瓷舟

7———;

滴定管

8———;

定硫杯

9、10———。

图2定硫装置

914分析步骤

..

9141装置严密性检查迅速升高炉温至通入氧气或空气调节流速

...:1200℃~1250℃,,

检查装置无漏气现象方可进行试验

0.7L/min~0.8L/min,,。

8

GB/T3521—2023

9142试样测定在定硫杯中加入体积的盐酸溶液加淀粉碘化钾溶液滴加碘

...:2/3(3+197),-10mL,

酸钾标准溶液使定硫杯中溶液呈浅蓝色用同样方法配制一份参比溶液做判别终点用通气

,,,。

若定硫杯中溶液蓝色消失则滴加碘酸钾标准溶液至蓝色不消失为止准确称取

4min~5min,,。

经干