2026年环境监测技术大比武理论考试试卷含参考答案

2026年环境监测技术大比武理论考试试卷含参考答案一、单项选择题（本大题共20小题，每小题1.5分，共30分。每小题只有一个最符合题意的答案）1.根据《地表水环境质量标准》（GB3838-2002），对于集中式生活饮用水地表水源地，以下哪项指标不在常规监测的“表1基本项目”标准限值要求内，而是属于“表2集中式生活饮用水地表水源地补充项目”？A.高锰酸盐指数B.氨氮C.硫酸盐D.总磷2.在环境空气和废气监测中，使用玻璃纤维滤膜采集颗粒物时，若环境湿度较大，采样前滤膜需进行平衡处理。平衡的温度和相对湿度条件通常为：A.温度15℃~30℃，相对湿度≤50%B.温度15℃~30℃，相对湿度50%±5%C.温度25℃±1℃，相对湿度≤60%D.温度4℃±2℃，相对湿度50%±5%3.测定水中化学需氧量（COD）时，若水样中氯离子浓度较高，常加入HgSO₄进行掩蔽。其作用机理是HgSO₄与氯离子结合生成可溶性的络合物，该络合物是：A.HgCl₂B.Hg₂Cl₂C.[HgCl₄]²⁻D.Hg(OH)Cl4.土壤监测中，测定重金属全量时通常采用混合酸消解体系。对于含有大量有机质和矿物质的土壤，为了彻底破坏硅酸盐晶格并完全溶解重金属，最常采用的消解酸体系是：A.HCl-HNO₃-HF-HClO₄B.HNO₃-H₂SO₄C.HCl-H₂O₂D.王水-H₂O₂5.在气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）调谐中，常用全氟三丁胺（PFTBA）作为调谐标准物质。在质谱图中，m/z69、219、502是三个特征离子。其中m/z219离子的同位素峰m/z220与m/z219的丰度比理论上约为：A.4.4%B.8.2%C.16.2%D.32.0%6.声环境监测中，对于室外测量，传声器通常需加戴风罩。风罩的主要作用除了减少风噪声对测量的干扰外，在雨雪天气中还能起到的作用是：A.防止传声器膜片受潮短路B.防止雨滴直接打击传声器膜片产生脉冲噪声C.提高传声器的低频响应灵敏度D.改变传声器的指向性特性7.新污染物监测是目前环境监测领域的重点。全氟和多氟烷基物质（PFAS）采样与分析过程中，严格禁止使用含氟材料。以下哪种材质的容器不适合用于采集含PFAS的水样？A.高密度聚乙烯（HDPE）B.聚丙烯（PP）C.聚四氟乙烯（PTFE）D.硼硅玻璃8.红外分光光度法测定水中石油类时，目前国家标准规定使用的萃取剂是：A.四氯化碳B.三氯三氟乙烷C.正己烷D.石油醚9.在固定污染源废气监测中，测定二氧化硫时，若采用定点位电解法烟气分析仪，当烟气中存在较高浓度的HF气体时，容易对传感器造成干扰甚至损坏。这是由于HF会穿透传感器内部的半透膜，与内部的什么成分发生反应？A.硫酸电解液B.铂金电极C.参比电极的银丝D.氧气参比气室10.环境空气PM₂.₅手工监测中，要求滤膜对0.3μmDOP（邻苯二甲酸二辛酯）粒子的捕集效率不得低于：A.99.0%B.99.5%C.99.9%D.99.99%11.水质采样时，对于测定溶解氧（DO）的水样，若需在现场固定，通常加入1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液。加入叠氮化钠的主要目的是：A.抑制水样中亚硝酸盐的氧化还原反应B.消除水样中Fe³⁺的干扰C.调节水样的pH值至强碱性D.促进锰离子与氧气的结合12.离子色谱法测定阴离子时，淋洗液通常使用氢氧化钾（KOH）溶液。若系统配置了抑制器，其作用是将高电导率的淋洗液转化为低电导率的物质，同时将待测阴离子转化为高电导率的物质。经过抑制器后，KOH转化为：A.K₂CO₃B.H₂OC.KHCO₃D.KOH（不变）13.测定土壤中挥发性有机物时，要求采样工具不能有塑料或橡胶等可能吸附或释放VOCs的部件。以下哪种材质的采样器最符合要求？A.不锈钢和聚四氟乙烯（PTFE）B.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）C.聚氯乙烯（PVC）D.普通碳钢14.在固定污染源废气监测中，等速采样是颗粒物采样的基本原则。若采样流速低于烟气流速，则会导致测定结果：A.偏高B.偏低C.不受影响D.无法确定15.微塑料作为新型环境污染物，其监测分析过程中常使用傅里叶变换红外显微光谱仪进行成分鉴定。该方法主要依据物质分子对不同波长红外光的吸收特征，其光谱区域的波数范围通常为：A.4000cm⁻¹~400cm⁻¹B.10000cm⁻¹~4000cm⁻¹C.400cm⁻¹~10cm⁻¹D.200nm~800nm16.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定水中重金属时，常受到多原子离子干扰。例如测定⁵⁶Fe时，常受到⁴⁰Ar¹⁶O⁺的干扰。目前消除此类干扰最有效的技术是：A.标准加入法B.碰撞/反应池技术C.干扰系数法D.基体匹配法17.水质高锰酸盐指数的测定，反映了水体中还原性物质污染的程度。在酸性法测定中，加热反应的时间控制为自水浴沸腾起：A.10minB.20minC.30minD.60min18.在生态环境监测网络中，水质自动监测站的采水系统通常采用双泵双管路浮标或岸站式采水。其双泵设计的核心目的是：A.增加水样采集量B.提高采水扬程C.一用一备，防止管路死水，保证水样代表性D.降低采水系统运行功耗19.某监测站使用纳氏试剂分光光度法测定地表水氨氮。发现空白吸光度异常偏高。以下最不可能导致该现象的原因是：A.实验室空气中含氨气体污染B.所用无氨水制备不合格C.纳氏试剂配制时酒石酸钾钠溶液未除氨D.比色管未用铬酸洗液浸泡20.环境监测中，QA/QC是保证数据质量的核心。对于痕量有机物分析，每批次样品（最多20个）应至少测定一个全程序空白。全程序空白的主要目的是检验：A.仪器基线稳定性B.样品前处理过程中的回收率C.从采样、运输到分析全过程的沾污情况D.标准曲线的线性范围二、多项选择题（本大题共10小题，每小题2分，共20分。每小题有两个或两个以上符合题意，错选、多选均不得分，少选得相应分值）21.环境空气质量标准（GB3095-2012）中，以下哪些污染物属于基本项目？A.二氧化硫（SO₂）B.臭氧（O₃）C.铅D.细颗粒物（PM₂.₅）E.苯并芘22.水质采样器具的洗涤非常重要。对于测定重金属的水样容器，通常需要用酸浸泡。以下关于酸洗操作及要求的描述，正确的有：A.使用（1+3）或（1+4）的硝酸溶液浸泡24小时以上B.浸泡后用自来水冲洗干净，再用纯水洗涤C.若容器内壁有油污，可先用阴离子表面活性剂洗涤D.聚乙烯容器可用热酸浸泡，玻璃容器不可E.洗涤完成后，容器应密封保存，防止二次污染23.气相色谱法测定非甲烷总烃（NMHC）时，可能出现的干扰及消除方法，正确的有：A.氧峰干扰：气样中氧气在氢火焰离子化检测器（FID）上有响应，可通过除烃空气测定氧峰响应值进行扣除B.水分干扰：水会在FID上产生负峰，可通过加热除水或采用脱水管消除C.高浓度甲烷干扰：可通过改变色谱柱极性分离甲烷与总烃D.气体采样袋吸附：使用前需用高纯氮气清洗采样袋3次以上，或使用惰性化处理的全塑采样袋24.在固定污染源低浓度颗粒物采样中，为减小测定误差，常采用“预测流速”与“采样全过程”结合。以下关于移动采样和固定点采样的描述，正确的有：A.移动采样法将断面划分为若干个测点，每个测点采一个样品，可得到断面平均浓度B.固定点采样法是在测尘断面上选取几个代表点，每个点单独采样，主要用于评价除尘器效率C.当烟道直径较小且气流稳定时，可采用移动采样法D.采样嘴直径的选择需根据采样流速和预计采样体积计算，以保证等速采样25.土壤和沉积物监测中，对样品风干和研磨环节的要求，正确的有：A.风干室要求通风、整洁、无阳光直射、无挥发性有机物干扰B.风干过程中需及时翻动，并挑除石块、动植物残体等异物C.为保证监测元素全量数据准确，应在风干前进行粉碎D.研磨过筛后，装瓶备用，瓶上需贴标签注明样品编号、采样地点、土壤类型、筛网目数等信息E.测定挥发性有机物的土样无需风干，需装满密闭容器，冷冻保存26.在使用分光光度法进行环境样品分析时，标准曲线的绘制和检验至关重要。以下关于标准曲线的描述，符合规范要求的有：A.标准曲线通常应至少包含5个浓度点（含零浓度点）B.相关系数一般要求r>0.999C.截距检验时，若截距与零无显著性差异，标准曲线可强制过零使用D.样品测定时，吸光度可外推至标准曲线最高点以上或最低点以下20%范围内27.在突发环境事件应急监测中，布点原则应强调“代表性”与“时效性”。以下布点方法及原则正确的有：A.对固定污染源泄漏，分别在厂界、周边敏感点、下风向及地下水下游布设监控点B.对河流水污染事件，需在污染源上游设对照断面，排放口设控制断面，下游设削减断面C.发生大气污染事件时，只需在下风向扇形布点，无需考虑风向变化D.采样频次应根据污染物性质、浓度变化趋势动态调整，初期可加密，后期趋于稳定后可适当降低频次28.环境噪声监测中，关于测量条件与修正，正确的有：A.户外测量时传声器应加戴风罩，风速大于5m/s时应停止测量B.测量应在无雨雪、无雷电天气下进行C.背景噪声值应低于测量值10dB(A)以上，若差值在3~10dB(A)之间，需对测量结果进行背景噪声修正D.若背景噪声与测量值差值小于3dB(A)，测量结果可不作修正，但应注明背景噪声过高29.液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（LC-MS/MS）在环境监测中广泛用于新污染物分析。关于其质谱参数优化及扫描模式，正确的有：A.多反应监测（MRM）模式可有效降低基线干扰，提高信噪比B.碰撞能量（CE）和去簇电压（DP）是MRM方法开发中必须优化的关键参数C.电喷雾电离源（ESI）适用于极性大、热不稳定的化合物分析D.分析强极性污染物（如草甘膦）时，ESI负离子模式是最优选，且无需衍生化30.环境监测数据三级审核制度是保障数据真实、准确的重要管理手段。以下关于三级审核职责的描述，正确的有：A.一级审核由分析人员负责，核对原始记录的规范性、计算的准确性及质控数据的合理性B.二级审核由科室技术负责人负责，审查分析方法适用性、标准曲线及监测结果的合理性C.三级审核由授权签字人或站长负责，全面审查报告格式、数据逻辑一致性及结论的正确性D.任何一级审核发现问题可直接修改数据，修改后无需备注三、判断题（本大题共10小题，每小题1分，共10分。判断对错，对的打“√”，错的打“×”）31.在环境空气PM₁₀手工采样中，由于PM₁₀的空气动力学直径大于PM₂.₅，因此采样器切割器的捕集效率曲线要求不同，但对于滤膜的材质和平衡要求是完全相同的。32.测定水中六价铬时，若水样色度较高，可采用锌盐沉淀分离法进行脱色处理，且脱色过程不会影响六价铬的测定结果。33.烟气测量中，奥氏气体分析仪测定烟气中氧气的原理是利用氢氧化钾溶液吸收氧气。34.在土壤理化分析中，测定土壤pH值时，水土比通常采用1:1或2.5:1，搅拌后静置，测定上清液或悬浊液的pH值。35.使用重铬酸钾法测定COD时，若水样中氯离子含量超过1000mg/L，直接加入HgSO₄掩蔽效果不佳，应先将水样稀释后再进行测定。36.ICP-MS在测定高盐度样品（如海水）时，由于基体效应小，可以直接进样而无需稀释或基体分离。37.环境监测中，平行样分析主要用于检查方法的系统误差；加标回收率分析主要用于检查方法的随机误差。38.声级计在使用前必须使用声校准器进行校准，且要求测量前后的校准示值偏差不得大于0.5dB，否则测量结果无效。39.非分散红外吸收法测定空气中一氧化碳时，水蒸气和二氧化碳会对测定产生正干扰，通常需通过干燥剂或气相色谱柱分离消除。40.危险废物浸出毒性鉴别标准中，当浸出液中任何一种危害成分浓度超过该成分的浸出毒性鉴别标准限值时，即判定该废物为具有浸出毒性特征的危险废物。四、简答题（本大题共4小题，每小题5分，共20分）41.简述环境地表水监测中断面和垂线布设的基本原则，并说明对于湖泊（水库）通常布设哪几种类型的监测断面。42.在使用火焰原子吸收分光光度法测定重金属时，可能会遇到多种干扰。请列举三种常见的干扰类型，并简要说明消除或抑制这些干扰的方法。43.挥发性有机物是环境空气和废气监测的重点。请简述使用苏玛罐采集环境空气中VOCs的采样流程，并说明采样过程中的关键质控环节。44.环境监测中的质量控制图是常规分析中判定分析过程是否处于受控状态的重要工具。请简述单值-移动极差控制图的建立步骤，并说明如何根据控制图判断分析过程是否出现异常。五、计算题（本大题共2小题，第45题5分，第46题5分，共10分。要求写出计算公式、计算过程及结果，结果保留两位小数）45.某监测站对一企业废水总排放口进行固定污染源废水监测。已知该企业废水排放流量恒定。采样人员于上午9:00、10:00、11:00、12:00、13:00分别采集了5个时间比例混合水样，并分别测定其化学需氧量（COD）。5个水样的COD浓度测定值分别为：=108mg/L，=112m（1）计算该企业废水中COD的平均排放浓度。（2）计算5次测定值的相对标准偏差（RSD）。（3）判断该企业COD排放是否达标，并简述理由。46.在对某锅炉房进行固定污染源废气颗粒物测定时，已知测得的数据如下：烟道截面积A=0.385，测得烟气平均流速=15.2m/s，烟气中水分含量采样时，采气机流量计读数平均值为=25.0L/min，流量计前温度已知采样滤膜捕集颗粒物增重m=25.5mg。已知标况下干烟气密度忽略不计，标况温度=（1）计算标干采气体积（L）。（2）计算废气中颗粒物排放浓度C（mg/m³）。六、综合案例分析题（本大题共1小题，共10分）47.某市环境监测中心接群众举报，市郊一条主要河流出现大量死鱼现象，且河水呈现异常深褐色。经初步排查，河流上游两岸有数家化工企业（主要生产染料中间体、医药原料及电镀加工产品）。作为现场监测技术负责人，你需立即组织应急监测队伍开展相关工作。请结合上述情况，详细回答以下问题：（1）针对此次水污染突发事件，请设计一套科学合理的应急监测布点方案。（4分）（2）由于污染源和污染物特征尚不明确，根据上游企业类型，你初步判断可能存在的特征污染物有哪几类？在便携式仪器设备有限的情况下，你将优先选择哪些现场快速检测方法或便携设备进行初筛？（3分）（3）在应急采样及后续实验室分析过程中，为了保证监测数据的法律效力和准确性，应当采取哪些关键的质量保证与质量控制措施（QA/QC）？（3分）***参考答案及解析一、单项选择题（本大题共20小题，每小题1.5分，共30分）1.【答案】C【解析】《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中表1为基本项目，包括pH、溶解氧、高锰酸盐指数、氨氮、总磷等；表2为集中式生活饮用水地表水源地补充项目，包括硫酸盐、氯化物、硝酸盐、铁、锰。故选C。2.【答案】B【解析】根据环境空气颗粒物监测相关标准，滤膜在采样前需在恒温恒湿箱中平衡24小时以上，平衡温度一般控制在15℃~30℃的任一恒定温度，相对湿度控制在50%±5%的任一恒定湿度。故选B。3.【答案】C【解析】在COD测定中，氯离子可被重铬酸钾氧化为氯气，造成正干扰。加入HgSO₄后，Hg²⁺与Cl⁻形成稳定的可溶性络离子[HgCl₄]²⁻，从而掩蔽氯离子。故选C。4.【答案】A【解析】土壤晶体结构中硅酸盐晶格难以破坏，采用氢氟酸（HF）可以破坏硅酸盐晶格，使包裹在其中的重金属释放出来。通常采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄四酸体系，其中高氯酸用于去除有机质并赶酸。故选A。5.【答案】A【解析】PFTBA（全氟三丁胺）在质谱调谐中作为标准物质。m/z219对应的是C₄F₉⁺。碳元素有两种稳定同位素¹²C和¹³C，¹³C的自然丰度约为1.1%。m/z219离子含有4个碳原子，其同位素峰m/z220的相对丰度约为4×1.1%=4.4%。故选A。6.【答案】B【解析】风罩不仅能减少风导致的湍流噪声，在雨雪天气中，还可以防止雨滴直接撞击传声器的膜片产生瞬态的脉冲噪声干扰，同时在一定程度上保护传声器免受直接淋湿。故选B。7.【答案】C【解析】全氟和多氟烷基物质（PFAS）广泛用于防粘涂层等，聚四氟乙烯（PTFE，即特氟龙）材质本身含有PFAS，会严重污染样品，导致本底值过高。采样时应避免使用任何含氟材料，应选用HDPE或PP材质及玻璃容器。故选C。8.【答案】A【解析】红外分光光度法测定水中石油类时，由于四氯化碳在2930cm⁻¹、2960cm⁻¹、3030cm⁻¹等波数处几乎无吸收，且对石油类萃取效果好，因此标准（如HJ637）规定使用四氯化碳作为萃取剂。过去曾使用三氯三氟乙烷，但因破坏臭氧层已淘汰。故选A。9.【答案】A【解析】定点位电解法烟气分析仪内部的电化学传感器通常含有硫酸电解液。HF气体穿透半透膜后会与硫酸反应生成氟硫酸或水，改变电解液性质，导致传感器失效或读数严重漂移。故选A。10.【答案】C【解析】环境空气PM₂.₅手工监测方法标准规定，滤膜对0.3μm的DOP（或DEHS）粒子的捕集效率不得低于99.9%（即穿透率不高于0.1%）。故选C。11.【答案】A【解析】在测定溶解氧时，亚硝酸盐会被氧化生成硝酸，干扰测定。碱性碘化钾-叠氮化钠溶液中的叠氮化钠能破坏水样中的亚硝酸盐，从而消除其干扰。故选A。12.【答案】B【解析】离子色谱抑制器的作用是通过离子交换膜将淋洗液中的阳离子（K⁺）置换为H⁺，KOH与H⁺结合生成H₂O，电导率极低；同时将待测阴离子（如Cl⁻）转化为相应的酸（如HCl），提高电导率响应。故选B。13.【答案】A【解析】挥发性有机物极易被塑料或橡胶吸附或释放造成污染。不锈钢和PTFE材质化学性质稳定，不易吸附VOCs，符合要求。PVC、ABS等材质在制造过程中会添加增塑剂，严重干扰测定。故选A。14.【答案】A【解析】等速采样原则要求采样嘴吸气速度与烟气流速相等。若采样流速大于烟气流速，气流在采样嘴边缘向内偏转，大颗粒因惯性进入采样嘴，结果偏高；若采样流速低于烟气流速，气流向外偏转，大颗粒继续进入采样嘴，结果同样偏高。但理论上严格的非等速采样分析如下：当<时，颗粒物由于惯性继续进入采样嘴，导致采集到的颗粒物质量大于实际流经采样截面的质量，测定结果偏高。故选A。15.【答案】A【解析】傅里叶变换红外光谱（FTIR）的中红外区波数范围一般是4000cm⁻¹~400cm⁻¹，该区域包含了大部分有机物的基频振动吸收，是微塑料定性鉴定的常用区域。故选A。16.【答案】B【解析】ICP-MS中的多原子离子干扰（如⁴⁰Ar¹⁶O⁺干扰⁵⁶Fe⁺）通过数学校正难以彻底消除。目前最有效的方法是引入碰撞/反应池（CRC），通过碰撞解离或在反应池中发生电荷转移等反应消除干扰。故选B。17.【答案】C【解析】水质高锰酸盐指数（酸性法）测定中，将水样在沸水浴中加热反应，自水浴沸腾起准确计时30分钟。故选C。18.【答案】C【解析】自动监测站采水系统采用双泵双管路设计，主要目的是一用一备。当一路管路或水泵出现故障时可自动切换，保证连续采水；同时，双管路可以在采水间隙进行反吹清洗，防止管路死水和藻类滋生，保证水样的代表性和新鲜度。故选C。19.【答案】D【解析】纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，空白吸光度异常偏高的常见原因是试剂含氨、环境空气污染或纯水不合格。比色管未用铬酸洗液浸泡虽然可能导致玻璃壁附着杂质，但不会直接引入大量氨氮导致空白值异常偏高。故选D。20.【答案】C【解析】全程序空白是指将纯水或空白滤膜带到现场，经历与实际样品相同的采样、保存、运输和实验室分析全过程。其主要目的是检验从采样到分析全过程中是否受到外界沾污。故选C。二、多项选择题（本大题共10小题，每小题2分，共20分）21.【答案】ABD【解析】《环境空气质量标准》（GB3095-2012）中表1为基本项目，包括SO₂、NO₂、CO、O₃、PM₁₀、PM₂.₅。铅属于表2其他污染物项目，苯并芘属于表2其他污染物项目。故选ABD。22.【答案】ABCE【解析】测定重金属的容器需用硝酸浸泡去除金属杂质。玻璃容器耐酸不耐热酸长时间浸泡，但常温下可用酸浸泡，聚乙烯容器同样适用。洗涤后用自来水和纯水洗净密封保存。D选项说玻璃容器不可用酸浸泡是错误的。故选ABCE。23.【答案】ABD【解析】非甲烷总烃测定中，由于FID对氧气有微弱响应，形成氧峰，需扣除；水分会在FID上产生负峰需除去；采样袋需用高纯氮清洗或惰性化处理避免吸附。C选项错误，甲烷和总烃通常是通过带反吹装置的色谱柱进行时间程序切换分离，而不是单纯靠改变柱极性。故选ABD。24.【答案】ACD【解析】移动采样法是在断面上布设多个测点，用同一个采样头依次移动采样，每个测点采样时间相同，得到的是一个混合样品，用于计算断面平均浓度。固定点采样是各测点同时单独采样，用于评价除尘器效率。当烟道直径小且气流稳定时，适用移动采样。采样嘴选择需根据流速和预计体积计算以实现等速采样。故选ACD。25.【答案】ABDE【解析】测定全量元素的土壤样品应风干后研磨粉碎，若风干前粉碎，会改变水分和化学形态，影响测定；且风干是为了便于研磨和过筛。测定VOCs的样品不能风干，需装满密闭瓶冷冻保存。风干时需挑除异物，装瓶贴标签。C错误，应为风干后进行粉碎。故选ABDE。26.【答案】ABC【解析】分光光度法标准曲线至少5个点（含零点），相关系数通常要求r>27.【答案】ABD【解析】突发环境事件应急监测中，固定污染源需在厂界、敏感点、下风向及地下水下游布点；河流需设对照、控制、削减断面；采样频次应根据污染物浓度变化趋势动态调整。C选项错误，大气污染事件不仅要在下风向布点，还需考虑风向变化在周边布设点位，且必须设对照点。故选ABD。28.【答案】ABC【解析】户外测量加风罩，风速>5m/s停止测量。无雨雪雷电天气测量。背景噪声差值在3~10dB(A)修正，差值小于3dB(A)时测量结果不可靠，应注明背景噪声过高，不能直接使用原结果不作修正。故选ABC。29.【答案】ABC【解析】LC-MS/MS中MRM模式可提高信噪比；DP和CE是关键优化参数；ESI适合极性大、热不稳定化合物。D选项错误，草甘膦虽极性强，但在ESI源电离响应差，通常需要衍生化处理或使用专门的色谱柱结合质谱进行分析。故选ABC。30.【答案】ABC【解析】三级审核中，发现问题不能直接修改数据，必须由原分析人员重新核对、复测或找出原因后，按规范进行划改并签字或重新出具原始记录。D选项错误。故选ABC。三、判断题（本大题共10小题，每小题1分，共10分）31.【答案】√【解析】环境空气PM₁₀和PM₂.₅手工采样均使用玻璃纤维或石英滤膜，滤膜平衡温湿度要求一致。不同之处仅在于切割器的空气动力学直径设计不同。32.【答案】×【解析】锌盐沉淀分离法脱色时，在弱碱性条件下，锌离子生成氢氧化锌沉淀会吸附共沉淀部分六价铬，导致六价铬测定结果偏低，不能说完全不影响。33.【答案】×【解析】奥氏气体分析仪中，氢氧化钾溶液用于吸收二氧化碳。氧气通常用焦性没食子酸的碱性溶液吸收。34.【答案】√【解析】土壤pH测定标准规定水土比常采用1:1或2.5:1，搅拌静置后用pH计测定。35.【答案】√【解析】高氯离子废水中COD测定，当氯离子超过1000mg/L时，加入掩蔽剂HgSO₄的掩蔽效果有限，且试剂消耗大、毒性高。标准方法规定应稀释后测定，若稀释后氯离子仍高，则需采用碘化钾碱性高锰酸钾法等专用方法。36.【答案】×【解析】ICP-MS测定高盐度样品时，由于基体效应和盐分在接口锥上的沉积，会导致信号严重抑制和仪器漂移，必须经过稀释或采用基体分离技术、内标校正等手段。37.【答案】×【解析】平行样分析主要用于检查方法的随机误差（精密度）；加标回收率分析主要用于检查方法的系统误差（准确度）。题干描述将两者对调，错误。38.【答案】√【解析】声环境监测规范规定，声级计测量前后必须用声校准器校准，且前后校准示值偏差不得大于0.5dB，否则测量无效。39.【答案】√【解析】非分散红外法测定CO时，水蒸气和CO₂在红外区有吸收带，会引起干扰。通常通过干燥剂除水或气相色谱柱分离CO₂和H₂O后测定。40.【答案】√【解析】《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB5085.3）规定，任何一种危害成分浓度超过限值，即判定为具有浸出毒性特征的危险废物。四、简答题（本大题共4小题，每小题5分，共20分）41.【答案与解析】（1）基本原则：①代表性：监测断面应能真实反映该水体的水质状况及污染物的空间分布特征（1分）。②完整性：在河道的主流、支流汇合处，排污口下游，以及水体出入门户等关键位置需布设断面，以掌握污染物的来源、去向及混合稀释规律（1分）。③可比性与连续性：断面位置应避开死水区、回水区，尽量选择顺直河段，水流平稳处，且历年监测点位应保持相对稳定以便历史数据对比（1分）。（2）湖泊（水库）的监测断面类型通常包括：①入湖（库）断面：设在各主要河流汇入湖（库）前的河段，反映外来污染输入情况（1分）。②湖（库）中心断面：设在湖（库）中心或代表性区域，反映水体整体水质状况（0.5分）。③出湖（库）断面：设在湖（库）水流出口处，反映水体流出时的水质情况（0.5分）。④沿岸带及敏感区断面：设在主要排污口、饮用水源取水口及旅游养殖区附近（1分）。42.【答案与解析】火焰原子吸收分光光度法常见的干扰类型及消除方法：（1）化学干扰：由于待测元素与共存物质形成热稳定的难熔化合物（如测钙时磷酸根干扰）。消除方法：加入释放剂（如加镧或锶抑制磷酸根干扰）；或加入保护剂（如加EDTA与待测元素形成稳定络合物）；或使用高温火焰（如N₂O-C₂H₂火焰）。（2分）（2）物理干扰：由于试样粘度、表面张力或密度的差异，导致雾化效率和进样量改变。消除方法：采用基体匹配法（使标准溶液与样品基体一致）；或使用标准加入法；或稀释样品。（1.5分）（3）电离干扰：在高温火焰中，碱金属、碱土金属易电离成离子，导致基态原子数减少，吸光度下降。消除方法：加入消电离剂（如加入大量易电离的K、Na或Cs盐），抑制待测元素的电离。（1.5分）43.【答案与解析】（1）苏玛罐采样流程：①准备：使用前苏玛罐需经过清罐仪进行加湿清洗，抽真空至<10②采样：到达现场后，安装限流阀（可设定恒流或按特定流量采样），开启苏玛罐阀门，样品在负压作用下进入罐内。（1分）③终止与保存：当采样达到设定时间或罐内压力与大气压平衡时，关闭阀门。记录采样时间、地点、环境温湿度及气压参数。样品在常温避光下保存运输。（1分）（2）关键质控环节：①采样的代表性：确保采样位置无局部污染源干扰，限流阀流量准确恒定，保证等比例采样。（1分）②防沾污：采样管线、接头需使用惰性材质（如SilcoNert处理的不锈钢），严禁使用橡胶、塑料管线，防止吸附或解析VOCs。（1分）③现场空白与平行样：每批次需带采至少一个现场空白苏玛罐（罐内充满零空气并随同样品经历全过程）及平行样，以评估运输和采样过程的沾污情况及采样重现性。（1分）44.【答案与解析】（1）单值-移动极差（I-MR）控制图建立步骤：①收集数据：在受控状态下连续测定至少20~25个标准样品或质控样品，记录测定值。（1分）②计算统计量：计算单值平均值¯X及移动极差M（相邻两次测定值之差的绝对值），计算移动极差平均值M③确定控制限：单值图（I图）：中心线CL=¯X；上控制限移动极差图（MR图）：中心线CL=MR―（2）异常判断原则（任答2点得1.5分，共1.5分）：①数据点超出控制限（UCL或LCL）。②连续7个或更多数据点位于中心线同一侧（链状排列）。③连续7个数据点呈持续上升或下降趋势。④数据点呈现明显的非随机周期性波动。五、计算题（本大题共2小题，每小题5分，共10分）45.【答案与解析】（1）计算平均排放浓度¯C¯（2分）（2）计算相对标准偏差（RSD）：①计算各次测定值与平均值的偏差平方和：∑=②计算标准偏差S：S③计算相对